面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法

<正>申请公布号:CN104142371A申请公布日:2014.11.12申请人:广州质量监督检测研究院摘要:本发明公开了一种面粉及面粉改良剂中次磷酸盐的检测方法,采用超高效液相色谱串联质谱测定,包括如下步骤:(1)次磷酸盐标准溶液的配制;(2)供试品溶液的制备;(3)精     

反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法

正公布号:CN105044269A公布日:2015.11.11申请人:成都百裕科技制药有限公司摘要:本发明公开了反相高效液相色谱检测阿哌沙班中起始物料Ⅱ的方法,它包括以下步骤:(1)制备供试品溶液;(2)采用反相高效液相色谱对供试品进行检测;(3)按面积归一化法计算供试品中单个杂质和总杂质的含量。本发明     

TritonX–100含量的高效液相色谱检测方法

<正>申请公布号:CN104215718A申请公布日:2014.12.17申请人:成都生物制品研究所有限责任公司摘要本发明公开了一种Triton X–100定量检测方法,它是采用高效液相色谱法检测,步骤如下:(1)取待检样品,制成供试品溶液;(2)取标准品Triton X–100,溶于水,制成对照品溶液;(3)采用高效液相色谱法测定,固定相为C18色谱     

一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法

<正>申请公布号:CN106226450A申请公布日:2016.12.14申请人:广州白云山奇星药业有限公司摘要本发明公开了一种复方南板蓝根颗粒中靛玉红的定性检测方法,采用薄层色谱法对靛玉红进行定性测定,包括如下步骤:(1)供试品溶液的制备;(2)对照药材溶液的制备;(3)对照品溶液的制备;(4)定性检测。本发明的检测方法,     

一种用反相离子对色谱法测定替莫唑胺酯栓剂含量的方法

<正>申请公布号:CN104181270A申请公布日:2014.12.03申请人:天士力控股集团有限公司摘要:一种用反相离子对高效液相色谱法测定替莫唑胺酯栓剂含量的方法,其包括如下步骤(:1)对照品溶液的制备;(2)供试品溶液的制备;(3)吸取对照品溶液,供试品溶液,     

高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量

提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L~(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。     

一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用测定维生素K1的方法

本发明公开了一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用快速灵敏地测定维生素K1的方法,包括步骤:(1)维生素K1对照品溶液和维生素K1同位素内标溶液配制;(2)建立维生素K1标准曲线;(3)采集待测样品溶液的色谱图;(4)待测样品中维生素K1浓度的确定。本发明的同位素稀释超高效液相色谱–质谱联用测定维生素K1的方法用于血清中维生素K1的测定时,简单快速,专属性强,精密度、准确度高,灵敏度好。     

一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法

正申请公布号:CN107589212A申请公布日:2018.01.16申请人:合肥远志医药科技开发有限公司摘要一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法。包括下述步骤:(1)配制阿莫西林胶囊样品溶液,所述阿莫西林胶囊样品溶液包括供试品溶液、对照溶液和阿莫西林系统适用性对照溶液;(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,     

气相色谱-电子捕获检测法测定食品包装材料中2,4-二氨基甲苯

建立了食品包装复合材料中2,4-二氨基甲苯的气相色谱-电子捕获检测(GCECD)方法。分析条件为:HP-5毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气流速0.8mL/min;进样口温度为260℃,分流比为5∶1;ECD检测器温度:300℃;柱温:170℃;进样量:1μL。2,4-二氨基甲苯浓度在0.02~1mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数为0.9991,方法检出限(S/N=3)为0.001mg/L。     

一种祖师麻的有效成分测定方法

正公布号:CN105424830A公布日:2016.03.23申请日:2015.11.11摘要:本发明公开了一种祖师麻制剂的有效成分测定方法,包括以下步骤:(1)对照品溶液的制备。取祖师麻甲素、7-羟基香豆素对照品,制成含祖师麻甲素、7-羟基香豆素的混合溶液;(2)供试品溶液的制备。取祖师麻片,研细,加入溶剂超声处理,滤过,得到续滤液;(3)测定法。取对照品溶液与     

气体中合成辣椒素的检测方法研究

研究了气体中合成辣椒素(OC)的固体吸附-气相色谱检测方法,建立了气体样品经XAD-2吸附后于CH_2Cl_2溶液中解析,采用毛细管色谱柱分离,FTD检测器进行检测的技术途径.色谱柱:HP-5;载气:高纯氮气(1.2 mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度180℃,保持0.5 min后以30℃/min的速率升至250℃保持5 min;对影响样品采集和检测的条件进行了选择研究,方法平均回收率为91.5%;平均相对标准偏差为3.2%(n=6);对气态OC的最低检出浓度为10 μg/m~3;在5.0～1000.0 μg/mL范围内有良好的线形关系(r=0.9996).     

