良分散性磁性壳聚糖纳米粒子的制备及吸附性能研究

采用原位共沉淀法,在碱性条件下以环氧氯丙烷为交联剂,制备出了具有超顺磁性、分散性良好的磁性壳聚糖纳米粒子。用红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对纳米粒子的组成、形貌和磁性能进行了表征。结果表明:用原位共沉淀法制备得到的磁性壳聚糖纳米粒子平均粒径约7nm,饱和磁化强度为73.5emu/g。与活性炭相比,磁性壳聚糖纳米粒子对偶氮染料具有很高的吸附容量和快速的吸附速率。     

超顺磁性纳米催化剂在有机合成中的应用

超顺磁性纳米颗粒及其复合材料作为有机反应的催化剂,不仅能通过外加磁场实现催化剂的分离回收,且在反应介质中催化活性位点利用率高,可起到均相催化的效果。本文在系统总结近年来磁性纳米催化剂制备的基础上,阐述了磁性纳米催化剂的制备方法、结构类型和特点。同时,对催化剂在有机合成中的应用和催化效果进行了综述,对磁性纳米催化剂在反应中失活的原因做了详尽分析,展望了超顺磁性纳米颗粒的主要发展方向和今后仍需解决的问题。     

深冷状态下纳米镝铁氧体磁粒子磁性能的研究

采用湿化学法制备出稀土Dy3+掺杂的纳米Fe3O4磁粒子,用月桂酸进行了表面修饰,研究了磁粒子在室温和深冷(200.2～56.5 K)状态下的磁性能.经X射线衍射分析发现,适量的Dy3+掺杂不会改变纳米Fe3O4磁粒子的晶型结构.透射电镜(TEM)照片表明,制备出的纳米磁粒子成球性好,且大部分磁粒子的粒径在14 nm左右.通过磁性测量仪、振动样品磁强计(VSM)对磁性能进行了表征.磁化曲线表明掺杂引起磁性能发生变化,磁粒子室温下无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性;深冷状态下出现剩磁和矫顽力,且随温度的降低,剩磁和矫顽力增大,不具有超顺磁性,饱和磁化强度略高于室温值.     

一种新型氨基磁性微球的制备及表征

采用化学共沉淀法制备油酸包被的Fe3O4纳米粒子,以此Fe3O4纳米粒子为核,采用分散聚合法合成了表面带有氨基功能基团的磁性微球。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对两种磁性微球进行了表征,并采用电位滴定法测定了微球表面的氨基含量。结果表明,微球粒径均匀,为10 nm左右,具有超顺磁性,饱和磁化强度约为50 emu/g,氨基基团含量达486μmol/g。     

SiO_2基底中MnFe_2O_4纳米晶的制备与表征

在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,以溶胶-凝胶技术成功地制备了无定形二氧化硅基底中均匀分布的MnFe_2O_4纳米晶.由粉末X射线衍射和电子衍射确证了MnFe_2O_4纯相的生成. 由粉末X射线衍射和红外吸收光谱研究了MnFe_2O_4纳米晶形成过程.尖晶石结构的MnFe_2O_4在800℃时开始形成,900℃时基本完成.磁性质测量表明在烧结到900℃的样品中,MnFe_2O_4纳米晶室温具有超顺磁性,78K时为软磁性.1000℃ 和1100℃下得到的样品室温和78K时都具有软磁性.     

羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子的合成及应用

通过合成油酸修饰的Fe3O4纳米粒子和羧甲基壳聚糖直接包埋油酸修饰的Fe3O4纳米粒子的两步合成法制备了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子。采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计和同步热分析测试技术对制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子进行了表征。所得磁性纳米粒子呈规则球形,粒径约为10 nm;表面含羧基,且具有很好的顺磁性和稳定性。考察了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子对阿霉素的载药量和对阿霉素在磷酸盐缓冲溶液中的缓释性能。结果表明,磁性纳米粒子对阿霉素展示了较高的载药量(91.8 mg/g),结合了阿霉素的磁性复合物对阿霉素的缓释作用明显,说明制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子有望作为治疗肿瘤的纳米磁靶向药物输送载体。     

