流动注射化学发光法测定邻苯二酚

基于在甲醛存在下 ,邻苯二酚与高锰酸钾在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定邻苯二酚的流动注射化学发光分析法 ,该法测定邻苯二酚的线性范围为 3.0× 10 -8— 1.0× 10 -5mol/L,检出限为 1.0× 10 -8mol/L,相对标准偏差为 3.5 % (1.0× 10 -6mol/L邻苯二酚 ,n=11)。该法应用于测定自来水中加入的邻苯二酚 ,结果令人满意     

流动注射化学发光法测定青霉素

荧光素钠和表面活性剂十二烷基磺酸钠混合溶液在酸性介质中对高锰酸钾-青霉素的发光反应有增敏作用,实验建立了一种流动注射化学发光快速测定青霉素的新方法。化学发光信号△I与青霉素的质量浓度在20.00—100.0mg·L^-1范围内呈线性关系,r=0.9993,方法的检出限为0.40mg·L^-1,RSD（n=11）为0.60%,回收率在99.2%—101.0%之间。对不同产地。不同批号的注射用青霉素钠含量的测定结果,符合中国药典方法的要求。     

流动注射化学发光法测定亚硝酸盐

基于亚硝酸盐对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了亚硝酸盐的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,方法对亚硝酸盐的检出限为1×10-9mol,L-1,线性范围为1.0×10-8-1.0×10-3mol,L-1;对1·0×10-6mol,L-1的亚硝酸盐平行测定11次,其RSD为1.3％.该方法可用于测定食品或水中的亚硝酸盐含量.     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

流动注射化学发光法测定麝香草酚

在硫酸介质下研究麝香草酚在高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验,据此建立了流动注射化学发光法检测麝香草酚的新方法。在高锰酸钾-罗丹明6G体系中测定麝香草酚的线性范围为1.0×10^-8—5.0×10^-7g/mL,检出限为4.2×10^-9g/mL;对浓度为2.0×10^-7g/mL的麝香草酚连续11次测定,其相对标准偏差为1.4%。方法用于无极膏中麝香草酚含量的测定,测得测得平均回收率为105.0%,结果满意。     

流动注射化学发光法测定山奈酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-山奈酚-过氧化氢体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为1×10-10g·mL-1,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g·mL-1.对1.0×10-6g·mL-1的山奈酚平行测定11次,其RSD为2.1%...     

流动注射化学发光法测定敌百虫含量

基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法.该法测定敌百虫的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,根据IUPAC建议计算出检出限为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11).对蔬菜中的敌百虫进行固相萃取,有效地除去蔬菜中的干扰物质,并对蔬菜样进行加标测定,回收率范围在88.5%-92.6%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定L-乳酸铝

发现L-乳酸铝对纳米金-酸性高锰酸钾体系化学发光的增强作用,其增强化学发光强度的能力与高锰酸钾及溶液的介质硫酸浓度、金浓度以及蠕动泵的转速、流动注射化学反应体系的流路设计等因素有关,在此基础上首次建立了测定L-乳酸铝的增强化学发光分析法。测定L-乳酸铝的线性范围为7.0×10-5～1.0×10-2g.mL-1,检出限为1.04×10-6g.mL-1(S/N=3),对8.0×10-4g.mL-1的L-乳酸铝标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.48%。该法直接用于L-乳酸铝制备合成反应液以及分离纯化废液中L-乳酸铝的测定,其回收率为95.8%～100.4%,本法与GB/T6987.8-2001法进行了对照,结果令人满意。探讨了该化学发光增强作用是由于L-乳酸铝注入体系后,加速了纳米金与酸性高锰酸钾的反应所致。     

化学发光法测定巯嘌呤的含量

在流动注射系统中,利用巯嘌呤在碱性Luminol-K₃Fe(CN)₆化学发光体系中发光信号强的特点,建立了一种测定巯嘌呤的新方法。在优化条件下,方法的线性范围是1.02×10-7～1.02×10-9mol·L-1, 回归方程是Y=36.315c+140.72(Y是相对发光强度,c是巯嘌呤浓度与10-8 mol·L-1的乘积), 相关系数是0.998 2,检出限(S/N=3)是6.33×10-10mol·L-1,RSD为3.54%（c_i=2.0×10-9mol·L-1, n=12）。该法用于合成样品的测定,简便、灵敏、快速,结果令人满意。文章简要地探讨了巯嘌呤在碱性Luminol-K₃Fe(CN)₆化学发光体系中的化学发光机理：在反应过程中,产生大量的过氧自由基和羟基自由基,自由基与鲁米诺反应,形成激发态的鲁米诺分子,鲁米诺分子由激发态回到基态产生化学发光现象。     

化学发光法测定左氧氟沙星

利用左氧氟沙星对碱性luminol H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用 ,建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为 5 5 3× 10 - 1 1 ～ 2 2 1× 10 - 8mol·L- 1 ,检测限 (3σ)为 1 38× 10 - 1 1 mol·L- 1 ,RSD为2 5 6 % (n=9)。该法用于胶囊的测定 ,结果满意。     

Air Analysis: Determination of Ozone by Chemiluminescence

SUMMARY

The present review is devoted to applications of chemiluminescence for ozone analysis in air. Methods including gas phase determination and solution measurements are summarised. Practical considerations and experimental requirements are indicated. The literature revised covers the papers of analytical interest which have appeared in aproximately the last ten years.     

ICP-MS用于枳壳中五种重金属元素溶出特性的研究

采用HNO3-H2O2的消解体系,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定枳壳中Pb,Cd,As,Hg,Cu五种微量重金属元素含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.4%,加标回收率为85%～109%,快速、准确、灵敏度高,适用于枳壳中五种最金属元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声波提取和传统煎煮法对枳壳中五种重金属元素溶出的情况.结果表明:微波提取液中As和Pb的含量比超声提墩和煎煮提取的略低,三种不同提取方法的枳壳提取液中五种微量重金属元素的含量均低于<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>的限量标准,而微波萃取法在有效成分的提取中具有快速,高效等特点,同时也是安全的.     

测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法

在硫酸介质中,高锰酸钾可氧化硫代硫酸钠产生化学发光,诺氟沙星对该化学发光反应具有增敏作用。据此建立了流动注射化学发光测定诺氟沙星的新方法。在最佳条件下,诺氟沙星的线性范围为2.00×10^-8—2.00×10^-6g·mL^-1,检出限（3σ）为8.36×10^-9g·mL^-1。对3.00×10^-7g·mL^-1的NFLX标准溶液平行测定9次,相对标准偏差为2.7%。应用于诺氟沙星胶囊的测定,回收率分别为102.9%,103.9%。结合荧光光谱和紫外光谱,对该体系机理进行探讨。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

化学发光法测定尿酸

利用尿酸对碱性luminol-H₂O₂-Co2+化学发光体系具有较强的抑制作用,建立了一种测定尿酸的新方法。方法的线性范围为1.0×10-10～7.0×10-6 mol·L-1,检测限(3σ)为1.1×10-11 mol·L-1,RSD 1.9%(n=4,ｃ_s=5.0×10-8 mol·L-1)。该法用于人体血清及尿液中尿酸的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。