十二烷基苯磺酸钠-硫酸耐而蓝体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的新方法。在pH为1.98～3.29的B-R缓冲溶液中,硫酸耐而蓝与SDBS结合生成离子缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于760 nm,另在533 nm、400 nm有两个较弱的散射峰。SDBS的浓度在0.04～1.6 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系,对SDBS的检出限(3σ)达0.018 mg/L。研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳定。用于环境水样中阴离子表面活性剂含量的测定,回收率为95.9%～106.7%。     

硫酸耐而蓝-肝素体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定肝素的新方法.在pH为5.7～7.5的B-R缓冲溶液中,硫酸耐而蓝与肝素结合生成离子缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于738 nm,另在536、 395、 305 nm有3个较弱的散射峰.肝素的质量浓度在0.01～0.5 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系,对肝素的检出限(3σ)达0.42 μg/L.研究了适宜的反应条件和影响因素,该方法用于肝素钠注射液的测定,回收率为98.6%～102.5%.     

甲基紫硫酸软骨素共振瑞利散射光谱及其应用

在Britton-Robinson缓冲介质(pH9.37)中硫酸软骨素与甲基紫反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度会明显增强,其最大RRS峰位于505和661 nm处。本文对反应的最佳条件、影响因素、硫酸软骨素浓度与RRS强度的关系进行了研究,建立起一种快速、简便、灵敏的测定硫酸软骨素的方法。本法在661和505 nm测定波长处的线性范围均为:0.15~0.90 mg/L,其检出限分别为0.019 mg/L(505 nm)和0.043mg/L(661 nm)。该法应用于针剂中硫酸软骨素的测定,结果满意。     

茜素绿-蛋白质体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

基于蛋白质对茜素绿共振瑞利散射的增强作用,建立了一种测定水溶性蛋白质的新方法.在酸性BR缓冲溶液中,茜素绿在365 nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系.对人血清白蛋白、牛血清白蛋白、γ-人球蛋白、卵白蛋白测定的检出限均低于14 ng/mL.该方法灵敏、稳定、选择性好,适用于人血清、尿液中总蛋白质的测定.     

吖黄素盐酸盐-肝素体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

肝素(Heparin,Hep)为葡糖胺聚糖,是蛋白多糖的一种,人体内由肥大细胞分泌而自然存在于血液中.它具有广泛的生物学功能,临床上是预防血栓形成和治疗急性静脉血栓的重要药物[1].     

乙基紫-阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在弱酸性介质中,乙基紫(EV)与阴离子表面活性剂(ASF)反应形成离子缔合物,导致共振瑞利散射增强,并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于330nm和508nm。方法有很高的灵敏度,对于ASF的检出限分别为1．1μg／L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、2．5μg/L十二烷基硫酸钠(SDS)和270mg／L十二烷基磺酸钠(SLS),可用于痕量ASF的测定。研究了离子缔合反应的适宜条件,讨论了离子强度、有机溶剂、温度的影响,考察了方法的线性范围和选择性。方法用于合成水样和环境水样中阴离子表面活性剂的测定,获得了满意结果。     

甲基紫-糖精钠体系共振瑞利散射光谱的研究及其应用研究

本文研究了糖精钠与碱性染料甲基紫(MV)的相互作用,在pH 10.2的缓冲溶液中,糖精钠与甲基紫通过静电和氢键作用形成疏水的离子缔合微粒和界面,导致体系在λex/λem=643 nm产生强烈的共振瑞利散射;糖精钠浓度在0~7.77μg/mL范围内,体系的散射强度与糖精钠含量有良好的线性关系(r=0.9970),据此建立了共振瑞散射法测定糖精钠的新方法,该法检出限为4.4ng/mL,加标回收率在93.8%~110%之间,用于食品样品中糖精钠的测定,与国家标准方法-液相色谱法对照,结果满意。     

金纳米微粒作探针共振瑞利散射光谱法测定卡那霉素

在一种含柠檬酸盐的溶液中, 柠檬酸根阴离子自组装于带正电荷的金纳米微粒表面, 使金纳米微粒成为一种被柠檬酸根包裹的带负电荷的超分子化合物. 在pH 4.4～6.8的弱酸性介质中, 它可与质子化的卡那霉素(KANA)阳离子借静电引力、疏水作用力结合, 形成粒径更大的聚集体(平均粒径从12增至20 nm), 这种聚集体的形成在引起金纳米的等离子体吸收带明显红移(Δλ＝102 nm)的同时, 共振瑞利散射(RRS)显著增强并且倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射也有较大的增强, 最大散射峰分别位于280 nm (RRS), 310 nm (FDS)和480 nm (SOS)处. 在适当条件下, 散射强度(ΔI)与卡那霉素的浓度成正比, 其中RRS法灵敏度最高, 因此金纳米微粒可作为测定卡那霉素的高灵敏RRS探针, 它对卡那霉素的检出限为10.52 ng•mL^－1, 方法有较好的选择性, 可用于血液中卡那霉素的测定, 文中还讨论了有关反应机理和RRS增强的原因.     

