碳化氨水法制腐植酸铵肥料

风化煤是制取腐植酸铵肥料的主要原料之一。有些风化煤由于钙、镁含量高,不能直接氨化,必须排除钙、镁干扰,才能氨化。通过我们的实践,总结出用碳化氨水与高钙、镁风化煤“一步氨化”制取腐植酸铵的工艺,方法可土可洋,产品经化验和农田试验证明,效果良好。一、方法原理此法基本原理是:碳化氨水中的碳酸铵和氢氧化氨与风化煤中的腐植酸钙、镁盐发生复分解反应。碳酸根(CO_3~(--))和氢氧根(OH~-)与钙、镁化合成难溶于水的碳酸钙和碱式碳酸镁等沉淀,使腐植酸游离出来     

如何利用不与氨水反应的风化煤制造腐植酸铵

在我国可制造腐植酸铵的原料是极其丰富的,如草炭、泥炭、褐煤、风化煤等,几乎遍及全国各地。但并非所有原料都能用直接加氨水的方法来制造腐植酸铵,即使原料中含腐植酸量较高,也不一定就行。因为有的原料所含腐植酸不是游离态,而是以铁盐或钙镁盐的形式存在的,游离态腐植酸及其铁盐都能与氨水直接反应,而其钙镁盐则不能发生如下的反应:Hu(COO)_nCa_(n/2) nNH_4OH(?)Hu(COONH_4)_n (n/2)Ca(OH)_2这个反应产生的氢氧化钙、氢氧化镁的溶解度,远远大于腐植酸钙、镁的溶解度,使反应主要向生成腐植酸钙的左方进行,因而得不到腐植酸铵。如果在这种原料中加氨水,少量氨以物理吸附的状态存在,大部分     

答读者问

位于煤层上部的岩石常常是多孔、有裂缝的,这样使大气中的水和地下水都有可能渗透到煤层中。空气和水中的氧以及水中能起氧化作用的物质,在天然条件下,对于煤都能起氧化作用而生成腐植酸。煤层受到这样的氧化而性质发生变化的地带就是风化带。风化带的煤就是所谓的风化煤。由于地下水中溶有钙、镁盐,易与生成的腐植酸作用而形成难溶的腐植酸钙、镁盐。根据煤的风化带所处的地质环境不同,颇大一部分的风化煤的腐植酸常以钙、镁盐的形式存在。腐植酸结合钙、镁的量变动在1—10%之间(对原煤的百分比)。     

利用碳化氨水“干法”生产腐植酸铵肥料

去年,我们学习外地经验,采用碳化氨水(或碳铵)与高钙、镁风化煤相作用,“一步氨化”制取腐植酸铵肥料(以下简称腐铵肥)的湿法生产工艺。全县三百多个大队和生产队相继投入生产,并总结出湿法生产经验,有力地支援了农业生产。经过一年的田间实践,贫下中农普遍反映:施用腐铵肥后,作物具有发芽早、成熟早、根系发达、根毛显著增加、根深叶茂、茎秆粗壮、分蘖增加、籽粒饱满、产量提高等特点。因此,广大贫下中农迫切要求大量使用腐铵肥,实现农业“高产、稳产、低成本”的目的。但由于湿法工艺在生产过程中要加入     

二甲酚橙比色法测定矿石中少量钙和镁

本文研究了在氨-铵介质中,用二甲酚橙(简称XO)显色比色测定钙、镁的方法。以试剂空白作参比,钙-XO络合物最大吸收峰在570—575毫微米。镁-XO络合物最大吸收峰在560—565毫微米。其络合物组成皆为1:1。在一定条件下,可用8-羟基喹啉掩蔽镁而测定钙。用EGTA掩蔽钙而测定镁。可测定多种矿石中5％以下氧化钙或氧化镁。     

腐植酸的氨化机理的研究

从风化煤分离、纯化得到的腐植酸经化学转化为它的钙盐和钡盐或经甲基化和硅烷化作用制成相应的衍生物,用以封住腐植酸分子上的羧基和酚羟基或两者.将腐植酸及其各种衍生物在常温下用干燥过的氨进行氨化,然后用红外光谱法、核磁共振法和模型化合物的化学反应对氨化产物进行表征和研究.实验结果表明:氨主要与腐植酸分子上的羧基作用,同时又选择性地与邻位二酚基作用.在100℃以上长时间加热时,腐植酸会失水生成五元环的酸酐结构,证明腐植酸分子上有一定量的邻位羧基,而腐植酸铵的羧酸铵基会同时转化为酰胺基和少量羧基.基于上述结果可以概括出一些可能对改进腐铵肥料的生产工艺和产品质量具有参考价值的意见.     