羧基化核壳磁性纳米Fe3O4吸附剂的制备及对Cu2+吸附性能

在以共沉淀法制备的磁性纳米Fe3O4粒子(Magnetic nanoparticles, MNP)表面进行了化学修饰, 制备了一种新型富含羧基功能团的核壳磁性纳米吸附剂(Carboxylic functionalized Fe3O4 magnetic nanoparticles, CMNP). 利用透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 X射线能量色散谱(EDS)、 振动样品磁强计(VSM)、 傅里叶变换红外光谱(FIIR)和热重分析仪(TGA)对CMNP的形貌、 结构、 化学组成和磁性能进行了表征, 并考察了吸附剂对Cu2+的吸附性能, 研究了溶液pH值、 吸附时间和Cu2+初始浓度对吸附性能的影响. 结果表明, 羧基化核壳磁性纳米Fe3O4颗粒的平均粒径为15 nm, 具有良好的超顺磁性, 饱和磁化强度为41.84 A·m2/kg, 在10 min中内可达到吸附平衡, 在pH=7.0时吸附量最高, 吸附等温数据符合Langmuir模型, 饱和吸附量qm= 43.48 mg/g.     

壳聚糖包覆磁性纳米粒子的制备和表征以及蛋白质吸附特性

制备了一种壳聚糖包覆的磁性纳米粒子,并对其进行了表征和蛋白吸附特性研究.首先通过共沉淀法制备了表面羧基功能化的磁性纳米粒子(MNP-COOH),然后通过静电相互作用将壳聚糖自组装在MNPCOOH粒子表面,在甲醛保护氨基的情况下,利用环氧氯丙烷交联粒子表面壳聚糖上的羟基,交联完成后脱去氨基保护剂,制得表面富含氨基的壳聚糖包覆磁性纳米粒子(MNP-CS).分别使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、震动样品磁强计(VSM)和zeta电位仪等对制得的MNP-CS进行表征.结果表明,壳聚糖成功地被包裹在磁性纳米颗粒表面.颗粒可完全分散于pH=1~14的水溶液中,形成均匀溶胶,Fe3O4磁核能抵抗0.1 mol/L的HCl溶液腐蚀.MNP-CS颗粒直径为10~20 nm,饱和磁化值为50.05 emu/g,剩磁和矫顽力近似为零,具有明显的超顺磁性.制得的磁性纳米粒子吸附BSA时呈明显的S型等温吸附特性,单层吸附量约为300 mg/g.     

表面羧基化Fe3O4磁性纳米粒子的快捷制备及表征

亲水性磁性纳米颗粒在生物科学领域有着广泛应用,本研究提出了一种快速对磁性纳米粒子表面进行羧基化的方法. 首先使用氯化铁和氯化亚铁为原料, 以油酸为表面活性剂, 通过共沉淀法制得油酸包覆的亲油性磁性纳米粒子, 然后用高锰酸钾进行原位氧化, 将覆盖在粒子表面的油酸中的C＝C键氧化成-COOH, 从而得到单层羧基功能化的亲水性磁性纳米粒子. 利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅利叶红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)、Zeta电位分析仪等对其进行表征. 结果表明磁性纳米粒子表面被成功羧基化,粒子的平均直径约为9 nm,饱和磁化值为64.5 emu/g,剩磁和矫顽力近似为零,具有典型的超顺磁性. 羧基化磁性纳米粒子可在pH7-10的水溶液中形成稳定分散的磁流体,保存6周无沉淀出现.     

Fe3O4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征

首先利用高温分解法制备了粒径为18 nm的Fe₃O₄磁性纳米粒子, 并进行羧基化修饰, 然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应, 得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料. 研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响. 利用透射电子显微镜(TEM), 原子力显微镜(AFM), X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱, 热重分析(TGA), 振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO复合材料的形貌, 结构和磁性能进行了表征. 结果表明, 我们发展的MGO复合材料的制备方法具有简单、可控的优点, 所制备的MGO复合材料具有较高的超顺磁性. 该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运、磁共振造影以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.     

