近红外光谱法测定柴油硫含量方法研究(英文)

近红外分析方法是目前发展较快的一种快速测量方法,它具有快速、准确、无污染等特性,被广泛应用于石油化工各个领域中,而采用近红外分析方法测定硫含量的文献报道较少。本文对近红外分析方法测定柴油硫含量进行了研究。选取有代表性的100个柴油样品,采用多元线性回归法建立校正模型。由17个样品组成验证集,用建立的分析模型预测其硫含量,将近红外光谱测定的结果与标准方法测定的结果进行比较。模型具有较好的相关性,标准偏差为426.95,相关系数是0.998。     

CCD近红外光谱快速测定喷气燃料的冰点

从化学计量学角度研究了近红外光谱技术测定航空燃料冰点的原理．使用偏最小二乘法分别建立了短波近红外和长波近红外的航空燃料冰点快速测定模型．将近红外法冰点测定结果和标准方法（ＧＢ ２４３０—８１）测定结果进行了比较，两种结果吻合得很好（标准偏差为１．４７℃。），近红外光谱法具有分析精度高（标准偏差为０．５３℃），快速（单个样品分析时间为 ｌｍｉｎ）和操作方便的优点．实际分析结果表明，石油化工科学研究院研制的ＣＣＤ短波近红外光谱仪分析性能达到进口傅立叶近红外光谱仪水平。     

近红外光谱法同时测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量

采用傅里叶变换近红外透射光谱和偏最小二乘法,对银杏提取液中总黄酮和总内酯的含量进行了定量测定。所建立的数学模型对校正集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数(MR)分别为O．998和o．986;对预测集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数分别为0．983和0．971,标准回收率分别为95．71％～103．3％和95.29％～104.6％,相对标准偏差(RSD)分别为2．44％和3．19％。结果表明,近红外光谱测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量具有快速、准确的优点,有望应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。     

PDS用于不同温度下的近红外光谱模型传递研究

采用合适的计算方法可降低测定环境对近红外光谱校正模型稳健性的影响。该文以喷气燃料为研究对象,考察了分段直接校正算法对所建模型预测结果的影响,通过选择转移样品数及窗口宽度,建立了最佳的校正模型和光谱转移参数。结果表明,在20℃下建立近红外光谱校正模型,直接预测30℃下喷气燃料的密度,预测集样品均方根误差（RMSEP）为0.2031,而30℃近红外光谱采用分段直接校正算法模型转移后,预测集样品均方根误差（RMSEP）降低为0.1354,预测结果得到明显改善,有效地解决了样品温度对近红外光谱分析结果的影响。     

近红外光谱法测定铝土矿主要成分含量的探讨

近红外分析方法是发展较快的一种新型的快速定量分析方法,它具有简便、快速、无污染等特性。采用傅立叶变换近红外光谱法同时对铝土矿中氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化钛和灼烧减量进行了定量分析,得到较满意的检测结果。为铝土矿主要成分的快速测定开辟新途径。     

傅立叶变换近红外光谱法测定腐乳中总酸、蛋白质和水分

应用傅立叶变换近红外光谱技术,建立了腐乳中总酸、蛋白质和水分的分析模型。测定32份腐乳的近红外光谱数据,得到原始光谱信息,通过光谱预处理方法消除原始光谱噪声,最后采用偏最小二乘法建立回归方程。最终得到总酸、蛋白质和水分近红外光谱分析模型的决定系数(R2)依次为99.37%、99.70%、99.73%,交叉验证均方根差(RMSECV)依次为0.00871、0.11、0.0714。用该模型对11个未知腐乳样品进行外部验证,其总酸、蛋白质和水分外部验证的决定系数(R2)依次为98.74%、99.38%、99.48%,预测标准偏差(RMSEP)依次为0.00862、0.113、0.0683。内部交叉验证和外部验证均证明,近红外定量分析有较高的准确度,能满足腐乳生产中总酸、蛋白质和水分的检测精度要求。     

近红外光谱法用于木薯燃料酒精品质分析

提出了用近红外光谱法测定木薯燃料酒精中乙醇和水分含量,以确定木薯燃料酒精的品质。结合修正偏最小二乘法建立了样品与其近红外光谱之间的定标模型。结果表明:乙醇定标模型交叉验证均方差和相关系数分别是0.110 2,0.960 5;水分定标模型分别是0.014 3,0.975 9。近红外光谱法预测值与化学分析法的测定值一致,该模型具有很高的预测准确性,可应用于木薯酒精品质分析的快速检测。     

喷气燃料性质的拉曼光谱分析

采用便携式激光拉曼光谱仪(激光光源为785 nm)测定并分析了喷气燃料的拉曼光谱特征.对拉曼光谱进行预处理,消除光源和噪音等影响,选取一定波长区间的光谱数据,结合偏最小二乘方法,采用去一法交互验证,建立了3号喷气燃料的10个理化性质模型.结果表明,可以采用便携式拉曼光谱仪测定喷气燃料冰点、粘度(20 ℃)、闪点、初馏点、10%回收温度、20%回收温度、50%回收温度、90%回收温度、终馏点和密度等质量指标,验证分析偏差(RMSEP)依次为1.4 ℃、0.020 mm2/s、1.6 ℃、0.001 g/cm3、2.4 ℃、1.4 ℃、1.2 ℃、1.0 ℃、1.5 ℃和3.6 ℃,低于或接近标准方法再现性要求.方法具有多参数、快速、不破坏样品、操作简便等优点,可用于现场喷气燃料质量的检测.     

