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1.
桥链中含氮,硫杂原子的二酰胺型开链冠醚的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了四类桥链中含氮、硫杂原子的二酰胺型开链冠醚,目的是以之作为碱土金属、过渡金属和重金属离子的载体。1a~1c和2a~2c显将N,N-双(2-羟乙基)苯胺和2,6-双(羟甲基)吡啶分别在THF中与NaH和N-取代和N,N-二取代氯乙酰胺反应而制得;而3a~3b和4a~4b则是将2,6-双(氯甲基)吡啶和2,5-双(氯甲基)噻吩分别与巯基乙酸在碱溶液中反应制成双(亚甲硫乙酸),然后与SOCl_2反应成二酰氯,最后胺化而成二酰胺。各化合物的结构均由元素分析、IR、 ̄1HNMR和MS所确证。 相似文献
2.
桥联双(2—巯基—5—甲基—1,3,4—噻二唑)化合物及其配合物的合成和表征 总被引:1,自引:0,他引:1
通过2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑(1)与二溴乙烷(2a)或低聚乙二醇二溴化物(2b ̄2d)反应,合成了四个新型非环中性离子配体低聚醚(3a ̄3d)及其与汞、钯形成的8个配合物。通过元素分析,UV,IR及^H NMR对它们的结构进行了表征。 相似文献
3.
在乙醇为溶剂,乙醇钠为碱的条件下,标题类化合物1a~c,3a,4a与胍缩合反应生成相应的嘧啶类化合物2a~c,3b,3c,4b。在以DMF为溶剂,乙醇钠为碱的条件下,化合物1a与胍反应可生成2-氨基-4-二甲氨基-6-苯基嘧啶2a,该缩反应的特点为标题类化合物与胍缩合生成嘧啶类化合物的同时,将乙氧基或二甲氨基引入嘧啶环的确定位置,2a,2a,3b,3c,4b为新的嘧啶在化合物。 相似文献
4.
光学活性二醇(1R,2R)-(+)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇(Ⅲa)和(2R,3R)-(-)-1,1,4,4-四苯基-2,3-(缩丙酮)-1,4-丁二醇(Ⅲb)分别修饰Ti(OPri)3Cl,再与甲基锂和乙基锂进行烷基化,制备出新的手性有机钛试剂Ⅱa和Ⅱb,然后与苯甲醛进行加成,所得1-苯基乙醇(Ⅳa)和1-苯基丙醇(Ⅳb)的光学收率分别为25~65%e.e.和10~20%e.e.。简单讨论了C2-对称型二醇对立体选择性及反应条件的影响 相似文献
5.
由螺[5.5]十一烷-3-酮与硫脲在碘的存在下反应,生成了4,5-二氢螺[苯并[d]噻唑-6-(7H),1′-环己烷]-2-胺(3),3与溴甲基苯基甲酮在苯中缩合得到相应的酮4a~4c,然后在醇中加热环化生成二氢螺[咪唑并[2,1-b]苯并[d]噻唑]化合物5a~5c。新化合物5a~5c的分子组成及结构经元素分析、1HNMR、13CNMR证实,其中产物5b的分子结构经X-射线衍射晶体分析确认。 相似文献
6.
7β-杂环酰胺基-3-杂环硫亚甲基头孢菌素衍生物的半合成及抗菌活性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
通过2-取代1,3,4-恶二唑-5-硫醇1a-1f和头孢菌素母体7-ACA反应,制得头孢菌素中间体2a-2f,用氨噻唑肟活性酯3和1-芳基-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰氯4a-4e分别和头孢菌素中间体缩合制得头孢菌素新衍生物5a-5b和6a-6h,新化合物的结构经^1H NMR,IR及MS确认,初步体外抗菌结果表明,头孢菌素5a-5b对革兰氏阳性和阴性菌有显著抑制活性,而6a-6h对其则显示出中等程度的抑制活性。 相似文献
7.
8.
3-芳基-4-氨基-1,2,4-均三唑-5-硫酮和2.4-二氯苯氧乙酰异硫氰酸酯在丙酮中于60℃回流,制得10个新的均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(3a-j)化合物,用元素分析、IR、1HNMR和MS确证了结构,并讨论了反应机制。 相似文献
9.
(R)-N-(γ-烃基-δ-酮己酰基)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯的合成及其同(R,S)-α-苯乙胺的反应 总被引:1,自引:0,他引:1
γ-甲基-δ-酮己酸,γ-异丙基-δ-酮己酸在碘化N-甲基-2-氯吡啶盐存在下分别同(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯反应,得到光学活性的(R)-N-(γ-甲基-δ-酮己酰基)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯(1a)及光学活性的(R)-N-(γ-异丙基-δ-酮己酰基)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯(1b)。1a,1b分别同(R,S)-α-苯乙胺反应得到光学活性的酰胺2a,2b,同时使(R,S)-α-苯乙胺拆分,得到光学活性的α-苯乙胺。 相似文献
10.
11.
各种1-[2-(3-吲哚)乙基]-哌啶烯体系可由不同的还原方法和改良的Polonovski反应制备,最终经质子催化环合生成所需的吲跺[2,3-a]喹嗪生物碱;3-乙酞基-1,4,6,7,12,12b-六氢吲哚[2,3-a]喹嗪是该类生物碱及氧吲哚生物碱全合成中重要的中间体,它可进行一系列重要化学反应,最终转化为相关天然产物;产物的立体化学可通过NMR、IR或2D-NMR谱加以确定。 相似文献
12.
