固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类的残留量

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质。猪肉样品经 β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI^-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描。以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量。猪肉中6种目标物的线性范围为1.0~100 μ g/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03~0.09 μ g/kg;样品在1.0~10.0 μ g/kg的加标回收率为76.7%~100.5%,相对标准偏差不大于20%。该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5～200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0～5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%～93.7%,相对标准偏差在3.7%～9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。     

高效液相色谱法测定鸡肝中玉米赤霉醇的残留量

建立了高效液相色谱测定鸡肝中玉米赤霉醇的方法。样品经β-葡糖苷酸酶水解、乙醚提取、氢氧化钠抽提、C18小柱净化后,用Zorbax SB-Phenyl柱(250 mmx4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以乙腈-0.3%三氟乙酸水溶液(体积比为40∶60)作流动相,流速为0.80 mL/min,于262 nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为72.0%-80.4%,相对标准偏差为8.3%-13.9%,定量测定低限(LOQ)为5 μg/kg。方法已应用于实际样品的测定。另外,用高效液相色谱-质     

液相色谱串联质谱测定α-玉米赤霉醇标准物质中的杂质

研究了α-玉米赤霉醇标准物质中痕量杂质的测定方法。采用高效液相色谱/离子阱-飞行时间/串联质谱仪定性分析α-玉米赤霉醇中的杂质,得到杂质的四级谱,碎片质核比(m/z)的测量值与理论值的差异的相对值在10×10-6之内。由多碎片的可能裂解途径和结构推断出α-玉米赤霉醇标准物质中2个主要杂质分别为β-玉米赤霉醇和玉米赤霉酮,并用标准品对上述结果进行了验证。     

液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中黄曲霉毒素

建立了动物肝脏中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经体积比为84∶16的乙腈-水溶液提取,离心后通过真菌毒素多功能净化柱,净化液氮气吹干,用流动相定容,采用C18柱分离,10mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇作为流动相,以50∶50比例等度洗脱,在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行分析。各组分在9min内完全分离,方法线性关系良好,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限分别为0.030、0.026、0.016、0.027μg/kg,三个加标水平下平均回收率在81%～98%之间,相对标准偏差小于2%。该方法简便快速,准确可靠,可用于动物肝脏中黄曲霉毒素的测定。     

复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取,提取液经氮气吹干,残渣用50%乙腈溶液复溶后过滤,滤液用PBS溶液稀释,经复合免疫亲和柱富集净化后供LC-MS/MS检测,采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析,外标法定量。结果表明,7种目标物的检出限（S/N=3）在0.04~0.10 μg/kg之间,线性相关系数（R²）≥0.9990,平均回收率为70.9%~95.6%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。     

快速高分离液相色谱-串联质谱法测定植物组织中雌激素玉米赤霉醇类化合物

应用快速高分离液相色谱-串联质谱仪(RRLC-MS/MS),建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的检测方法.植物组织样品采用乙腈提取,碱性水溶液反萃取,经混合阴离子(MAX)固相萃取柱进行净化和富集后,用RRLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析.结果表明:玉米赤霉醇类化合物在0～20 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,6种玉米赤霉醇类化合物的平均回收率为75.8%～105.4%,相对标准偏差为2.4%～12.1%.本方法可用于植物组织中玉米赤霉醇类化合物含量的测定.     

复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量

建立了动物源食品(猪肉、鱼肉、猪肝)中6种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和 AFM2)和6种玉米赤霉醇类真菌毒素(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的复合免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/ MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶酶解后,用甲醇-乙腈(20∶80, V/ V)提取,提取液经玻璃纤维滤纸过滤,滤液用PBS 溶液稀释,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用 HPLC-MS/ MS 法分析。12种目标分析物中 AFB2和 AFG2的线性范围为0.03~6.0μg/ L,其余目标分析物的线性范围为0.05~20μg/ L,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.01~0.03μg/ kg 范围内,定量限在0.04~0.09μg/ kg 范围内。分别以0.5,1.0和5.0μg/ kg 添加浓度水平进行方法学验证,平均回收率为73.6%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~11.2%。本方法简便、灵敏,能够满足动物源食品中痕量黄曲霉毒素和玉米赤霉醇类真菌毒素残留的测定要求。     

荔枝中抑霉唑和嘧霉胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定荔枝中抑霉唑和嘧霉胺的方法,对提取试剂、流动相、质谱条件进行了研究,并对抑霉唑和嘧霉胺可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。抑霉唑、嘧霉胺的质量浓度在1.00～20.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性,方法的检出限为0.005mg/kg;添加水平为0.005、0.010、0.020mg/kg时抑霉唑和嘧霉胺的平均回收率分别为91%～96%和83%～90%,相对标准偏差分别为6.5%～8.4%和9.5%～11.1%。该方法快速、简便、准确,可用于荔枝中抑霉唑和嘧霉胺残留量的定性与定量检测。     

高效液相色谱–串联质谱内标法测定动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其代谢产物

建立高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其5种代谢产物(α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、玉米赤霉酮)残留量。在样品中加入4种同位素内标(13C18–玉米赤霉烯酮,D7–α-玉米赤霉烯醇,D7–β-玉米赤霉烯醇,D5–α-玉米赤霉醇)后,经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解,用叔丁基甲基醚萃取,取上清液氮吹至近干后用三氯甲烷复溶,再用氢氧化钠溶液反向萃取,以HLB固相萃取柱净化后,用HPLC–MS/MS检测。结果表明,玉米赤霉烯酮及其代谢产物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法的检出限为0.04~0.13μg/kg,定量限为0.11~0.43μg/kg。在1.0、4.0、10.0μg/kg三种加标浓度水平下,回收率为77.7%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为4.8%~9.8%(n=6)。该方法准确、可靠,灵敏度高,适用于动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的定量分析。     

