对2007年高考理综全国卷Ⅰ第27题的商榷

在溶液中Ba2 不能与AlO2-大量共存,即Ba2 与AlO2-反应生成沉淀(铝酸盐溶液中实际存在的是[Al(OH)4]-或[Al(OH)6]3-等配离子,AlO2-只是一种简写形式)。沉淀Al(OH)3中加入Ba(OH)2溶液,沉淀Al(OH)3将转化为Ba[Al(OH)4]2或Ba3[Al(OH)6]2等沉淀,使沉淀量增加。     

氧化铬为助剂的中温水煤气变换催化剂研究—氢氧化铝的添加效应

在AI(OH)_3为2wt%的使围内,Al(OH)_3的加入对铁铬系变换催化剂的活性无明显影响,但其反应前的机械强度有明显增加。穆斯堡尔谱的测定表明,添加Al(OH)_3后样品中小粒子所占百分比有明显增,Al~(3 )并未进人Fe_2O_3晶格。Al(OH)_3的作用是以胶粒的形式,包围在催化剂微粒表面,防止了Fe_2O_3粒子间的进一步聚结。成型、焙烧后,粒子间可能存在的铝氧桥联当有利于机械强度的增加。     

固体填料对聚乙二醇结晶性的影响

采用DSC、WAXD技术研究了固体填料 (Al粉、奥克托金 (HMX)、高氯酸铵 (AP) )对聚乙二醇结晶性的影响 .Al粉及HMX不影响混合物中PEG的结晶度及晶体结构 ,高氯酸铵与PEG之间存在较强的相互作用 ,降低了混合物中PEG的结晶度 .某些金属盐也与PEG之间存在类似的相互作用 ,这种相互作用以金属盐溶于PEG熔体为前提 .高氯酸铵及金属盐导致PEG结晶度的降低是由于其阳离子与PEG分子链中的氧原子形成了络合物 ,增强了二者之间的相互作用 .     

聚合物复合材料填充剂的表面性质及其分散性的研究

本文通过反气相色谱技术研究了未处理的、硅烷偶联剂处理的和钛酸酯偶联剂处理的三种Al(OH)_3粉末的表面性质,并通过塑化仪和扫描电子显微镜研究了Al(OH)_3填充聚丙烯体系的流变行为及其在聚丙烯中的分散效果.结果表明Al(OH)_3的表面性质对其在聚丙烯介质中的分散效果有着重要的影响.     

Al(Fe)-o-NPF-CTMAB-乳化剂OP显色体系的研究和应用

研究了在阳离子表面活性剂CTMAB和非离子表面活性剂OP所组成的混合表面活性剂存在下,Al、Fe与ο-NPF的显色反应。实验结果表明,在pH6.2—7.8的缓冲介质中,Al、Fe能与ο—NPF生成稳定的络合物,其最大吸收峰位于λ_(Al)=556nm、λ_(Fe)=610nm,摩你吸光系数为ε_(Al)=1.83×10~5、ε_(Fe)=1.62×10~5,具有较高的选择性,并用于立方氮化硼和氮化硅中Al、Fe的同时测定。     

阴离子对阳离子表面活性剂在Al(OH)3、CaCO3粉体上吸附的影响

研究了阳离子表面活性剂十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(CDAAC)在Al(OH)₃/水、CaCO₃/水界面上的吸附,探讨了无机阴离子对吸附量及表面电荷的影响,测定了样品的接触角和比表面。结果表明PO^3-₄的加入可提高Al(OH)₃、CaCO₃表面负电荷,有利于吸附,经吸附改性后的样品具有憎水性。     

铝酸钠溶液的紫外吸收峰

分别用量子化学MNDO和DV-X_α方法计算了二聚铝酸离子[Al_2O(OH)_6]~(2-)和Al(OH)_4~-。结果表明前者旋转势垒很低, 只有10.08 kJ·mol~(-1), 最稳定平衡构型为C_s。用X_α过渡态理论计算获得这两个离子紫外吸收峰的理论值分别为266.6 nm和234.4 nm, 与实验值270.0 nm和230.0 nm相当接近。因此可以认为, 紫外吸收峰270.0 nm和230.0 nm分别为[Al_2O(OH)_6]~(2-)和Al(OH)_4~-离子的最高占有轨道电子向最低空轨道跃迁时产生的吸收峰。计算结果支持铝酸钠溶液中存在二聚铝酸离子的观点。     