各种1-[2-(3-吲哚)乙基]-哌啶烯体系可由不同的还原方法和改良的Polonovski反应制备,最终经质子催化环合生成所需的吲哚[2,3-a]喹嗪生物碱;3-乙酰基-1,4,6,7,12,12b-六氢吲哚[2,3-a]喹嗪是该类生物碱及氧吲哚生物碱全合成中重要的中间体,它可进行一系列重要化学反应,最终转化为相关天然产物;产物的立体化学可通过NMR、IR或2D-NMR谱加以确定。 相似文献
13.
3-取代基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑在微量酸催化下与取代芳香醛经分子内Mannich反应合成了29个新的3,6-二取代-5,6-二氢-s-三唑并(3,4-b)-1,3,4-噻二唑啉类化合物,其结构经元素分析,IR和^1HNMR进行确证,并讨论了反应的立体选择性。 相似文献
14.
Synthesis of 3,6-Disubstituted 5,6-Dihydro-s-triazolo [3,4-b]-1,3,4-thiadiazolidines through the Intramolecular Mannich Reaction 总被引:2,自引:0,他引:2
3-取代基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑在微量酸催化下与取代芳香醛经分子内Mannich反应合成了29个新的3,6-二取代-5,6-二氢-s-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑啉类化合物,其结构经元素分析、IR和1HNMR进行确证,并讨论了反应的立体选择性。 相似文献
15.
7β-杂环酰胺基头孢菌素新衍生物的半合成及抗菌活性研究 总被引:3,自引:1,他引:2
利用1-芳基-5-甲基-1H-1,2,3-连三唑-4-甲酰氯-,苯并三唑-1-乙酰氯以及5-甲基异恶唑-3-甲酰氯在低温,丙酮-水条件下,分别用7-ACA,7-DCA和7-ADCT反应,制得13种头孢菌素衍生物3a-3i,6a-6b和9a-9b,所有化合物经葡萄糖聚糖凝胶柱层析和离心薄层层析反复精制得纯品,新化合物结构经元素分析,IR,^1HNMR和FAB-MS确认,其中代表物显示出强的抗菌活性。 相似文献
16.
合成了9种具L-氨基酸衍生物结构的介晶化合物(I-Ⅲ,Ⅳab,Ⅴa,b,Ⅵa,b)、4种氨基酸衍生物(A1-4)和6种介晶化合物(M1-6).新化合物(Ⅰ-Ⅲ,Ⅳa,b,Ⅴa,b,Ⅵa,b,A4,M3-6)的化学结构通过IR、1HNMR和元素分析证实;并用偏光显微观察和DSC分析研究了其相变行为,结果表明有8种化合物(M3-6,Ⅵa,b,Ⅴb,Ⅵb)呈现液晶相变。测定了它们的比旋光度。通过X射线衍射研究了化合物Ⅵh120~130℃和Ⅵb170~180℃的近晶结构,Ⅵb显,Ⅵb呈。测定了化合物Ⅳb的电滞回线,证明其具铁电性。 相似文献
17.
Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2阳极的性能研究 总被引:13,自引:0,他引:13
以SEM、EDS和XRD研究Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2阳极,测定该阳极在1mol/LH2SO4中的使用寿命及其电化学参数a,b,i0并用双位垒模型讨论了其动力学参数。结果表明该电极具有优良的电化学性能和较长的使用寿命。 相似文献
18.
Co3(CO)7(μ3—S)(μ,η^2—SCNR2)的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
Co2(CO)8与4个二硫代双(烷基硫代甲酰胺)类前配体[R2NC(S)S]2反应,得4个含烷基硫代甲酰胺基的三核钴羰基硫簇合物。通过元素分析、IR、^1HNMR和MS等方法表征了它们的结构,用X射线衍射法测定了其中一个簇合物Co3(CO)7(μ3-S)[μ,η^2-SCN(i-Pr)2](Ⅲ)的晶体结构。晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.1452(2)nm,b=1.5028(3) 相似文献
19.
1—芳基—2—苯基—3—甲基—3—异丙基—2—氧代—1,4,2—二氮磷杂?… 总被引:4,自引:1,他引:3
利用取代苯基脲与苯基二氮化膦和3-甲基-2-丁酮进行的类Mannich反应合成了15种新的1,4,2-二氮磷杂环戊-5-酮类化合物(2a-2o),其结构经^1H NMR,IR,MS和元素分析证实,根据NMR谱分析,反应主要生成顺式几何异构体,除草活性测试表明,目标化合物对阔叶杂草具有很好的选择性草活性,并对其结构与除草活性关系进行了讨论。 相似文献
20.
通过η^5-R^1C5H4(CO)3MHa与η^5-R^2C5H4(CO)2MNa(M=Mo,W)以及η^5-R^1C5H4(CO)3MoNa与η^5-R^2C5H4(CO)3WNa在Fe2(SO4)3醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应,合成了7个新的非对称型金属单键化合物η^5-R^1C5H4(CO)3Mo-Mo(CO)3C5H4R^2-η^5(R^1,R^2:C(O)Me,CO2Et),η^5 相似文献