快速生长KDP晶体的光学性质研究

本文研究了快速生长的KDP晶体光学性质,结果表明快速生长的KDP晶体的光学性质低于传统降温法生长的晶体,原料中阴离子杂质的存在是造成这一结果的主要原因,确保快速生长晶体质量的首要条件是提高原料的纯度.     

添加剂下KDP晶体的快速生长

本文在测定KDP溶解度曲线及介稳区的基础上,通过添加几种硼酸盐类添加剂,并采用Z切点籽晶实现了KDP晶体的快速生长,[001]和[100]方向的生长速度可达10～15mm/d(5L生长槽).     

KDP晶体快速生长溶液的稳定性研究

本文研究了搅拌,过滤,过热和添加剂对KDP晶体快速生长溶液的稳定性的影响并分析了其影响机理.结果表明,利用0.2μm的滤膜对溶液过滤,在饱和点以上20℃时对溶液过热20h,或在溶液中添加某些特定的添加剂均可有效提高KDP晶体快速生长溶液的稳定性.通过对生长溶液进行综合的前处理,利用“点籽晶”快速生长技术实现了KDP晶体的快速生长,生长速度达20 mm/d,生长尺寸达5 cm量级.     

生长温度对KDP晶体光学性质影响的研究

用降温法在不同的温度下快速生长KDP晶体,并测量其透过光谱、光学均匀性、金属杂质含量和光散射性能.结果表明随着生长温度的提高,KDP晶体的紫外光吸收和光散射点密度明显降低,但均匀性和杂质金属离子含量并无明显变化.     

KDP类晶体快速生长技术研究

概述了本课题组在KDP类晶体快速生长领域的研究及进展情况。通过集成生长设备的管道系统、升级连续过滤系统、研发晶体生长过程的实时监控系统以及高精度退火设备,实现晶体生长系统的集成化;通过数值模拟优化晶体表面流场状态、全流程量化控制实现晶体稳定生长以及精密热退火进一步提升晶体性能;针对点籽晶快速生长KDP类晶体中存在的柱锥交界面问题,相继提出了长籽晶锥区限制生长法和长籽晶自由生长法,为大尺寸高性能KDP类晶体生长提供新的技术方案。     

新添加剂下KDP晶体快速生长及其性能表征

我们使用优级纯的KH2PO4和超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)为原料,采用新的添加剂KCl(氯化钾)及EDTA钾盐,使生长溶液的稳定性得到提高,在5L生长槽内生长出51mm×54mm×40mm的KDP单晶,生长速度达到15～20mm/d,并检测了快速生长晶体的重要的应用性能,发现与高质量慢速生长晶体性能相当,可以达到使用要求.     

KDP晶体(101)面生长动力学研究

晶体法向生长速度是晶体生长动力学研究的-个重要参数.用激光偏振干涉法实现了KDP晶体锥面生长速度的实时测量,发现KDP晶体锥面生长过程中存在与柱面类似的死区,对传统降温法生长大尺寸KDP晶体和点籽晶快速生长技术中过饱和度的控制有重要指导意义.用螺旋位错模型讨论了锥面生长的动力学规律.计算了锥面台阶自由能和动力学系数.     

溶液降温法快速生长KDP晶体的新装置

利用溶液降温法分别在锥形底生长装置和传统晶体生长装置中进行了KDP晶体点状籽晶法快速生长实验,对KDP晶体的生长条件进行了对比,分析了不同生长装置对KDP溶液稳定性的影响,利用扫描电镜观察了KDP晶体中的包裹体,测定了晶体的透过率,对比分析了锥形瓶快速生长装置的优越性.     

离子束作用下KDP晶体表面粗糙度研究

为了避免传统加工过程对KDP( Potassium dihydrogen phosphate)晶体表面产生损伤、嵌入杂质等降低晶体抗激光损伤阈值的不利因素,文章探索采用离子束抛光技术实现KDP晶体的加工.本文主要分析了离子束抛光作用下KDP晶体表面粗糙度的演变过程,采用垂直入射和倾斜45°入射两种方式研究KDP晶体表面粗糙度,利用倾斜45°入射的加工方式提高了KDP晶体的表面质量,其表面均方根粗糙度值由初始的3.07 nm减小到了1.95 nm,实验结果验证了离子束抛光加工KDP晶体的可行性.     

硫酸盐对KDP晶体完整性的影响

本文利用高分辨X射线衍射技术,在"点籽晶"陕速生长法基础上,研究了掺杂K2SO4对KDP晶体锥面及柱面扇形结构完整性的影响.结果表明,在5×10-5的掺杂条件下,K2SO4对KDP晶体不同扇形区域的影响略有不同,其原因主要在于[SO42-]与KDP晶体各扇形相互作用不同有关.     