聚(苯乙烯-马来酸酐)/Fe3O4纳米杂化材料的制备与表征

采用2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物(TEMPO)的溴盐对化学共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子进行表面修饰,以该粒子为过氧引发剂,苯乙烯(St)、马来酸酐(MA)为单体,采用"活性"/可控自由基聚合技术在粒子表面原位引发聚合,制备了聚(苯乙烯-马来酸酐)/Fe3O4纳米杂化材料,并对纳米Fe3O4及杂化材料进行了FT-IR、XRD、TGA、TEM和GPC表征。结果表明,所制备的纳米杂化材料的平均粒径约为70 nm,磁性粒子表面的聚合物分子链随着聚合时间的增长而增长。振动样品磁强计测试结果显示,在室温、外加磁场下,该纳米杂化材料呈现超顺磁性,饱和磁化强度随着包覆聚合物量的增加而降低。     

Fe3O4/葡聚糖/抗体磁性纳米生物探针的制备和层析检测

在免疫检测中 ,经常利用一些具有特殊物理化学性质的标记物对抗体 (或抗原 )进行偶联标记 ,在抗体与抗原识别后 ,通过对标记物的定性和定量检测而达到对抗原 (或抗体 )检测的目的 .传统的免疫标记物包括放射性同位素 [1] 、酶 [2 ] 、胶体金 [3] 和有机荧光染料分子 [4 ] 等 .近年来 ,随着纳米技术的发展 ,半导体荧光纳米晶 [5,6 ] 和磁性纳米晶 [7] 在免疫检测方面受到了广泛关注 .磁性纳米晶性能稳定 ,较易制备 ,可与多种分子复合使粒子表面功能化 ,并且由于磁纳米晶具有超顺磁性 ,为样品的分离、富集和提纯提供了很大方便 .这些优点使它…     

兼具MRI显影增强及pH敏感释药性能的载药Fe_3O_4纳米颗粒

以聚丙烯酸(PAA)修饰的超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒(MNPs-PAA)为基础,利用pH敏感的腙键将抗肿瘤药物阿霉素(DOX)与磁性颗粒表面的PAA链偶联,制备了载药Fe_3O_4磁性纳米颗粒(MNPs-DOX)。通过透射电镜、X射线衍射、紫外、红外、热失重以及体外磁共振显影(MRI)等手段对MNPs-DOX的形貌、结构、MRI及载释药效果进行了表征。结果证实,MNPsDOX具有超顺磁性,在MRI中具备良好的横向弛豫(T2)显影增强效果。此外,其DOX负载率达15%(质量分数),且在pH=5.0的酸性环境中药物释放量明显高于pH=7.4的中性环境,具有对环境pH的敏感性。     

多壁碳纳米管负载Fe3O4磁性纳米粒子表面吸附增强过氧化酶的催化活性

采用共沉淀法制备了Fe3O4磁性纳米粒子,将其负载于氨基吡啶修饰多壁碳纳米管(MWCNT-AP)上,得到具有良好的分散性和超顺磁性的Fe3O4/MWCNT-AP复合物.通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线衍射(XRD)和磁滞回线测量等方法对Fe3O4/MWCNT-AP复合物进行了表征.扫描电镜(TEM)结果表明:Fe3O4磁性纳米粒子多集中于碳纳米管MWCNT-AP的端部,形成的复合物在极性溶剂中具有良好的分散性和超顺磁性;辣根过氧化酶(HRP)可通过物理作用吸附于Fe3O4/MWCNT-AP复合物表面.酸性条件下(pH 4.0),Fe3O4/MWCNT-AP复合物使HRP的最大反应速率(Vmax)提高了3倍.     

羧甲基-β-环糊精功能化的四氧化三铁磁性纳米复合物对罗丹明B的吸附性能

基于S_N2取代反应制备了羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),采用层层组装法将其成功修饰在Fe₃O₄磁性纳米粒子表面(MNPs),得到了CM-β-CD功能化的磁性纳米复合物(CM-β-CD-MNPs),通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及振动样品磁强计(VSM)等技术手段进行了表征,考察了其对染料罗丹明B(RhB)的吸附性能。 结果表明,CM-β-CD-MNPs呈球形,分散均匀,平均粒径为16 nm,饱和磁化率为54 emu/g,呈超顺磁性。 吸附动力学符合准二级动力学模型,且吸附1 h达到平衡。 吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附量为135.1 mg/g。     