四环素类抗生素-钨酸钠-乙基紫体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为9.0的Clark-Lubs缓冲溶液中, 强力霉素、土霉素、四环素和金霉素等四环素类抗生素与钨酸钠反应形成1∶1的阴离子螯合物, 它仅能引起吸收光谱的变化, 不能引起共振瑞利散射(RRS)的增强, 但是当该螯合物进一步与乙基紫反应形成三元离子缔合物时, RRS显著增强并产生新的RRS光谱, 它们具有相似的光谱特征, 最大RRS波长均位于328 nm处. 4种抗生素的线性范围和检出限分别为0.047～4.8 μg•mL^－1和14.1 ng•mL^－1(强力霉素); 0.078～5.0 μg•mL^－1和23.5 ng•mL^－1(土霉素); 0.081～5.7 μg•mL^－1和24.4 ng•mL^－1(四环素); 0.122～7.7 μg•mL^－1和36.6 ng•mL^－1(金霉素). 考察了三元离子缔合配合物的组成, 讨论了配合物的结构和反应机理, 并发展了一种高灵敏、简便快速测定四环素类抗生素的新方法.     

共振瑞利散射光谱法测定异烟肼

基于在PH=1.5的CL缓冲溶液中异烟肼的加入使曙红Y的共振瑞利散射信号增强,建立了一种异烟肼测定方法.异烟肼浓度在0.02～4.2μg/mL范围内与体系散射强度的增强呈线性关系,检出限为0.01851μg/mL.该方法用于异烟肼片剂的测定,结果满意.     

卡托普利-维多利亚蓝B体系的共振瑞利散射光谱及应用

建立了快速测定卡托普利的共振瑞利散射法,探讨了共振瑞利散射光谱特征和共存物质的影响。在弱碱性溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成蓝色二元离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,最大RRS峰位于356nm,体系的RRS增强程度△IRRS与0.004~0.22mg·L~(-1)范围内的卡托普利的质量浓度呈线性关系,检出限为0.0035 mg·L~(-1)。方法用于药物中卡托普利的测定,回收率为99.21~102.3%,相对标准偏差RSD(n=5)为1.8~2.4%。     

同多钨酸-阿米卡星相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH值为0.65～1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中,同多钨酸(IPT)与阿米卡星(AMK)形成离子缔合物,能引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于340 nm,AMK质量浓度在1.0×10-9～8.0×10-8 g/mL范围内与散射增强程度呈线性关系. 建立了测定AMK的RRS新方法,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL. 考察了体系的RRS和吸收光谱特征,优化了测定条件,考察了常见共存物质的干扰,方法具有良好的选择性. 用于人血清中AMK的测定,结果满意. 讨论了离子缔合反应和RRS增强机理.     

溴百里酚蓝-蛋白质体系的共振瑞利散射光谱的研究及分析应用

基于蛋白质对溴百里酚蓝共振瑞利散射的增强作用,建立了一种测定蛋白质的方法.在酸性B-R缓冲溶液中,溴百里酚蓝在365 nm波长处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系.对人血清白蛋白、牛血清白蛋白、γ-人球蛋白、卵白蛋白测定的线性范围分别为0.04～2.4,0.04～2.4,0.04～1.6,0.04～1.8 mg·L-1;相应的检出限分别为23.9,23.O,25.0,30.4μg·L-1.用于人血清、尿液中总蛋白质含量的测定,分析结果的RSD依次为1.5%和3.3%,且与考马斯亮蓝法的结果相符.     

同多钨酸-阿米卡星相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH 0.65~1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中,当同多钨酸(IPT)与阿米卡星(AMK)形成离子缔合物,能引起共振瑞利散射 (RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于340 nm,AMK浓度在0.001~0.08 µg•mL-1范围内与散射增强程度呈线性关系,据此建立测定AMK的RRS新方法。方法具有较高的灵敏度,检出限(3σ)为0.4 ng•mL-1。考察了体系的RRS和吸收光谱特征,优化了适宜的反应条件,试验了常见共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性。方法用于人血清中AMK的测定,结果满意。文中对离子缔合反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。     

