钛硅沸石分子筛TiMCM-41的微波合成与表征

ＭＣＭ４１分子筛是一类以表面活性剂季铵碱或季铵盐为模板剂,液晶模板机理合成,孔道六方有序排列,孔径大小可在１６～１０ｎｍ范围内调节的新颖中孔硅铝分子筛材料．在多相催化、离子交换、吸附分离以及高等无机材料等领域具有较高的工程应用与学术研究价值［１］...     

钒硅MCM—41沸石分子筛微波合成与表征

以溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢｒ）为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法成功地合成出了高结晶度的中孔杂原子ＶＭＣＭ－４１分子筛,探讨了微波反应釜压力、微波晶化时间、老化时间等合成因素的影响,确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＩＲ等方法对ＶＭＣＭ－４１中孔分子筛的结构作了表征,结果表明钒已进入分子筛骨架     

MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅰ.水热合成法

以 十六 烷基 三甲 基溴 化铵 为附 加试 剂合 成了 Ｍ Ｃ Ｍ４１ 介 孔分 子筛, 并 用 Ｘ Ｒ Ｄ , Ｓ Ｅ Ｍ 和 Ｉ Ｒ 等 表征手段 考察了晶 化时间 、晶化温度 、物料 组 成和 附 加试 剂用 量 等对 其晶 化 过程 的影 响． 结果表明 , Ｍ Ｃ Ｍ４１ 介孔分 子筛的晶 化诱导 期较长,在 晶化后 期存在着 转晶现 象,而且有 一较适 宜的晶化温 度、物料 组成和附 加试剂 用量范围     

中孔分子筛MCM-41的合成与表征

以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。结果表明:这种分子筛可以在很宽的配比范围内获得,但较高水硅比更有利于合成;在水硅比较低的体系中得到了一种类MCM-41中孔相(亦应属于MCM-41),其XRD衍射峰较宽,2θ角度偏低,具有类似于无定形硅铝酸盐的骨架结构。     

纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法

报导了纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法,运用XRD、HRTEM、IR、TG、荧光光谱和低温N2吸附等技术对其进行了表征.研究结果表明,利用微波技术合成MCM-41,操作便利,节能省时.所得产物具有六方介孔排列结构,孔径约2.5 nm;颗粒大小分布均匀,平均粒径约40 nm;比表面积和孔隙率高,吸附量大,热稳定性好;在近紫外光激发下,显示出纳米粒子的量子发光效应.     

以硅胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛 Ⅱ. Ti-MCM-41分子筛的表征

 利用N2吸附,TG－DTA,FT－IR,UV－Vis和UV－Raman光谱等技术对以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料合成的中孔Ti－MCM－41分子筛的孔结构和钛的配位状态进行了详细的表征．N2吸附等温线表明,Ti－MCM－41分子筛的孔径比纯硅MCM－41分子筛小,钛的加入使分子筛的单胞体积大大增加,比表面积和孔壁厚度也显著增大．TG－DTA结果表明,Ti－MCM－41分子筛中存在着两种不同的模板剂键合位．FT－IR,UV－Vis及UV－Raman光谱表明,Ti原子存在于分子筛骨架中且以四面体方式配位,没有结晶状态的TiO2形成．     

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MCM-41 IN A NEW SYSTEM OF AGING PRETREATMENT

IntroductionSincethediscoveryofthecrystallinemesoporousM4lSmaterialsbyMobil'Sresearchesll'2],thisareahasattractedmanyscientists.alongthesematerialsthesocalledMCM-41hasbeenthefocusofmostresearchers.TheMCM-41possessesaroplararmyofuniform,unidimensionalmesop…     

Ti-HMS和TS-1分子筛结构和催化性能的对比研究

 采用长链十二烷基胺为模板剂,成功合成出含钛中孔分子筛Ti-HMS, 并针对其晶化过程、结构特征以及催化性能与修正经典法制备的微孔分子筛TS-1进行了对比. 结果表明,中孔分子筛Ti-HMS的晶化机理不同于微孔分子筛TS-1的晶化机理. 随着晶化温度的提高, Ti-HMS分子筛的相对结晶度降低,且晶化过程中母液的pH值变化不大. TEM照片显示, Ti-HMS分子筛的孔壁整体上呈无定形,在局部区域可能存在晶态或者类晶态物种. 与TS-1分子筛相比, Ti-HMS分子筛的活性中心(骨架钛)处在畸变的四面体环境中. 中孔分子筛Ti-HMS可以满足大分子硫化物(如苯并噻吩)氧化反应的要求; 对于小分子硫化物(如噻吩)的氧化反应,微孔分子筛TS-1催化剂效果更好.     