点籽晶法快速生长中等口径KDP单晶及其性能表征

本文使用德国MERCK公司生产的KDP原料和自行研制的晶体快速生长装置,采用"点籽晶"快速生长法成功生长出了150 mm级中等口径的KDP单晶,晶体生长速度达到20 mm/d.晶体生长过程中,生长溶液稳定,没有杂晶出现,生长的晶体完好且透明.X射线粉末衍射和摇摆曲线分析表明晶体有着较好的结构完整性;同时,测试了晶体的透过光谱和光损伤阈值,发现快速生长的晶体有着较好的光学性能.     

Rapid growth of KDP crystals in the coniform bottom device and their characterization

The coniform bottom device was designed and used in the rapid growth process of KDP crystal. A seed support rack was also designed to be used in rapid growth of KDP crystal to avoid spontaneous nucleation on the interface of seed crystal and rack. The KDP crystals were fast grown at the growth rate of up to 25 mm/day. The optical scatter centers in KDP crystals were observed and their transmissions of different parts were measured. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Rapid growth of KDP crystal from aqueous solutions with additives and its optical studies

Potassium Chloride (KCl) and Ethylene diamine tetraacetie acid (EDTA) as new additives were added into the KDP solutions in a small amount (5M% and 0.01M% respectively). The solubility curve and metastable zone width of KDP solution with 5M%KCl was determined and we explained the mechanism of rapid growth of KDP crystal with KCl additve. The clear transparent crystal of KDP with a dimension of 54 × 54 × 42 mm have been grown rapidly by cooling solution method in 2 days. The crystal grown from additives added solution was subjected to optical transmission and laser damage threshold studies as compared with the crystal grown by traditional growing method. (© 2005 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

EDTA和KCl掺杂对KDP晶体光学质量的影响

通过传统降温法生长了不同EDTA和KCl剂量掺杂的KDP晶体,并观察了晶体的光散射情况,测定了晶体柱区样品的透过率和晶体中Fe、Cr、Cl三种杂质元素的含量,结果表明:低浓度的EDTA(0.01 mol;)和KCl(＜1.5 mol;)掺杂可以提高晶体的透过率,但高浓度掺杂(0.01 mol;EDTA, 2.0 mol; KCl)会导致晶体散射严重,透过率降低,KCl浓度达到2.5 mol;后晶体生长受到抑制,晶体缺陷严重;晶体中铁Fe3+、Cr3+的总含量随着掺杂浓度的增加而减少,晶体中并没有发现Cl元素存在.     

退火条件对KDP晶体光学质量的影响研究

本文在不同退火温度和时间下对KDP晶体进行退火实验,并对其光学质量进行了测试和分析.实验表明:合适的退火条件可以增加晶体的透过率、提高光学均匀性、减少散射颗粒,其中160℃为KDP晶体最佳退火温度.在相同的退火温度下,延长退火时间能够更好地提高晶体的光学均匀性和结构完整性.在160℃下退火48h能够使晶体的光损伤阈值提高28;,退火240h能够提高40;以上.     

清洗方法对KDP晶体抛光表面质量的影响

为了提高KDP晶体的表面质量,减少清洗时新损伤的引入,降低清洗过程对抛光后晶体表面质量的影响,本文采用超声波、酒精棉、擦镜纸以及酒精棉与擦镜纸相结合的方法,对抛光后的KDP晶体表面进行了清洗.利用光学显微镜对不同清洗方法得到的表面质量进行检测对比.结果表明,酒精棉与擦镜纸相结合进行清洗为较理想的清洗方法,可以有效防止清洗中存在的表面潮解及新划痕的引入,清洗后的抛光表面粗糙度Ra为2.152 nm.     

Improvement of growth habit and optical properties of rapidly grown KDP crystal by adding diethylene triamine pentacetate acid in growth solution

By altering the concentration of a new additive ‐ diethylene triamine pentacetate acid (DTPA) in the growth solution, a series of KDP crystals were obtained by the “point seed” rapid growth method. The growth rates up to about 20 mm/day. Effects of DTPA on the growth habit and optical properties of these as‐grown KDP crystals were investigated. The results reveal that, with the increase of DTPA concentration in growth solution, the contents of impurity metal ions incorporated into crystal and aspect ratio of crystal morphology were both decreased gradually, while the UV transmittance of crystal was enhanced continually. In the presence of moderate concentration of DTPA (100–200 ppm), the solution stability was increased and optical properties of crystal (including optical homogeneity, light scattering and laser damage threshold) were all improved. However excessive doping (>500 ppm) has opposite effects. The impact mechanism was also analyzed combining with the structure of KDP crystal and chemical characteristics of DTPA molecular.