钾钙肥中钙镁分别测定

钾钙肥[1 ] 是一种多组分的无机复合肥 ,含有有效氧化钾 4 %～ 8% ,有效氧化硅 30 %左右 ,有效氧化钙 30 %左右 ,有效氧化镁 1 .5%左右 ,还含有多种微量元素。它富含的有效成分在农作物大田试验中表现出良好的增产效果。钙和镁都是植物生长的必需营养元素。虽然它们的化学性质有很多相似之处 ,但它们对植物的生理作用却表现出明显差异 ,因此必须对肥料中钙和镁的含量分别进行准确测定。为了准确测定钾钙肥中钙和镁的含量 ,对传统的 EDTA络合滴定法进行了改进 ,提出以下方法对钾钙肥中钙和镁进行测定。新的测定方法在低含量镁的钾钙肥中 ,…     

高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

EDTA络合滴定氧化钙和氧化镁的改进

笔者从二甲酚橙（XO）-氯化十六烷基吡啶（CPC）作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,使终点变色十分敏锐。 PH10. 8时,三乙醇胺（分析纯）能和 Al~(3+)、Fe~(3+)、Ti~(4+)、Mn~(2+)等络合,起到掩蔽作用。K~+、Na~+、NH_4~+、Si~(4+)不影响测定。 方法已应用于测定矾土、镁石及白云石等试样中钙、镁的测定,获得满意的结果。1 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入氢氧化钠3～4g,于马弗炉中低温升到650℃,灼烧30min,取出,用热水提取盐酸酸化后于250ml量瓶中,冷却,定容。1.1　氧化钙的测定 吸取试液50ml于 400ml烧杯中,加三乙醇胺     

蔗糖法联合测定有效氧化钙及伴生氧化镁

蔗糖法是测定石灰中有效氧化钙的标准方法,由于石灰活性(易吸水、吸二氧化碳)的限制,该法仅作为石灰有效氧化钙的单项测定。至于与氧化钙伴生存在的氧化镁的联合测定,尚未见资料介绍。根据EDTA能络合滴定钙、镁的原理,在蔗糖法的基础上,我们研究了联合测定石灰中有效氧化钙和伴生氧化镁的分析方法。通过多年的生产实践和总结,本法快速、准确,能符合工业分析的要求。     

原子吸收光谱法测定氮化硅陶瓷材料中微量钙镁铁

氮化硅(Si_3N_4)陶瓷材料中微量钙,镁和铁的测定,目前大都采用化学分析法。这种方法操作繁琐,实验条件苛刻,所需分析试剂种类多,分析时间长,难以满足科研和生产的要求。本文采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定,较好地解决了Si_3N_4中钙、镁和铁的测定。方法具有简便、快速、准确等优点。拟定的方法用于样品分析,结果令人满意。一、主要试剂、仪器及测定条件钙和镁标准溶液:分别称取高纯氧化钙0.1400g和高纯氧化镁0.1658g,用盐酸(1+1)溶解煮沸,冷却后移入100L容量瓶中,水定容,配成1mg/mL标准溶液,用     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷

建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷含量的方法。以盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四元混合酸溶解样品,以硝酸作为介质溶解盐类,对实验条件进行优化,确定了最佳仪器工作条件和各组分的最佳谱线。氧化钙、氧化镁的质量浓度在1.00～20.00 μg/mL、砷的质量浓度在0.50～10.00μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各组分的检出限为0.008～0.100μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.91%～6.69%(n=11),样品加标回收率为97.79%～107.79%。该方法分析速度快,准确度和精密度高,适用于大批量多金属矿石样品中氧化钙、氧化镁、砷的同时测定。     

腐植酸类肥料的刺激作用

一、正在发展中的腐植酸类生长刺激剂肥料最近几年来,我国广大群众对腐植酸类刺激剂肥料进行了极其广泛的试验研究和大面积推广应用,取得了显著成果。作为刺激剂用的腐植酸肥料,要求溶解度大,因此只有腐植酸的碱金属盐,如腐钠,腐钾,腐铵等才能满足要求。常用的刺激剂肥料主要为腐钠。由于原料和生产方法不同,腐钠也有很多品种。腐钠生产的基本原理是用烧碱(或纯碱)将原料煤(泥炭、褐煤或风化煤)中的腐植酸转化成可溶性的钠盐,与不溶的残渣分离。一般农村生产腐钠的方法是将原料煤粉加碱液堆沤,或加稀碱液热煮,或冷浸抽提,都制得了质量较好的腐钠。在工厂生产腐钠是将碱抽提液经澄清,浓缩,     

磷矿及磷肥中氧化钙测定方法改进

为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进.对不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件进行实验,确定采用10 mL王水、3 mL氢氟酸分解试样,加入2 mL盐酸溶解盐类,加入10 mL糊精和5 mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg2+、...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝

