5-雄烯-3β, 7α, 17β-三醇和5-雄烯-3β, 7β, 17β-三醇的合成

以5-雄烯二醇为原料,用微生物转化的方法合成了两个重要的神经甾体5-雄烯-3β, 7α, 17β-三醇和5-雄烯-3β, 7β, 17β-三醇。所用菌种总枝毛霉为我们自己筛选,并首次应用于5-雄烯-3β, 7α, 17β-三醇和5-雄烯-3β, 7β, 17β-三醇的合成中。     

顺,顺,顺-3,6,9-二十碳三烯及顺,顺,顺-3,6-9-二十一碳三烯的合成

由于昆虫信息素研究的需要,我们曾于1979年合成了顺、顺、顺-3,6,9-二十碳三烯(1)和顺、顺、顺-3,6,9-二十一碳三烯(2),最近Conner等报道,1和2为鳞翅目昆虫信息素组分,并发表了以亚麻油酸及亚麻油醇为原料的合成路线。本文报道我们的合成路线,以丙炔醇为原料,经2-戊炔醇-[1](3),1-溴-2-戊炔     

甲基取代的氯硅烷甲醇醇解合成烷氧基硅烷

以有机氯硅烷与甲醇反应制备的烷氧基硅烷是有机硅工业的基本原料之一 ,也是有机硅工业中的重要中间体[1 ] 。本文以二甲基、三甲基氯硅烷和甲醇为原料 ,采用溶剂法的醇解方法来合成烷氧基硅烷 ,从醇解温度、溶剂种类及其滴加方式等影响因素 ,考察了甲醇醇解的难易程度和目的产物的得率 ,初步对其醇解规律进行了探讨。1　实验方法1 1　甲基一甲氧基硅烷的合成在 1 0 0ｍｌ三颈瓶中加块状金属钠 5 0克 ,缓慢滴加 35 0克甲醇 ,制得甲醇钠 -醇饱和溶液 ,备用。在三颈瓶中加入 1 0ｍｌ二甲苯作溶剂 ,氮气保护下 ,同时缓慢滴加甲醇钠 -醇饱和…     

叔醇的动力学拆分研究进展

手性叔醇结构广泛存在于生物活性物质、天然产物和药物分子中,实现其高效不对称催化合成具有重要意义.消旋醇的动力学拆分是一种合成高光学纯度手性醇的重要方法,然而由于叔醇α-碳上带三个不同的非氢取代基团,手性识别难度较大,因而发展高效且具有广泛底物适用性的叔醇动力学拆分方法具有较大的挑战.尽管如此,近年来非酶催化的叔醇的动力学拆分领域取得了快速的发展,一些新颖的不对称催化反应、催化体系被成功应用于叔醇的动力学拆分反应中.对叔醇动力学拆分反应进行了系统总结,分类介绍了这些反应的底物适用性、特点、机理以及局限等,并对该领域的未来发展进行展望.     

聚马来酸酐高级脂肪醇酯的合成及其对聚乙烯的表面改性研究

采用溶液聚合的方法合成聚马来酸酐，考察不同聚合条件对聚马来酸酐产率的影响。将所合成的聚马来酸酐与十八醇、十六醇和十四醇进行酯化反应合成了三种两亲性的大分子表面改性荆聚马来酸酐十八醇酯(PMAO)、聚马来酸酐十六醇酯(PMAH)和聚马来酸酐十四醇酯(PMAT)。对这三种聚马来酸酐高级醇酯／聚乙烯共混体系的表面亲水性进行了研究，采用全反射红外光谱对聚马来酸酐高级醇酯共混体系薄膜进行表征，发现聚马来酸酐高级醇酯可以在聚乙烯薄膜表面富集，接触角测量表明聚马来酸酐高级醇酯的加入可以有效降低聚乙烯薄膜的水接触角。     

