4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成新工艺

以5-羟基-2-戊酮为原料经过酯化、氯化及关环反应,得到中间体2-氨基-4-甲基-5-(2-乙酰氧基)噻唑,在浓H2SO4作用下,用NaNO2和NaH2PO2还原氨基,最后通过皂化反应得到目标产物4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,采用IR,1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征确认。     

聚己二酸单(2-羧苯酚)酯的合成和表征

以己二酸酐和邻羟基苯甲酸为原料，制备了己二酸单（2-羧苯酚）酯，并以它为单体聚合得到了相应的聚酯酸酐．研究了温度、真空度对聚合物分子量的影响，得到了最佳的聚合条件：真空度66．66Pa，聚合温度200℃．在此条件下聚合2．5h，得到的聚己二酸单（2-羧苯酚）酯重均分子量达6498．另外，还对聚合物在不同pH值条件下的体外降解行为进行了研究．     

4-酰代双吡唑啉酮及其与稀土固体配合物的合成及性质研究(Ⅱ)

合成了1,3-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,3-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外光谱和摩尔电导测定,确定了化合物的组成,推测出可能的配位式。     

含双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮/聚醚酮酮无规共聚物的合成与表征

以2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-二苯氧基二苯酮（O-M2DPOBP）为单体,二苯醚（DPE）和对苯二甲酰氯（TPC）为单体,在无水A1C13和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的存在下,于1,2-二氯乙烷（DCE）中进行低温溶液无规共缩聚,合成了一系列新型高分子量主链含有双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮（DM-PEKEKK）／聚醚酮酮（PE—KK）无规共聚物,并用FT—IR、DSC、WAXD、TGA、1H—NMR等方法对共聚物进行了表征分析,考察了共聚物的溶解性能。结果表明,随着DM—PEKEKK链节含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度（Tg）逐渐升高,熔融温度（Tm）逐渐降低,结晶度下降,溶解性得到明显改善,具有良好的热稳定性。     

Cd（PMBP）2（HPMBP）配合物的合成和表征

合成了一种新螯合物,Cd(PMBP)_2(HPMBP),并进行了元素分析,IR,~1HNMR,TGA和DSC研究.     

钒(V)-2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-SDS体系显色反应的研究及应用

本文研究了在NaAc-HAc介质中,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,新试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(DMTAMB)与钒(V)的显色反应,研究发现配合物组成V(V):DMTAMB=1:1,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(λ_(max)=640nm),钒(V)量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。研究了20多种干扰离子的影响,并拟定了用DMTAMB分光光度法测定金属材料中钒的方法。     

钴（Ⅱ）席夫碱可逆载氧螯合物的合成

本文报道新合成的五种Schiff碱四齿螯合剂,二种五齿Schiff碱螯合剂及相应的钴(Ⅰ)螯合物。并在-20℃下进行了可逆载氧功能试验,得到了组成为Co(Ⅱ)L·O_2和Co(Ⅱ)L·PY·O_2的两类分子氧加合物。并用元素分析,电子光谱,IR,~1H NMR,TGA,磁化率和分子量测定等方法,确定了化合物的组成和分子结构式。还讨论了影响1:1钴氧加合物的稳定性及可逆载氧速度的因素。     

影响Cr(Ⅲ)-Al_2O_3催化剂催化果糖脱水反应活性的因素

以含铬化合物为前驱体,以Al2O3为载体,通过浸渍法制得了Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂,并将其用于催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应中。研究了不同的制备条件,如不同的含铬化合物的前驱体、Cr的负载量和催化剂的干燥温度对催化剂催化活性的影响。结果发现以CrCl3为前驱体,Cr的负载量为17.5wt%,催化剂干燥温度为80℃时,Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂催化活性最高。考察了以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂时,不同的反应条件对果糖脱水反应的影响。结果发现以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)为溶剂,以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂,在100℃时反应40min,HMF的产率可达到93.1%。     

固态配合物Cr(Ⅲ)(PMBP)_3,Cr(Ⅲ)(TTA)_3,Fe(Ⅲ)(PMBP)_3和Fe(Ⅱ)(PMBP)_2的合成,燃烧热及热分析研究

合成了配合物Fe(Ⅲ)(PMBP)_3,Fe(Ⅱ)(PMBP)_2,Cr(Ⅲ)(PMBP)_3和Cr(Ⅲ)(TTA)_3。用弹式量热计测定了燃烧热。用TG-DTA和DSC法确定了放热峰之一的活化能,反应热和反应级数。     

1-苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮与Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的合成及性质

合成了1—苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮及其与 Fe(Ⅰ)、Fe(Ⅲ)、Cc(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的固体配合物,对配合物的元素分析、紫外光谱、红外光谱、溶解性、摩尔电导等进行了研究,确定了配合物的组成.     