表面活性剂对LiNi0.80Co0.15Al0.05O2的结构和性能影响

在共沉淀过程中添加表面活性剂聚乙二醇(PEG)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分别合成类球形Ni_(0.80)Co_(0.15)Al_(0.05)(OH)_2前驱体,再与氢氧化锂(LiOH·H_2O)氧化煅烧得到LiNi_(0.80)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2(NCA)三元正极材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)和充放电循环测试等对材料的结构、形貌、电化学性能等进行表征。结果表明:PEG和PVP的添加不影响材料中Ni、Co和Al元素的比例,能够促进一次晶粒长大和提高振实密度,能够促进正极材料层状结构发育进而提高正极材料的电化学性能。添加PEG、添加PVP和未添加表面活性剂合成正极材料的振实密度分别为2.07、1.86和1.40 g·cm~(-3),在0.2C充放电过程中首次放电比容量分别为210.8、188.9和173.0 mAh·g~(-1),以0.2C充电1C放电循环100次后电池容量保持率分别为78.8%、93.2%和82.7%,添加PEG和PVP的NCA材料表现出良好的电化学性能。     

硅藻土原位负载网状纳米结构硅酸镁及其对Cr(Ⅵ)吸附性能

采用MgCl_2·6H_2O作为镁源,NH_3·H_2O作为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,以水热法在硅藻土表面原位生长纳米花状Mg(OH)_2,随反应时间增加,转变成单斜晶系网状结构Mg_3Si_4O_(10)(OH)_2纳米花。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附测试、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品进行了表征,结果显示:反应时间为0.5～2.0 h时硅藻土表面以生长Mg(OH)_2为主,样品的比表面积为180 m~2·g~(-1);反应时间至3h时,硅藻土表面Mg(OH)_2转化成网状结构Mg_3Si_4O_(10)(OH)_2,样品比表面积增大到350 m~2·g~(-1),此复合结构对Cr(Ⅵ)最大吸附量可达570 mg·g~(-1)。     

(NH4)2SiF6脱铝八面沸石酸性和1-已烯结碳研究

(NH_4)_2SiF_6液相同晶取代脱铝技术,作为沸石脱铝方法之一,自1985年提出后,己引起了人们的广泛注意.研究结果已表明:(NH_4)_2SiF_6脱铝沸石的结晶度很高,二次中孔道很少;由于在脱铝过程中扩散影响较大,使得脱铝沸石晶粒表面富硅.本文由(NH_4)_2SiF_6方法制备了骨架Si/Al 比在2.62～5.20的系列样品,用吡啶吸     

碱液回流老化ZrO(OH)_2制备纳米晶ZrO_2的影响因素

通过考察回流老化所用的碱液（NH_4OH, NaOH和KOH）介质和容器材质（玻璃 和Teflon）对ZrO(OH)_2凝胶及其焙烧产物ZrO_2的织构／结构和热稳定性的影响， 研究了杂质元素掺杂和凝胶溶解－再沉淀等因素在形成高表面积纳米晶ZrO(OH) _2/ZrO_2过程中的作用。在Teflon容器中，以NH_4OH为介质（pH = 11.5）的回流 老化对ZrO(OH)_2/ZrO_2的性质无明显影响。而使用玻璃容器则可显著提高ZrO(OH) _2/ZrO_2的表面积、孔容和抗烧结性质，并在800℃获得小晶粒（5～7 nm）四方晶 相ZrO_2纳米晶材料；在DTA曲线上ZrO(OH)_2转变成ZrO_2晶体的温度由回流老化前 的463℃提高到810～840℃。在以KOH和NaOH为介质(pH = 13)的实验中，使用玻璃 容器得到与经NH_4OH为介质时相类似的结果；但在Teflon容器中只形成低表面积和 较大尺寸（约20 nm）以单斜相为主的混合晶相ZrO(OH)_2，其在800℃焙烧后形成 大晶粒（35 nm）单斜相ZrO_2。样晶的元素分析结果清楚地揭示出使用玻璃容器时 有SiO_2从器壁溶解掺杂进入ZrO(OH)_2凝胶。样品的表面积和孔容与杂质Si~(4+) 含量之间有顺变关系，表明Si~(4+)掺杂是形成高表面积和大孔容ZrO(OH) _2/ZrO_2、提高ZrO_2晶化温度以及稳定小晶粒四方晶相ZrO_2的最主要因素。在不 发生Si~(4+)掺杂前提下，K~+和Na~+的存在可促进ZrO(OH)_2形成结晶，但对高温 下ZrO_2织构的稳定性影响不大。此外，ZrO(OH)_2凝胶的溶解－再沉淀和骨架网络 有序化也是回流老化影响ZrO(OH)_2/ZrO_2织构的重要因素。     