光化学原位合成PHEMA磁性纳米凝胶

报道了一种采用光化学方法一步合成磁性纳米凝胶的方法. 在亲水性Fe3O4磁流体中, 以甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)为单体, N,N-亚甲基双丙稀酰胺(MBA)为交联剂, 紫外光辐照下原位聚合制备了聚(甲基丙烯酸2-羟基乙酯)(PHEMA)磁性纳米凝胶. 运用红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)检测了磁性凝胶的化学组成, 得出其磁含量高达90%; 磁性测量表明凝胶呈现超顺磁性; 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观测了其表面形貌和粒径, 通过光子相关光谱(PCS)得出其平均水合粒径及粒径分布, 发现外壳层凝胶有大的溶胀能力. 通过单体浓度、光照时间对磁性纳米凝胶粒径的影响研究, 发现可以调控磁性纳米凝胶的平均水合粒径在55.4~144.5 nm范围内变化, 并对可能的包敷机制进行了探索.     

超顺磁/荧光双功能纳米粒子的合成、表征和生物功能化

通过反相微乳液聚合, 在热解法合成的MnFe2O4纳米粒子表面修饰了一层掺杂有荧光染料(联吡啶钌)的SiO2, 制备了同时具有超顺磁性和荧光特性的双功能纳米粒子. 再通过氨基硅烷的修饰作用, 将该双功能纳米粒子与万古霉素结合, 所得到的生物功能化的纳米粒子表现出很好的对大肠杆菌的识别和磁性分离能力. 本研究制备的超顺磁/荧光双功能纳米粒子具有磁性强、光稳定性高、制备简单、分散性好和尺寸均匀等优点, 可以推断这种新型纳米粒子在生物学、医学和分析化学等领域中将有广阔的应用前景.     

超顺磁性高分子微球的制备与表征

用化学共沉淀方法制备了Fe3O4纳米微粒,并用油酸(十八烯酸)和十二烷基苯磺酸钠为双层表面活性剂进行表面修饰,制备了稳定的水分散性纳米Fe3O4可聚合磁流体.在Fe3O4磁流体存在下,将苯乙烯与甲基丙烯酸通过乳液聚合方法制备了磁性高分子微球.透射电镜研究表明,Fe3O4微粒的平均粒径在10nm左右,乳液聚合形成的磁性高分子微球的粒径平均约为130nm;用超导量子干涉仪对微粒及高分子微球进行了磁性表征,结果表明,合成的Fe3O4纳米微粒以及磁性高分子微球均具有超顺磁性.同时,还用红外光谱及X射线衍射表征了磁性高分子微球的化学成分和晶体结构.用热失重方法测得磁性高分子微球中磁性物质的含量为23.6%.     

单分散双相可溶四氧化三铁纳米微粒的多醇法制备及磁性

以具有生物相容性的三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯为表面活性剂,利用多醇合成法制备了Fe3O4纳米微粒;采用X射线粉末衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪及透射电子显微镜分析了Fe3O4纳米微粒的晶体结构、化学结构及显微结构,采用振动样品磁强计测定了其磁性能.结果表明,所制得的Fe3O4磁性纳米微粒结晶度高,在室温下显示近似超顺磁性.采用Langevin方程对Fe3O4纳米微粒的磁滞回线进行拟合,结果显示其为磁性单畴.此外,Fe3O4磁性纳米微粒在无机和有机溶剂中均具有很好的分散性,显示出广阔的应用前景.     

多核超顺磁性Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2催化载体的制备与表征

采用化学共沉淀法与溶胶-凝胶法相结合, 在制备过程中改变磁性纳米粒子和TEOS的引入方式, 成功地制备了多核超顺磁性Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2催化剂载体. 采用透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附、X射线衍射(XRD)及物理性质综合测试系统(PPMS)对样品进行了表征, 利用永磁铁对载体的分离效果进行了验证. 研究结果表明, 改进制备方法后, 制备的载体比表面积明显增大, 这有利于催化剂在载体上的分散与固载; 样品的饱和磁化强度明显增加, 表明样品具有很好的磁响应能力, 有利于催化剂的分离, 同时, 载体的超顺磁特性也有利于液相催化体系中催化剂的分散.