在室温下酸性离子液体催化的N-(α-烷氧基烷基）苯并三氮唑的合成

在室温条件下，利用酸性离子液体催化苯并三氮唑和不同类型的醛、醇的缩合反应合成了一系列N-(α-烷氧基烷基）苯并三氮唑，产率最高达到99％。当原甲酸三乙酯代替醇时，这种方法同样适用。同时，酸性离子液体可以方便地循环使用五次而催化能力没有显著降低。     

16S,20S-环氧孕甾-3S-醇乙酸酯的合成及其区域选择性环氧开环取代反应

提供了一种将剑麻皂甙元降解产物孕甾三醇转化为16S,20S-环氧孕甾-3S-醇乙酸酯（4b）的合成方法,并系统地考察了其在不同条件下的环氧开环反应.研究发现16S,20S-环氧孕甾-3S-醇乙酸酯可选择性地被转化为20R-溴代孕甾-3S,16S-二醇二乙酸酯、20R-溴代孕甾-3S,16S-二醇-3-乙酸酯、20R-氯...     

由水杨醇衍生的二苯并冠醚的合成和构型

将水杨醇在ＤＭＦ中与ＮａＨ和二甘醇或三某醇二对甲苯磺酸酯反，合成了２个新的二苯并冠醚（１和２），其结构由元素分析和波谱分析所表征，１ 射线衍射分析确定为反位构型，提出了合成反应的机理。     

氨基甲酸酯类化合物的合成进展

作为一类重要的精细化学品,氨基甲酸酯类化合物在农药、医药及有机合成等领域有着广泛的应用。本文介绍了氨基甲酸酯类化合物的主要合成方法,重点阐述了光气及其衍生物法、羰基化法、二氧化碳法、脲类化合物醇解法、霍夫曼重排法等一系列合成途径,并对各合成方法进行了分析评价。指出硒催化硝基化合物及胺等含氮化合物与醇在一氧化碳存在下经羰基化反应来合成氨基甲酸酯类化合物的方法具有较好的发展前景。     

十二醇甘油醚磺酸盐的合成与性能研究

研究了以TTC为催化剂,十二醇、环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料三步法制备发泡剂十二醇甘油醚磺酸盐(DGES)的最佳合成条件,并用红外光谱对分子结构进行了表征.结果表明,最佳条件下合成的十二醇甘油醚磺酸盐在发泡能力、稳定性和抗高温分解方面均优于普通泡沫,能满足低压钻井方面的需要.     

1,3-氨基醇的合成研究进展

具有光学活性的1,3-氨基醇既是有机化学中重要的合成砌块,也是众多生物活性分子的核心结构,因此不对称合成1,3-氨基醇一直是合成领域的一个热点.从aldol缩合或azo-aldol缩合合成,过渡金属催化C—H键活化、氨化合成,氮杂环的开环-加成合成,[3+2]偶极环加成反应等方面综述了近年来所发展的1,3-氨基醇的合成方法及进展.     

新型手性多元β-酰胺醇的合成

用两种方法合成了7个新型的手性多元β-酰胺醇。方法1是多元羧酸与SOCl2反应形成相应的多元酰氯,然后与手性α-氨基醇反应合成了目标物,产率为3·7%~78·8%。方法2是在N2保护120~145℃下,多元羧酸与手性α-氨基醇反应3~12h,一步反应合成了目标物,产率为71·2%~95·7%。     

手性芳基邻二醇的不对称合成

具有特定功能基团的手性芳基邻二醇是许多具有特殊功能的药物、农药和信息素的重要中间体,近年来手性芳基邻二醇类化合物的合成与应用研究引起了人们的广泛关注。本文从生物催化不对称合成和化学催化不对称合成两方面综述了近年来手性芳基邻二醇的合成进展,概述了前手性底物上取代基的电子效应和空间效应、手性催化剂的种类和反应体系等因素对合成手性芳基邻二醇产率及光学活性的影响,并对手性芳基邻二醇不对称合成的发展趋势进行了展望。     