水热合成GdVO4:Eu3+晶体随pH值的形貌和性能演变

使用氧化钆、氧化铕和偏钒酸铵为原料,以DTAB为表面活性剂,在不同的反应溶液pH值条件下,采用水热合成法得到了从微米尺度到纳米尺度的一系列钒酸钆荧光粉。通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段对不同形貌的样品的物相及微观形貌和发光性能进行表征。结果表明,在强酸环境下,晶体颗粒较大,为微米级,随着pH值的提升,晶体颗粒尺寸变小,进入纳米级,在pH为7,10时,分别得到50 nm以下的纳米晶片,且分散性良好。另外pH=7时观察到更为微小的小晶粒团,相比之下碱性环境下纳米晶片的结晶度较高。发光性能测试表明,样品发光性能随晶粒尺寸和结晶度变化显著。纳米尺度结晶良好的产品发光性能优异。     

硫酸铝低温水解产物特性及其动力学研究

以十八水硫酸铝为沉淀前驱剂,碳酸钠为沉淀剂研究硫酸铝水解动力学,并采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)综合分析硫酸铝水解产物物相和形貌。结果表明,硫酸铝与碳酸钠反应过程动力学方程符合一级反应速率方程;T≤75℃硫酸铝水解产物为无定型团聚氢氧化铝;氢氧化铝生成过程为:[Al(OH_2)_6]~(3+)→[Al(OH)(OH_2)_5]~(2+)→[Al(OH)_2(OH_2)_4]~+→[Al(OH)_3(OH_2)_3]。     

反相微乳液助水热法可控合成FeNi3合金纳米结构

利用水热法处理表面活性剂/正辛烷/正己醇/水四元微乳体系成功合成FeNi3合金纳米结构. 通过改变表面活性剂的用量和类型来调控产物粒径与形貌. 当表面活性剂为聚乙二醇4000(PEG4000)时, 产物为球状, 粒径约为75 nm. 当表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)时, 产物为海胆状.单个海胆状颗粒是由许多纳米棒构成, 其直径约为42 nm, 长度为0.4-1.2 μm. 利用X射线粉末衍射(XRD), 穆斯堡尔谱, 扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM), 选区电子衍射(SAED), 多功能磁天平(MMVFTB)等测试手段对产物的组成、形貌和磁性能进行了表征. 球状和海胆状的FeNi3样品在室温下呈现典型的铁磁性特征, 其饱和磁化强度(Ms)值分别为114.4和97.4 emu·g-1, 矫顽力(Hc)值分别为94.0和329.0 Oe.     

水热合成法制备纳米α-Fe_2O_3粉体及光催化性能研究

以氯化铁和三乙烯四胺为原料,采用水热合成法制备了纳米α-Fe2O3。对样品进行了XRD、FT-IR、TEM表征分析,并研究了其光催化性能。研究结果表明,随着Fe Cl3与C6H18N4摩尔比的增大,纳米颗粒先增大后减小,当n(Fe Cl3)∶n(C6H18N4)=1∶1,样品为结晶度较好的50~80 nm的近方形颗粒,且分散性较好。当n(Fe Cl3)∶n(C6H18N4)=2∶1,样品颗粒最小,光催化性能最好。随着水热反应时间延长,样品颗粒尺寸减小,当水热反应0.5 h时,样品为形貌不规则、界面不清晰、有毛绒状物质附着的60~70 nm的圆形颗粒,有团聚,结晶度较差。当水热反应1 h时,样品为粒径65 nm左右的近方形均匀块状颗粒,且分散性较好,结晶度较高。继续延长水热反应时间,样品形貌变化且颗粒减小,光催化性能逐渐增强。     

β-Ni(OH)_2纳米线的相转化法制备及电化学性能

采用简单的相转化方法合成出直径为20~30 nm、长度为几微米的β-Ni(OH)_2纳米线.利用XRD和FESEM表征了样品的结构和形貌,并采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗谱等测试了样品的电化学性能.结果表明,在氢氧化钠溶液中,水热时间为30 min时,Paraotwayite型α-Ni(OH)_2纳米线转化为β-Ni(OH)_2纳米线.在不同扫描速率下,电极材料α-Ni(OH)_2和β-Ni(OH)_2纳米线的可逆性和倍率性能均优于β-Ni(OH)_2纳米片.     

BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合光催化剂的制备及光催化性能研究

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和NH_4VO_3为原料,控制水溶液介质p H及反应时间,采用水热合成法制备钒酸铋(BiVO_4)及其复合物(BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3).利用X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和紫外-可见漫反射吸收光谱等手段对制备的样品进行了物理表征,结果表明,在控制反应时间为1 h,介质p H值在1.14~9.01之间时,制备的样品为BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合物,当p H值增加至10.92时为纯BiVO_4;控制介质p H为7.17,反应时间在1~12 h之间时得到BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合光催化剂,反应时间为18 h时为纯BiVO_4.在可见光(λ≥400 nm)照射下,以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,Rh B)为底物,研究不同条件制备的BiVO_4或者复合物为光催化剂的光催化特性,发现p H=7.17,水热反应12 h得到的催化剂(BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3)光催化降解活性高于对照制备的纯BiVO_4.同时在可见光照射下,BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3亦可以有效降解无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP),说明氧化过程涉及到光催化过程.分析BiVO_4/Bi_6O_6(OH)_3(NO_3)_3复合光催化剂对Rh B光催化降解过程中活性物种,表明在降解过程中主要涉及空穴和超氧氧化,O_2·~-起主要作用.     

以催化油浆窄馏分为添加剂的Al－MCM－41分子筛的合成

 采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，以硫酸铝为铝源，水热合成了以催化油浆窄馏分为添加剂的高比表面积Al－MCM－41介孔分子筛，并利用XRD，HREM，TG－DTA及N2吸附－脱附等测试手段对合成样品进行了表征．合成的Al－MCM－41分子筛的比表面积和孔体积分别达到1295m2／g和1．5cm3／g，其平均孔径为4．3nm．重点研究了Al－MCM－41分子筛结晶度、晶胞参数、比表面积、孔体积及平均孔径等结构性质随催化油浆窄馏分添加量及其组成的变化规律，并从合成机理上进行了解释．     

Zn-Mg-Al型类水滑石纳米颗粒制备及晶体结构

采用液相非稳态共沉淀法合成了锌镁铝类水滑石(Zn-Mg-Al-HTlc)颗粒,考察了其化学组成、晶体结构、粒子形貌及原料配比的影响等.结果表明,Zn-Mg-Al-HTlc样品中的n(Zn)/n(Zn+Mg+Al)比原料配比低,而n(Mg)/n(Zn+Mg+Al)基本无变化.n(Al)/n(Zn+Mg+Al)(x)在0.22～0.40范围内是纯类水滑石相,超出此范围时出现异相;x<0.22时出现ZnO相;x>0.40时出现Al(OH)₃相.所制备的Zn-Mg-Al-HTlc颗粒的晶胞参数a=0.27～0.32nm,c=2.27～2.42nm,层间距在0.75～0.81nm之间,层间通道的高度约0.30nm.样品颗粒均为较规则的六边形片状粒子.XRD-Scherrer公式计算结果表明,粒子的平均晶粒度在30～45nm之间.TEM结果表明,平均颗粒度随x的值趋于减小,x<0.33时平均颗粒度基本小于100nm.x值相近,Zn含量增加,平均颗粒度有增大趋势;n(Zn)/n(Al)相近,Mg含量增加,平均颗粒度有减小趋势.     

室温固相化学反应法合成Cd(OH)2纳米棒

在表面活性剂聚乙二醇(PEG)存在下,利用Cd(Ac)2·2H2O,CdCl2·2.5H2O,3CdSO4·8H2O和CdCO3分别与NaOH在室温下进行固相化学反应,合成了一系列的Cd(OH)2纳米棒,并利用XRD,TEM和SEM对其结构和形貌进行了表征.实验结果表明,表面活性剂PEG在Cd(OH)2纳米棒的形成过程中充当软模板,对产物形貌的控制起到决定作用.利用这种表面活性剂辅助的软模板固相化学反应法合成一维纳米材料,具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点.