Preparation, characterization and optical properties of lanthanum-(nanometer MCM-41) composite material

Nanometer MCM-41 molecular sieve was prepared under a base condition by using cetyltrimethylammonium bromide as template and tetraethyl orthosilicate as silica source by means of hydrothermal method. Lanthanum(III) was incorporated into the nanometer MCM-41 by a liquid phase grafting method. The prepared nanocomposite materials were characterized by means of powder X-ray diffraction, spectrophotometric anaylsis, Fourier transform infrared spectroscopy, low temperature nitrogen adsorption-desorption technique, solid diffuse reflectance absorption spectra and luminescence. The powder X-ray diffraction studies show that the nanometer MCM-41 molecular sieve is successfully prepared. The highly ordered mesoporous two-dimensional hexagonal channel structure and framework of the support MCM-41 is retained intact in the prepared composite material La-(nanometer MCM-41). The spectrophotometric anaylsis indicates that lanthanum exists in the prepared nanocomposite materials. The Fourier transform infrared spectra indicate that the framework of the MCM-41 molecular sieve still remains in the prepared nanocomposite materials and some framework vibration peaks show blue shifts relative to those of the MCM-41 molecular sieve. The low temperature nitrogen adsorption-desorption indicates that the guest locates in the channel of the molecular sieve. Compared with bulk lanthanum oxide, the guest in the channel of the molecular sieve has smaller particle size and shows a significant blue shift of optical absorption band in solid diffuse reflectance absorption spectra. The observed blue shift in the solid state diffuse reflectance absorption spectra of the lanthanum-(nanometer MCM-41) sample show the obvious stereoscopic confinement effect of the channel of the host on the guest, which further indicates the successful encapsulation of the guest in the host. The La-(nanometer MCM-41) sample shows luminescence.     

介孔分子筛MCM-41的修饰及在非均相催化有机合成中的应用

以反应类型分类综述了近年来介孔分子筛MCM-41的修饰及在非均相催化有机合成, 特别是在手性不对称合成、烯烃环氧化等领域的研究进展, 并对其发展趋势进行了展望.     

AlMCM-41介孔分子筛的合成及表征

以拟薄水铝石为铝源、水玻璃为硅源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在110℃时水热晶化合成了含Al的MCM-41介孔分子筛.采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、固体29Si、27Al魔角旋转核磁共振技术(MASNMR)、扫描电镜(SEM)及吡啶吸附傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术对AlMCM-41分子筛进行了表征.结果表明:AlMCM-41分子筛具有六方排列的孔道结构,同时具有很高的相对结晶度、比表面积和孔容,且孔分布单一;AlMCM-41分子筛中Si原子在骨架内键合的程度更高,使AlMCM-41分子筛具有更好的骨架晶化程度;同时具有四配位骨架铝,使AlMCM-41介孔分子筛具有适当的酸性.     

MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅱ.微波辐射合成法

采用 微波辐 射技术合 成了 Ｍ Ｃ Ｍ４１ 介孔分 子筛,并 用 Ｘ Ｒ Ｄ , Ｓ Ｅ Ｍ , Ｉ Ｒ, Ｎ Ｍ Ｒ 和吸 附等表征手段考 察了其 晶化过程 、晶体 形 貌和 稳定 性 等特 点． 结 果表 明, 微波 法合 成 Ｍ Ｃ Ｍ４１ 分 子 筛时诱导期 极短,晶 化速度很 快且在晶 化后期 无转晶现 象; 微 波法 合成 的 Ｍ Ｃ Ｍ４１ 试样 的吸 附容 量较低,但 具有较强 的耐热及 水热稳 定性和抗 酸碱能 力     

SAPO分子筛的合成及影响因素的研究进展

本文综述了SAPO分子筛的主要合成方法,包括水热合成法、气相晶化法、液相晶化法、微波合成法、变温陈化法、超声合成法、程序升温法等方法.讨论了反应物的组成、模板剂、酸碱度、介质、晶化温度、晶化时间等因素对SAPO分子筛合成的影响.最后对SAPO分子筛合成方法进行了展望.     

