一阶导数光谱法同时测定水样中的罗丹明B和活性艳红X-3B

为解决罗丹明B(RB)和活性艳红X-3B(RBR)的零阶可见光谱重叠问题,建立了一阶导数光谱法同时检测水样中RB和RBR含量的方法.分别选择540 nm和553 nm作为RB和RBR的测定波长,RB和RBR分别在0.3～14 mg/L浓度范围内与一阶导数光谱呈现线性关系.检出限分别为0.19,0.06 mg/L.在 p...     

近红外漫反射一阶导数光谱法作安体舒通质量控制研究

研究了近红外漫反射一阶导数光谱法作安休舒通粉末药品质量控制的可能性，用多变量统计分类技术，从安体舒通粉末药品的近红外漫反射一阶导数光谱，成功地鉴别了真，劣和假药，结果令人满意。     

烟草中Fe,Co一阶导数分光光度法同时测定的研究

本文研究了在ｐＨ４．０时，ｍｅｓｏ－四（４－磺酸基苯基）卟啉与铁、钴同时络合显色的反应条件以及一阶导数光谱行为。此体系一阶导数的灵敏度比零阶导数灵敏度高。Ｆｅ￣（３＋）～０．１８μｇ／ｍＬ、Ｃｏ￣（２＋）０～０．２４μｇ／ｍｌ，范围内符合比耳定律；检测限为：Ｆｅ￣（３＋）＝０．４８ｎｇ／ｍＬ，Ｃｏ￣（２＋）＝０．２ｎｇ／ｍＬ。回收率为：Ｆｅ９８．５％～１００．８％，Ｃｏ９９．２％～１０１．３％。此方法用于烟草中痕量Ｆｅ、Ｃｏ测定，与ＡＡＳ值相比较，结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉中复方硝基酚钠残留量

羊肉样品经0.3mol·L-1氢氧化钠溶液提取,离心所得上清液过CEC18固相萃取柱净化。流出液用盐酸调整酸度pH至3.0±0.3后再过AccuBONDⅡODS-C18柱净化,依次用3%(体积分数)氨化甲醇1.00mL和水0.30mL洗脱,所得淋洗液供高效液相色谱分析。以AgilentZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(40+60)混合液为流动相进行洗脱,用紫外检测器于波长283nm处检测。3种硝基酚钠的质量浓度均在50～2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系。在125,500,1 000μg·L-1 3个添加水平下进行回收试验,硝基酚钠的回收率在74.5%～93.9%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。     

高效液相色谱法测定复硝酚钠的三种组分

提出了高效液相色谱法同时测定植物激素复硝酚钠的3个组分,5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠含量的方法。以Hypersil BDS C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以甲醇-水(55+45)溶液为流动相,用二极管阵列检测器在235nm波长处测定。3个组分的质量浓度均在5～300 mg·L~(-1)之间与其峰面积呈线性关系。标准加入法测得回收率在99.5%～101.7%之间。加入50 mg·L~(-1)上述3个组分的混合标准溶液对方法的精密度进行试验,测得其相对标准偏差(n=6)依次为0.46%,0.37%,0.53%。     

双波长吸光度比值K系数法同时测定三组分体系的研究与应用

本文用双波长吸光度比值Ｋ系数法同时测定撒痛风注射液中水杨酸钠，咖啡因和安替比林三组分的含量，其平均回收率及变异系数分别为１０１．５％，０．４０％；９９．９９％，０．３７％；１００．０％，０．３０％。既改善了选择性，又提高了灵敏度，弥补了常规Ｋ系数法的不足。     

一种新的FIA导数光谱技术测定食盐中碘含量

提出一种新的流动注射导数光谱检测技术,即双光束同时扫描法。将自行研制的流动池比色装置分别安置在双光束检测器中样品光束和参比光束的光路中,实现同时扫描,获得响应曲线为一阶导数光谱。对该方法的原理和实验技术进行了讨论,基于碘酸根与碘化钾生成碘,并与淀粉生成蓝色络合物(λmax=574 nm)原理,确定了最佳实验条件,建立了一种导数光谱法测定加碘食盐中的碘含量。该法分析速度为130次/h,方法灵敏度比普通FIA法提高了1.8倍,测定结果的相对标准偏差为0.97%(n=9),方法可直接用于实际样品中碘含量的检测。     