反相高效液相色谱/质谱法同时测定鸡肉中5种喹诺酮药物残留

采用反相高效液相色谱/四级杆串联质谱(RP-HPLC/MS/MS)同时测定鸡肉中的５种喹诺酮药物(quinolones,QNs).均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取.提取液经正己烷液-液分配(LLP)去除脂肪后,用C18固相萃取(SPE)柱净化,氨化甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,流动相定容后,分析物采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.在添加浓度2.5～10μg/kg范围内,５种QNs的回收率在79.8%～95.1%之间;相对标准偏差(RSD)均小于11.7%.环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限(LOD)为0.5 μg/kg,沙拉沙星为1.0 μg/kg,氟甲喹为0.1 μg/kg.     

反相高效液相色谱／质谱法同时测定鸡肉中5种喹诺酮药物残留

采用反相高效液相色谱／四级杆串联质谱（RP-HPLC／MS／MS）同时测定鸡肉中的5种喹诺酮药物（quinolones，QNs）。均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取。提取液经正己烷液-液分配（LLP）去除脂肪后，用C18固相萃取（SPE）柱净化，氨化甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹干，流动相定容后，分析物采用LC／MS／MS电喷雾电离（ESI），正离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。在添加浓度2．5～10μg/kg范围内，5种QNs的回收率在79．8％～95．1％之间；相对标准偏差（RSD）均小于11．7％。环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限（LOD）为0．5μg／kg，沙托沙星为1．0μg／kg，氟甲喹为0．1μg／kg。     

动物源性食品中硫氯酚残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硫氯酚的方法.对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化.均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测负离子模式扫描,选择m/z 357/163、357/194作为定性离子对,m/z 357/163作为定量离子对,采用外标法定量.硫氯酚标准液的工作曲线在1 ～110 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.999 0;方法检出限和定量下限分别为 0.5、2 μg/kg;硫氯酚在添加含量2 ～100 μg/kg范围内平均回收率为80% ～112%,相对标准偏差为1.8% ～7.1%.该法操作简便、灵敏度高、回收率好,适用于动物肌肉、内脏及牛奶等动物源性基质中硫氯酚残留量的检测.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留

采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量.对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化.均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.方法检出限(LOD)为0.2～10 μg/kg;定量限(LOQ)为1.0～50 μg/kg.在添加浓度在1.0～200 μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%～92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%.方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测牛奶中22种喹诺酮类抗菌素

应用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,检测牛奶中的喹诺酮类(QNs)抗菌素.样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测.实验通过空白基质溶液稀释标准,建立校正的标准曲线,可以降低基质对离子化的干扰.结果表明:吡哌酸、依诺沙星、西诺沙星、奥索利酸在3～300 μg/kg,帕珠沙星在5～500 μg/kg,氧氟沙星、加替沙星、司帕沙星在0 5～50 μg/kg,其余14种喹诺酮类化合物在1～100 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0 9851～0 9997之间,定量限(LOQ)为0 008～0 339 μg/kg.除了氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星的回收率小于60%外,其它喹诺酮的回收率均在63.1%～94.6%之间,相对标准偏差为0 86%～13.12%.     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氮基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法.向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取,提取液用氮气吹干后经2 mL甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比1:1)溶解,正己烷去脂.以Hypersil GOLD为色谱分离柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为0.2 m...     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998。在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%~102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。     

High Performance Liquid Chromatography—Tandem Mass Spectrometric Determination of Resveratrol and Its Metabolites in Rat Tissues

In this study, we established a rapid, sensitive, and specific liquid chromatography method coupled with electrospray ionization–tandem mass spectrometry to evaluate the disposition of resveratrol and its metabolites in rat tissues following oral administration. Here, we validate this method and show that it is useful for quantifying tissue concentrations of resveratrol and its metabolites with acceptable specificity, linearity, lower limits of quantification, precision, accuracy, and recovery. The present study demonstrates that the major distribution of the trans-resveratrol and its metabolites in investigated tissues, which suggests that there is a specified range of target organs for cancer chemoprevention by polyphenols.     

高效液相色谱串联质谱法测定动物组织中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留

建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液/质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以LunaC18(2)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的检出限为0.05~5.3μg/kg。在20、50、200μg/kg3个浓度水平进行验证实验,方法的线性范围为20~200μg/kg;总体平均回收率为70.3%~102%;相对标准偏差为2.4%~16.6%。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于动物组织样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留的确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱对蜂王浆中27种药物残留的同时测定

建立了蜂王浆中氯霉素、磺胺类、磺胺增效剂、氟喹诺酮类、林可胺类、硝基咪唑类、大环内酯类等7大类27种药物残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定的分析方法。对提取溶剂、提取pH值、色谱柱、流动相、质谱条件进行了优化。结果表明,氯霉素的线性范围为0.3~10μg/kg,其余26种药物的线性范围为2~100μg/kg;氯霉素的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,其余26种药物的检出限均为1μg/kg;回收率达70%~119%,相对标准偏差为4.3%~14.9%。该方法满足蜂王浆中27种药物残留的同时测定要求,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短的优点。