近红外光谱分析原油中水分和硫含量模型的建立及验证

取原油样品120个,分别按照GB/T 11133-2015和GB/T 17040-2008中所述方法测定了上述原油样品中的水分和硫的含量。通过优化的近红外光谱(NIRS)条件采集了上述原油样品的NIR光谱图。采用杠杆值算法剔除4个异常样品。在建立水分含量分析模型时,采用的条件为:用Savitzky-Golay法对光谱进行滤波预处理,建模光谱区间为6 200～8 200cm-1,主成分数为6,用偏最小二乘回归法(PLS)交叉验证建立分析模型。硫含量分析模型的建立条件为:采用二阶导数-Norris Derivative对光谱进行预处理,建模光谱区间为4 400～4 700cm-1,主成分数为6,用PLS交叉验证建立分析模型。水分和硫含量模型的预测值与测定值的相关性较好。水分模型的决定系数(R2c)为0.989 9,校正标准偏差(RMSEC)为0.084 2,说明其预测效果较好,可用于原油中水分含量的预测。硫含量模型的R2c为0.996 3,RESEC为0.069 6,说明此模型的预测效果也较好,可用原油中硫含量的预测。应用所建立的两个模型对10个未知原油样品中水分和硫含量进行了预测,并与其测定值比较,结果表明两者之间的相对偏差均小于10%。     

近红外光谱分析仪校准方法的探讨

通过对各种近红外光谱分析仪进行系统的测试和论证,初步建立了一套近红外光谱分析仪的校准方法.该方法各项指标评价结果符合仪器的设计性能及实际测试工作要求.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中硫含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)探讨植物中硫含量的测定。以HNO3-HClO4消解植物试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定植物中硫的含量,检测限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm)。用该方法测定灌木枝叶和茶叶植物标准物质中的硫含量,测定结果均在标称值范围内,连续测定11个平行样测定结果的相对标准偏差均小于2.5%。     

元素分析仪法快速测定海洋地质样品中的硫

采用元素分析仪测定海洋沉积物中硫的含量,确定了元素分析仪的最佳工作条件为:氧化炉温度1050℃;载气压力80 kPa;载气流量125 mL/min;加氧量20 mL;氧气分压45 kPa。方法的检出限为0.013%,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.31%(n=12),回收率为97.2%～101.1%。方法可用于沉积物和土壤样品中硫的快速测定。     

高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫

应用高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫含量,对助熔剂的选择、分析时间、吹氧流量及称样量等分析条件进行优化后对标准样品中的硫含量进行测定,测定结果均在标准值范围内。土壤样品测定结果的相对标准偏差为5.10%(n=8),粘土样品测定结果的相对标准偏差为5.51%(n=8)。该方法对实际样品的测定结果与硫酸钡重量法测定结果相吻合。     

红外分析法测高硫化矿中硫

应用红外分析仪对硫化矿及渣中的高硫进行测定。不改变仪器原设定参数,提出一线性化区域外的近似点校正法。方法可测高硫含量１０％￣５０％,相对标准偏差〈２．５％。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油标准物质中硫含量

采用氧弹燃烧-离子色谱法对原油标准物质中的硫含量进行定值。研究了样品燃烧条件,对方法的可靠性进行了验证,分析了空白量、溶液中基体、仪器测量值漂移、吸收液等因素对测量结果的影响,方法的扩展不确定度不大于2.0%。     

苦豆籽中总生物碱的含量测定

苦豆籽系槐科植物苦豆子 (Ｓｏｐｈｒａａｌｏｐｅｃａｒｏｉｄｅｓ)的成熟种子。从苦豆籽中分离得到了 2 0余种生物碱[1 ] ,具有广泛的生理活性 ,药用价值很高。苦豆子总生物碱的含量测定有重量法[2 ] ,酸碱滴定法[3] ,因苦豆子生物碱结构多属于喹啉联啶类衍生物 ,可在ｐＨ7.6缓冲液中与溴麝香草酚蓝形成离子对 ,经氯仿提取后于 42 0ｎｍ进行比色测定。我们采用这种酸性染料分光光度法[4] 进行了苦豆籽胶囊中总生物碱的含量测定 ,为其质量标准的测定提供了依据。1　实验部分1 .1　仪器 ,药品72 1型分光光度计、ＰＨ 2Ｓ型酸度计 ,槐果碱(Ｃ…     

高频燃烧红外分析法测定混凝土中的硫含量

采用高频红外碳硫仪快速测定混凝土中的硫含量.通过试验确定了适宜的分析条件:以水泥标准物质校正仪器,以铁屑、钨粒加锡粒为助熔剂,称样量为0.03～0.2g.用该法对4种混凝土样品进行测定,测定结果与化学法测定结果相吻合,5次测定结果的相对标准偏差不大于4%,精密度较为理想.     

SD40硅烷偶联剂中硫含量的测定

对SD40硅烷偶联剂试样进行消解处理、加热至高氯酸冒烟,使原硅脱水凝聚形成沉淀除去,用硫酸钡重量法测定SD40硅烷偶联剂中硫的含量,此法的相对标准偏差低于0.15％,标样回收率为99.8％～100.2％。     

支持向量机回归法在近红外光谱测定植物纤维原料中甲氧基含量中的应用

以26个植物纤维原料为实验材料,由20个样品作校正样品,采用径向基核函数方法对纤维原料中甲氧基含量与纤维原料样品近红外光谱进行支持向量机(SVM)回归建模.以所建SVM回归模型对6个纤维原料样品中甲氧基含量进行预测,回归模型的预测结果与采用改良的维伯克法确定的甲氧基含量的相关系数为0.977,预测样本集的标准偏差为0.43.将SVM回归模型的预测效果与PLS回归模型的预测结果进行比较,所建近红外光谱测定植物纤维原料中甲氧基含量的SVM回归模型可用于实际植物纤维原料样品的定量分析,且具有较好的分析效果.