导数光度法同时测定五种食用合成色素

本文用一阶导数光度法研究了五种食用合成色素的吸光特性。选定五个波长测定五组份混合食用合成色素。十次测量的相对标准偏差<1.0％,标准回收在98％～103％以内。     

一阶导数吸光光度法测定碘酸钾碘盐中碘

采用一阶导数吸光光度法测定碘酸钾碘盐中碘 ,线性范围为 0～ 12 μg·ml-1,检出限为1.6μg·ml-1,对盐样进行重复测定 ,相对标准偏差≤ 1.9% ,对样品进行加标回收试验 ,回收率在 97.0 %～ 10 2 .5 % ,结果良好     

同时测定水样中钙和镁的傅里叶变换滤波比值导数分光光度法

提出了傅里叶变换滤波比值导数分光光度法,并以酸性铬蓝K作为显色剂,并把它当作一组分,而不是参比,对水中钙和镁进行同时测定,这样可以减少由显色剂引起的误差;对所测的光谱进行傅里叶变换滤波,求混合体系光谱与显色剂光谱的比光谱,再对波长示导,然后对剩下的两组分中的一级分的光谱进行比值求导;经过上述处理后所得到的剩余组分的比光谱导数与其浓度成正比;虽然显色剂及钙和镁的配合物的吸收光谱严重重叠,但用该法对模拟水样及实际水样中钙和镁进行同时测定,结果令人满意,其加标回收率为92%-103%。     

一阶导数分光光度法直接测定肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐的含量

本文研究了硝酸盐及亚硝酸盐的一阶导数光谱，选择亚硝酸盐的一阶导数光谱与基线相交点２０７ｎｍ，作为硝酸盐的测定波长；选择硝酸盐在２０７ｎｍ、２２０ｎｍ处导数值相等，作为双波长法测定亚硝酸盐的测定波长。结果表明，硝酸盐及亚硝酸盐在１～１５μｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，合成样分析，加标回收试验，样品测定同标准比色法对照均获得满意结果。     

一阶导数吸光光度法直接测定饮用水中镁

研究了以甲基百里香酚蓝（MTB）作显色剂，在pH作10.0的NH4Cl-氨缓冲溶液中，用一阶导数吸光光度法测定饮用水中镁的最佳条件。以617nm波长处的零－谷导数值定量，用零交技术可消除钙等干扰。线性范围为0－15μg/25ml，加标回收率在98％－107％之间。经过对饮用水样的测定，并与其它分析方法比较，结果满意。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定水中微量砷和磷

研究了砷钼酸和磷钼酸与乙基罗丹明Ｂ的缔合物的吸收光谱，并以卡尔曼滤波算法对这两个严重重叠的光谱进行数据解析，达到了不需分离和掩蔽而同时测定砷和磷的目的，本法准确，精密，应用于水样分析，获得满意结果。     

Simultaneous Determination of Lanthanum and Europium by Higher Order Derivative Molecular Absorption Spectrophotometry

Abstract

The identical properties of rare earth elements towards reaction with various chromogenic reagents in molecular absorption spectrophotometry (MAS) leads to a requirement for the development of procedures with greater selectivity. One way of solving this problem is by utilizing derivative spectroscopy, where the composite spectrum is transformed to the second or higher order derivative in wavelength domain. This paper reports the utilization of higher order derivative spectrophotometry for the simultaneous determination of lanthanum and europium. The developed procedure is simple, reliable and allows the determination of as low as 100 and 10 ppb of lanthanum and europium. respectively. Similar methodology can be adopted for the simultaneous determination of two or more of any closely related analytes by proper choice of derivative order in addition to selecting a suitable chromogenic reagent, pH and masking agents.