Co在超细Mo-Co-K催化剂合成低碳醇中的作用

采用BET、XPS和TPD表征手段对超细Mo-Co-K催化剂的织构、表面结构和吸附行为进行了研究，结合催化剂的合成低碳醇性能，论证了Co在超细Mo-Co-K催化剂合成低碳醇中的作用。Co的加入提高了催化剂合成低碳醇的活性和选择性，同时也提高了催化剂的比表面并促进了微孔的形成，催化剂的催化性能与其织构之间呈现出很好的顺变关系。Co对催化剂中可能作为合成低碳醇活性中心的低价Mo物种的电子结合能值影响较小。Co的加入降低了H2和CO在催化剂表面的强吸附中心的吸附强度，从而有利于合成低碳醇反应的发生。研究结果表明，Co仅仅是作为结构助剂，通过调变催化剂的织构和催化剂表面的H2及CO的强吸附中心而影响其合成低碳醇性能的。     

亮点介绍

<正>手性双Salen-Ti络合物协同催化合成手性氰醇衍生物Angew.Chem.Int.Ed.2010,49,6746～6750手性氰醇在化学制药和农药合成中应用广泛,是合成α-氨基酸等生理活性化合物的重要中间体.氰化物对醛或酮的催化不对称加成是合成手性氰醇衍生物的有效方法,虽已报道了多种类型的生物催化剂和化学催化剂,但通常存在催化效率或选择性低、底物适用范围窄、催化剂昂     

液相组合合成的纯化方法

综述了近8年来液相平行合成和组合合成中应用的不同技术, 包括可溶性载体、氟合成技术、离子液体、固相试剂树脂以及低聚乙烯二醇(OEG)衍生物的应用等几方面内容. 论述了它们的基本原理以及相关的应用实例, 并着重强调了目标化合物的分离纯化方法.     

过渡金属催化的有机硼试剂对醛酮的不对称加成研究进展

手性芳基醇是一类重要的合成砌块,广泛存在于许多生物活性分子以及天然产物中,因此,高效高选择性地构建该类化合物是有机化学家们一直关注的研究热点.金属试剂对羰基化合物的不对称加成是构建手性芳基醇的一个简单高效的方法,其中,有机硼试剂由于其方便易得、稳定、低毒、官能团耐受性好等优点而被广泛用于醛、酮的不对称加成反应中.本文综述了过去二十年来过渡金属催化的有机硼试剂对醛、酮的不对称加成反应研究进展,并介绍了一些方法在生物活性手性分子合成中的应用.     

盐酸2-芳基-3,5,5-三甲基-2-吗啉醇的合成

盐酸2-芳基-3; 5; 5-三甲基-2-吗啉醇的合成;盐酸芳基三甲基吗啉醇; 胺化; 合成     

萜类化合物为手性源合成拒食剂研究进展

总结了近年来国内外一些萜类化合物如环柠檬醛、香芹酮、香茅醇、紫苏醇、蒈烯、苎烯和环香叶醇等作为手性源在立体选择性合成拒食剂方面的新进展,并且对合成方法进行了简单介绍。最后对萜类化合物在合成拒食剂方面的应用进行了展望。     

松油醇的分析及其生产工艺改进的研究

 应用气相 红外光谱(GC FTIR)和气相 质谱(GC MS)对合成松油醇及其杂质成分、原料松节油、合成过程中间体粗油(红油和黄油)和天然松油醇进行了分析研究,为判断松油醇产品中杂质产生的原因及改进生产工艺提供了依据。研究结果表明,松油醇中的杂质主要为长叶烯和石竹烯,是由原料松节油带入的。天然松油醇粗油中主要成分是1,8 桉叶素、反式 4 艹守醇、p 异丙烯基甲苯、顺式 4 艹守醇、芳樟醇、樟脑、龙脑、4 松油醇、α 松油醇和黄樟素。天然松油醇中β 松油醇和γ 松油醇含量不如合成松油醇中的含量高,以此可判断松油醇是天然的还是合成的。