一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法

<正>申请公布号:CN106198791A申请公布日:2016.12.07申请人:中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心摘要本发明公开了一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法。用甲醇超声处理待测样品并同时做空白溶液,用甲醇配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液,其中沉香四醇的浓度范围为20~200μg/m L,苄基丙酮的浓度范围为0.5~5μg/m L,利用气相色谱–质谱联用仪对标准工作溶液、空白溶液和样品溶液进行分析检测,得到相关色谱图,以样     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱极性初探

溶胶 凝胶气相色谱毛细管柱是一种新型的色谱柱。这种色谱柱分离效果佳[1,2],柱容量大,耐热性能好,制作工艺简单[3]。本文采用几种方法对自制溶胶 凝胶柱[1～3]的极性进行了探讨,并与传统柱作了比较。所用色谱仪为岛津17A型,配有火焰离子化检测器(FID);色谱柱尺寸为10m×0 25mmi d ;载气为He;气化室温度250℃;分流(100∶1)进样。1　极性评价方法与结果1.1　不同化合物流出顺序的测定　　色谱条件:溶胶 凝胶柱,固定液为Ucon75 H 90000及端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)毛细管柱;FID温度300℃;柱温,80℃6℃/min280℃。试液:含亚油酸甲酯…     

一种液相色谱检测三单体的方法

<正>申请公布号:CN106198830A申请公布日:2016.12.07申请人:泰山医学院摘要本发明提供一种液相色谱检测三单体的方法,使用FL2200液相色谱仪,N2000色谱工作站,色谱柱Kromstar C18规格为150 mm×4.6 mm,5μm;流动相a与流动相b的体积比为80~90∶10~20;检测波长:220 nm;流速:0.8 m L/min;进样体积:20μL;柱温:30℃。使用本发明的检测方法,检测时间小于10 min;分析精度可达0.01 ng;重现性好,相对误差为0.2%;操作简易、分析全部自动化;达到对间苯二甲     

气相色谱法测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的含量

采用甲醇-正丁醇(体积比1:1)为稀释液配制样品, 消除乙醇、异丙醇与阿扎那韦形成的溶剂合物, 建立了气相色谱测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的方法.试验条件:FID检测器, 其温度为240℃; 进样口温度200℃, 分流比20:1;载体为氮气, 流速1 mL/min; 色谱柱初始温度35℃, 保持3 min, 以2℃/min的升温速率上升到70℃, 再以20℃/min的升温速率上升到220℃, 维持2 min.试验结果表明空白溶剂及样品不干扰测定, 各残留溶剂峰之间分离度良好.乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚和正庚烷的检测限分别为2.063、0.575、2.001、4.379、0.875、0.504 μg/mL, 方法专属、灵敏.且上述溶剂分别在5.16~751.23、1.74~722.29、5.00~754.03、13.27~89.79、2.65~750.12、1.53~749.43 μg/mL范围内, 其质量浓度与峰面积的线性关系良好(r为0.999 0~1.000 0).方法的RSD均低于5.0%, 回收率结果均介于90%~110%之间, 方法重复性及准确度较好.可适用于硫酸阿扎那韦中的残留溶剂的测定.     

一种2-[(2-甲苯氧基)甲基]苯甲酸含量的分析方法

正公布号:CN105044227A公布日:2015.11.11申请人:京博农化科技股份有限公司摘要:本发明涉及药物中间体的含量分析测定方法,提供了一种2-[(2-甲苯氧基)甲基]苯甲酸含量的高效液相色谱分析方法,采用粒径为4~5μm的十八烷基硅烷键合硅胶填充,理论塔板数3 000~8 000的色谱柱,柱室温度为室温,检测波长230~280 nm;用流动相作溶剂,以0.8%的乙酸水溶液与纯甲醇的混合体系为流动相;在230~280 nm范围得到     

一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱

<正>申请公布号:CN104133028A申请公布日:2014.11.05申请人:潘华峰;广东一方制药有限公司摘要:本发明提供了一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法,以及由此得到的茜草配方颗粒标准指纹图谱。本发明的建立方法包括以下步骤:(1)供试品溶液的制     

聚(苯乙烯-二乙烯基苯)反相高效液相色谱填料在胸腺素α1分离中的应用

采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-MH)分离胸腺素α1,优化色谱条件为:流动相A:0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0或8.0),流动相B:乙腈,梯度洗脱条件0~20 min,0%~10%乙腈,20~40 min,10%~30%乙腈;温度:30℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:214 nm。在优化条件下分离了胸腺素α1标准品和样品。样品浓度在0.05~4 g/L时,线性方程为C=0.0099A-0.0798(r=0.9994),胸腺素α1最大载样量为120μg(6 g/L)。     

气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量

采用气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量。优化的试验条件如下:(1)提取溶剂为乙腈;(2)衍生温度为30℃;(3)衍生时间为20min;(4)净化萃取柱为Carbon TPT柱。在气相色谱分离中用PerkinElmer Elite-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和多反应监测模式。15种苯氧羧酸类除草剂的线性范围均为0.02~1.00mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.001~0.006mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.9%~9.8%。     

气相色谱-质谱法测定人工晶状体中2-氯乙醇

人工晶状体样品用丙酮超声提取使残留的2-氯乙醇(ECH)进入溶液中,所得提取液用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中ECH的含量。GC分析条件:1采用ZB-624色谱柱,进样品温度180℃,分流比1比1;2载气为高纯氦气,流量为1.5mL·min~(-1);3升温程序:初始温度50℃,保持1 min;以5℃·min~(-1)速率升至100℃,保持1 min。MS分析条件:离子源温度230℃,接口温度250℃,电子能量70eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量数范围m/z35~500。以选择离子监测模式定量,质量数m/z43的条件下用外标法定量。方法的理论塔板数在56 753以上。ECH的线性范围为1.44~22.96mg·L-1,检出限(3S/N)为0.41mg·L~(-1)。用标准加入法测得方法的回收率为99.1%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。