煤和焦炭是炼钢、炼铁的重要原料。原料中硅、钙、镁和铝含量对于钢铁的冶炼具有重要影响。传统的测定方法是把样品灼烧后用硝酸、氢氟酸溶解,硅采用硅氟酸钾滴定法,钙、镁和铝采用EDTA滴定法,该方法不仅分析步骤繁琐,分析周期长,而且使用氢氟酸给人体和环境带来伤害和污染。本工作在文献[1-3]方法的基础上,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝的含量,此方法能代替原有的化学方法。     

单纯形最优化法确定硅存在时钙的测定条件

应用改进单纯形最优化法研究了利用锶-镧-十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）-盐酸、锶-镧-四乙基氯化铵-盐酸、锶-TritonX-100-盐酸3种混合试剂体系消除原子吸收分光光度法测定钙时共存硅干扰的方法。最佳条件分别为：1000μg/mL锶 1238μg/mL镧 108μg/mL CTMAB 4.05%盐酸，700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸，300μg/mL CTMAB 4.05%盐酸，700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸，300μg/mL锶 0.97% TrionX-100 4%盐酸。在以上3种条件下，100μg/mL硅不干扰钙的测定，钙的回收率为92.3%-106.0%。     

高镁磷尾矿中钙、镁、磷赋存状态研究

选择了贵州省重要磷矿生产基地—瓮福磷矿浮选尾矿为代表,对其中钙、镁、磷的矿物学重要特征进行了比较系统的研究,获得了一些重要结论,从而为高镁磷尾矿的综合利用、白云石与胶磷矿的分离等提供理论依据,对实现磷尾矿资源的二次利用、指导开发者设计科学合理的矿石选冶工艺流程都有十分重要的意义。按照元素赋存形态分析的方法,选用了化学成分、化学物相、电子能谱、扫描电子显微镜、X射线粉晶衍射分析方法等多种手段系统、全面地测定了磷尾矿结构、形貌的重要特征,获得了钙、镁、磷赋存状态的重要结论,发现了尾矿及其原矿的异同性:磷尾矿中含量最高的组分及其含量分别是:氧化钙34.11%,氧化镁17.65%,五氧化二磷5.30%;镁主要以白云石的形式赋存,并有少量以磷酸盐、硅酸盐形式存在,其在各相占的比例分别为99.80%、0.10%、0.10%;磷主要以磷灰石的形式赋存(占97.08%),并有少量以铁氧化物(1.04%)、独居石(0.19%)、磷钇矿(1.83%)形式存在;钙主要以白云石的形式赋存(占96.95%),并有少量以方解石(1.11%)、磷酸盐(1.94%)形式存在。贵州瓮福地区高镁磷尾矿中的镁、磷、钙主要赋存形式分别为白云石、磷灰石、白云石。     

用乙二胺作为钙、镁络合滴定掩蔽剂

Smith等曾报导过乙二胺对金属离子的络合常数,但其用于钙、镁络合滴定则未见报导。我们利用这种掩蔽范围宽,掩蔽能力强,无毒,便宜,易溶和稳定的掩蔽剂,使之与三乙醇胺联用,可掩蔽大多数干扰金属离子,可用于黑色和有色金属中钙、镁的直接络合滴定。一、试验部分 (一)主要试剂乙二胺溶液:20％,用水合乙二胺配制。其余试剂同一般络合滴定用试剂。 (二)试验结果取一定量氧化钙和氧化镁,分别用钙     

锂盐生产过程物料中氧化钙测定的改进——钙黄绿素-酚酞指示剂的EDTA滴定

以往,在锂云母-石灰石烧结法生产锂盐的过程中,氧化钙的测定是在pH=12时,用钙指示剂EDTA滴定法。然而物料中所含氟及锂等,使终点变化不敏锐,测定结果不稳,不能正确地指导生产。为解决这一矛盾,我们改用钙黄绿素-酚酞指示剂,待测溶液中氟量达50毫克也不干扰。原方法酸溶样后需沉淀     

铝土矿中低含量钙、镁的连续比色测定——甲基百里酚蓝比色法

甲基百里酚蓝(MTB)作为镁的显色剂测定微量镁已有报导,但未见其应用于钙的测定。而MTB与钙也有良好的显色性能,本文提出在MTB与钙镁同时显色后,加入EGTA,利用其对钙镁络合物稳定常数的差别,仅使钙褪色,藉以连续比色测定试样中的钙和镁。方法特别适用于铝土矿等钙镁含量大致相当的试样中低含量钙镁的测定。一、主要试剂MTB(0.15%) 0.15克MTB和1克盐