中孔硅酸盐材料MCM-41的合成与表征研究(英文)

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,硅酸钠为硅源,铝酸钠为铝源,在水热条件下成功地合成出了ＭＣＭ－４１中孔硅酸盐材料。采用ＸＲＤ、低温Ｎ２吸附脱附等测试手段对合成的ＭＣＭ－４１样品进行了表征。通过优化合成条件,合成出孔径３.２ ｎｍ、比表面９０４ｍ２／ｇ和孔壁厚约１.４６ ｎｍ的ＭＣＭ－４１分子筛。催化活性测定采用微反应活性实验来评价其活性和选择性。     

杂原子介孔MCM-41分子筛的制备及其对含喹啉模拟柴油的吸附脱氮性能

制备了介孔MCM-41分子筛和三种杂原子(Zn、Ba和Ce)介孔MCM-41分子筛,通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、低温N_2吸附-脱附等手段对其进行表征,研究了几种介孔分子筛对氮含量为1732μg/g含喹啉模拟柴油的吸附脱氮性能。结果表明,所制备的几种分子筛均具有典型的介孔结构,且杂原子已进入到分子筛骨架中。利用Materials Studio软件构建介孔分子筛模型,模拟的XRD谱图与实验结果基本相符;进一步模拟了喹啉分子在杂原子介孔分子筛团簇上的吸附,计算了吸附能及被吸附分子和吸附中心的距离(d_((N-M)))。几种分子筛的吸附脱氮性能顺序依次为Zn-MCM-41 Ce-MCM-41 Ba-MCM-41 MCM-41;Zn-MCM-41的吸附性能最好,吸附能最大,吸附分子和吸附中心的距离d_((N-M))最小。吸附时间对杂原子介孔分子筛的吸附脱氮性能具有较大影响,而吸附温度的影响相对较小;Zn-MCM-41、Ba-MCM-41和Ce-MCM-41分子筛的最佳吸附时间分别为40、10和30 min,最佳吸附温度分别为40、30和40℃。     

超声波合成介孔分子筛

介孔分子筛MCM鄄41自问世以来一直是材料研究的热门领域之一[1,2],目前报道的主要合成方法有水热合成法[3,4]、微波法[5,6]等。其中水热法反应时间长达3~5d,耗能大,不利于实用化生产。超声波化学又称声化学,是一门新兴的交叉学科。超声波的波长远大于分子尺寸,因而不能对分子直     

FER沸石再晶化制备介孔分子筛及其催化性能

在十六烷基三甲基溴化铵存在下,在浓NaOH溶液中降解并再晶化FER沸石,得到单一有序的介孔分子筛．通过X射线衍射（XRD）,傅里叶变换红外光谱（FT-IR）,热重（DTG）,N2吸附,NH3程序升温脱附（NH3-TPD）及水热处理等手段对合成样品的结构性能进行了详细表征,并以混合C4烃催化裂解制低碳烯烃作为探针反应考察...     

非水介质中合成介孔分子筛MCM-41

首次采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源, 分别使用无机和有机弱碱, 溶剂热晶化法在非水甘油介质中合成了介孔分子筛MCM-41, 通过XRD, N₂吸附-脱附, TG-DTG, IR, SEM等测试手段对样品进行了表征分析, 结果表明在甘油体系中得到的样品具有优良的孔结构性质. 相比于氢氧化钠, 以有机弱碱(无水乙二胺、三乙胺)作为碱源, 可以得到有序性更好、结晶度高的样品, 样品具有较窄的孔径分布.     

敞开体系制备含铝中孔分子筛

在敞开体系中 ,以工业用水玻璃为硅源 ,以Al2 (SO4) 3 为铝源 ,以三甲基十六烷基溴化铵 (CTMAB)为模板剂 ,用H2 SO4调节浆料的pH值 ,在浆料混合物摩尔比组成为n(SiO2 )∶n(Na2 O)∶n(CTMAB)∶n(Al2 (SO4) 3 )∶n(H2 O) =7∶2 .0 8∶1.4∶(0 .0 875～ 0 .7)∶5 30的范围内 ,10 0℃搅拌晶化 2 4h ,合成出了含铝中孔分子筛 .利用XRD ,IR和化学分析对产物晶体的长程有序性和骨架铝进行了表征 ,讨论了n(Si) /n(Al)的摩尔比值和浆料pH值对分子筛晶化的影响 .     

一种无机-有机高分子杂化催化剂Pd(0)-CS/MCM-41的制备及其性能研究

将天然高分子聚合物壳聚糖负载到MCM-41介孔分子筛上,再在室温与氯化钯乙醇溶液作用,制得了一种无机-有机天然高分子杂化催化剂Pd(0)-CS/MCM-41,并利用XPS、FTIR、XRD、热重等手段对其进行了表征。以碘代苯与丙烯酸的Heck芳基化反应考察了所得催化剂的催化性能。结果表明,催化剂具有较高的催化活性和良好的重复使用性能,催化剂在氮气保护下能有效地催化碘代苯与丙烯酸的Heck反应,高产率地得到反式肉桂酸。经8次重复使用后,肉桂酸的产率仍达80%以上。