环状碳酸酯锡粉催化开环聚合

首次利用锡粉对环状碳酸酯（1,3－三亚甲基碳酸酯）（TMC）进行催化开环聚合,研究了催化剂种类,催化剂的用量,反应时间,反应温度,单体纯度对聚合结果的影响,GPS检测结果表明：用金属锡粉做催化剂,能得到M^-nmax＝57000（M^-w/M^-n＝1．6）的线型高分子量聚碳酸酯（PTMC）,而锌粉则没有明显的催化活性,单体纯度对聚合物分子量无显影响。     

聚邻巯基苯胺的合成及性质研究

以 (NH4) 2 S2 O8的 1mol·L-1HCl溶液氧化聚合邻巯基苯胺 ,得到平均分子量为 3.1× 10 5g/mol的聚邻巯基苯胺 ,CV图表明它有良好的电化学氧化还原可逆性 同时发现它的溶解性能良好 ,能溶解于多种有机溶剂 ,即使掺杂态也能溶解在DMF、DMSO中     

一步合成侧链含活性羧基的聚(酯-碳酸酯)

报道了多孔硅球固定化猪胰脂肪酶(IE)催化一步合成侧链含活性羧基的聚(酯 碳酸酯)的方法.所得共聚物经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和特性粘度表征.研究了反应温度、反应时间、IE用量及共聚单体5 甲基 5 羧基三亚甲基碳酸酯(MCC)和丙交酯(DLLA)的摩尔投料比n(MCC)/n(DLLA)对共聚反应的影响.结果表明:反应温度150℃,IE用量0.5%,反应时间48h,n(MCC)/n(DLLA)=1∶4为最佳的共聚反应条件.在此条件下,聚合物的粘度和产率分别达到9.86mL·g-1和89.6%.     

聚(5-苄氧基-三亚甲基碳酸酯-co-三亚甲基碳酸酯)的酶促合成

利用猪胰脂肪酶作为催化剂，通过开环聚合的方法合成了不同组成的碳酸酯共聚物聚（5-苄氧基-三亚甲基碳酸酯-co-三亚甲基碳酸酯），并对其结构进行了表征．研究了不同反应条件诸如反应时间、投料比、酶浓度等条件对共聚反应的影响，以达到有效调控聚合物的组成和分子最的目的．制备的聚合物数均分子量在3000～18000范围内分布．单体的投料比与其聚物的组成在摩尔投料比1：0．5～1：10的区间内呈现出比较好的对应关系．在被测的酶浓度范围内，产率基本一致的前提下，随着酶浓度的降低，聚合物的分子蕈旱现升高的趋势．在反应后期，随着时间的延长，共聚物的分子量没有明尼的变化，产率逐渐提高．     

Cu(Ⅰ)-N_2H_4配合物的合成与表征

本文合成了Cu(I)-N_2H_4配合物,经含量测定,紫外光谱、红外光谱、电子自旋共振能谱和差热分析研究表明,该配合物组成为:Na(N_2H_4)CuCl_2,其中N_2H_4及Cl~-配体均以桥键方式配位,并推定其构型为八面体网状结构,Na~+作夹心充填于层间。     

无规聚甲基丙烯酸甲酯链的温度系数

本文在旋转异构态理论基础上,建立了双侧基高分子链温度系数的计算公式,由此得到聚甲基丙烯酸甲脂的温度系数从间同链、无规链到全同链呈线性关系,这与实验数值一致.     

改性羟基磷灰石/聚乳酸(PLLA)复合材料的制备及细胞毒性

制备了一种表面接枝聚(γ-苄基-L-谷氨酸)的改性纳米羟基磷灰石(PBLG-g-HA),利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)证明了聚(γ-苄基-L-谷氨酸)(PBLG)成功的接枝在羟基磷灰石表面,TGA结果显示PBLG的接枝量为33.6%。通过溶剂复合法制得了PBLG-g-HA/PLLA复合材料,并通过MTT法对所制备的复合材料的细胞毒性进行了研究。结果表明,PBLG-g-HA/PLLA复合材料具有良好的生物相容性、能够促进成骨细胞增殖。更多还原