纳米金核酸适配体共振瑞利散射光谱检测卡那霉素的研究

在pH 7.4的硼砂-硼酸缓冲溶液及NaCl存在下,纳米金与卡那霉素适配体可形成稳定的纳米金-核酸适配体复合物。而卡那霉素可与复合物中的适配体形成稳定的结构,并释放出纳米金,此时纳米金在NaCl作用下团聚成较大微粒,导致571 nm处的共振瑞利散射峰强度增强,据此建立了测定卡那霉素的新方法。考察了溶液pH值、NaCl浓度、反应时间、不同序列核酸适配体以及共存物质对测定的影响。在优化实验条件下,卡那霉素浓度在0.02~0.3 mg/L范围内与共振光强度(ΔI)呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.995 6,方法检出限(3σ)为2.3μg/L。将该方法用于卡那霉素注射液中卡那霉素含量的测定,结果满意。     

氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

在5.0 mol/L的HCl缓冲介质中,磷钨酸（Pwa）与莫西沙星(MXFX)和加替沙星（GTF）等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成摩尔比1∶1离子缔合物,导致体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱。 MXFX和GTF的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于320 nm附近,且药物浓度与散射增强(ΔI)成正比,2种氟喹诺酮类药物的线性范围分别为0.025~6.0 mg/L（MXFX）和0.023~9.0 mg/L（GTF）。 据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的简捷快速灵敏的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。 并对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。     

共振瑞利散射光谱法测定长春瑞滨

提出了测定痕量长春瑞滨(NVB)的共振瑞利散射(RRS)光谱法。在pH为2.2的BR缓冲体系中,NVB与曙红Y(EY)形成物质的量的比为1比1的离子缔合物,从而引起共振瑞利散射强度显著增强,其最大散射波长位于312nm。散射信号的增强(ΔIRRS)与NVB的质量浓度在0.06~3.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为1.7μg·L-1。方法应用于注射液和尿样中NVB的测定,加标回收率在99.8%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~2.2%之间。     

胰蛋白酶与DNA相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

当胰蛋白酶与鲱鱼精DNA(hsDNA)、 鲑鱼精DNA(sDNA)以及小牛胸腺DNA(ctDNA)之间发生相互作用时,共振瑞利散射(RRS)会显著增强,并产生新的RRS光谱. 三者有近似的光谱特征,其最大RRS峰分别位于307 nm(hsDNA和sDNA体系)和290 nm处(ctDNA体系),另一散射峰位于350 nm处,其散射强度(ΔI)与DNA或者胰蛋白酶的浓度成正比,因此可用于蛋白质和DNA的相互测定. 当用胰蛋白酶测定DNA时,hsDNA,sDNA和ctDNA的检测范围分别为1.4×10^-3～2.3, 2.1×10^-3～2.5和3.5×10^-3～1.9 μg/mL(ctDNA),它们的检出限分别为0.4,0.7和1.1 ng/mL. 当用hsDNA测定胰蛋白酶时,其线性范围为0.1～30.0 μg/mL,检出限为39.0 ng/mL. 研究了最佳的反应条件、 影响因素和结合产物的化学性质,考察了胰蛋白酶与DNA的结合比,推测了它们的结合方式,并以胰蛋白酶作RRS探针,发展了一种高灵敏、 简便和快速测定痕量DNA的新方法.     

共振瑞利散射光谱法测定利血平的含量

在pH3.96的Tris-盐酸缓冲介质中,利血平的水解产物和质子化的维多利亚蓝B形成离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强,在421nm处产生最大散射峰,利血平的质量浓度在0.40～6.40mg·L~(-1)范围内与共振瑞利散射强度(△I_(RRS)=I_(s,RRS)-I_(0,RRS))呈线性关系,检出限(3S_b/k)为18.27μg·L~(-1)。应用此方法测定了市售利血平注射液中利血平含量,并以此试样为基体,用标准加入法做回收率和精密度试验,测得平均回收率为101.0%,相对标准偏差(n=6)为2.1%。     

氯金酸-小檗碱离子缔合物体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

在pH＝2.0的HCl-NaOAc缓冲溶液中, 小檗碱阳离子与氯金酸根阴离子由于静电引力和疏水作用力形成离子缔合物时, 将引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 并产生新的RRS光谱, 其最大RRS波长位于370 nm, 另在277 nm也有一个较强的RRS峰. 在1.83×10^－8～5.0×10^－6 mol/L范围内小檗碱浓度与散射强度(ΔI)成正比; 反应有很高的灵敏度, 对小檗碱的检出限(3σ/K)为1.83×10^－8 mol/L (7.5 ng/mL). 研究了共振瑞利散射光谱测定小檗碱的影响因素, 考察了共存物质的影响, 实验表明该方法有良好的选择性. 基于小檗碱与氯金酸反应产物的RRS光谱, 发展了一种高灵敏、简便、快速测定小檗碱的新方法, 用于中成药和中药饮片样品的测定, 结果满意. 本文还对反应机理进行了初步的探讨.