2,2’-联苯二酸和温度对CaCO_3晶型的影响

分别在90℃和120℃下,用2,2’-联苯二酸(bpdca)作为调控剂合成了具有不同晶型和形状Ca CO3晶体,研究羧酸浓度和温度对Ca CO3晶型和形貌的影响。用粉末衍射XRD、FT-IR表征了合成的产物,用扫描电子显微镜(SEM)观察研究了产物粒子的形状,调查研究了温度和bpdca浓度对Ca CO3粒子形貌和晶型的影响。结果表明,bpdca和温度均会对Ca CO3的晶型和形状有影响。     

不同晶型和形貌MnO2纳米材料的可控制备

以KMnO4为锰源, 采用水热技术在180 ℃条件下于不同种类酸溶液中可控制备了α-, β-, δ-MnO2, 系统研究了 K＋, H＋及阴离子对制备产物MnO2晶型和形貌的影响. 研究结果表明, K＋与H＋在反应体系中对于制备产物晶相的生成形成竞争性影响, 其量的大小对制备产物晶型具有控制作用, 高浓度K＋离子有助于生成α-MnO2, 而高浓度的H＋有利于生成β-MnO2; 阴离子的种类和浓度对制备产物MnO2的晶型和形貌无显著影响. 在对制备产物进行XRD, SEM和元素分析的基础上, 提出了不同晶型和形貌MnO2的可能形成机理.     

焙烧处理下二氧化钛/钛酸盐纳米材料晶型和形貌的变化规律研究

通过调控酸碱浓度, 在水热条件下得到了金红石、锐钛矿、板钛矿、钛酸钠等一系列TiO₂/钛酸盐产物. 对上述TiO₂、酸洗处理后的钛酸盐等一系列不同晶型、不同形貌的样品进行焙烧处理, 系统性地研究焙烧温度的逐渐升高对产物晶型转变和形貌演化的规律性影响. 给出了水热酸碱浓度以及焙烧温度两个因素与TiO₂/钛酸盐纳米材料晶型和形貌变化行为关系的二维示意图. 依据奥斯特瓦尔德阶梯规则、经典热力学理论以及定向附着生长机理, 对TiO₂/钛酸产物的晶型晶体生长、晶型转变和形貌演化机理进行了探讨.     

水溶液中P123对CaCO3微粒形貌的调控

在三嵌段共聚物P123水溶液体系中,合成了特殊形貌的层面光滑的碳酸钙层状聚集体、具有多级结构的碳酸钙层状聚集体和仙人球状的碳酸钙粒子.探讨了反应时间、聚合物浓度和反应温度对碳酸钙粒子形貌和晶型的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)及红外吸收光谱对合成样品的形貌、结构进行了表征.结果表明,聚合物浓度和反应温度对碳酸钙粒子形貌和晶型具有重要的影响.利用周期键链(PBC)理论模型解释了层状结构碳酸钙聚集体的形成过程.     

氨基酸-表面活性剂体系合成CaCO_3晶体

以L-组氨酸和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为CaCO3生长调节剂,用粉末X射线衍射、红外光谱测试技术对生成的CaCO3晶体进行了表征,扫描电子显微镜对生成的CaCO3晶体形貌进行了分析,研究了表面活性剂浓度、温度和溶剂的组成对CaCO3晶型和形状的影响。结果表明,在实验条件下表面活性剂的浓度对CaCO3晶型没有影响,但影响晶体的形状,温度和溶剂的组成对CaCO3晶型和晶体形状有很大的影响。     

鲫鱼牙齿提取液对碳酸钙晶型和形貌的影响

25℃下,在鲫鱼牙齿提取液存在时,用Na_2CO_3和Ca(NO_3)_2·4H_2O作为原料合成碳酸钙,研究提取液的浓度和反应时间对产物组成和粒子形貌的影响。用粉末X-射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FT-IR)对合成的产品进行了表征,用扫描电子显微镜(SEM)观察了粒子的形貌。研究结果显示,在反应时间是30s时,合成得到的产物是球霰石晶型和方解石晶型的混合物,并且随着提取液浓度的增加,球霰石所占比例呈现增加趋势;随着反应时间的增加,球霰石的含量会降低,但是产物粒子的形貌没有明显变化。结果说明,提取液的确能够影响碳酸钙的晶型和粒子形貌。     

柠檬酸钠与碳酸钙晶型和形貌的控制

晶体的晶型和形貌是碳酸钙制备中的关键问题之一。 采用尿素水解均匀沉淀法来控制碳酸钙的晶型和形貌。 利用XRD和SEM等技术手段对CaCO₃晶体的结构和形貌进行了表征。 结果表明,高温条件下(90 ℃)水溶液中得到均匀的针状结构的文石晶体。 添加适量柠檬酸钠后,则得到的是特殊形貌的方解石晶体。 在乙醇/水混合溶剂中,柠檬酸钠对CaCO₃晶体的形貌也有重要影响,通过改变乙醇体积分数,得到了中空绒毛球状的球霰石。     

燃料及燃料/氧化剂比对LaFeO3纳米粉体的影响

采用溶液燃烧法合成了钙钛矿型LaFeO3纳米粉体,系统考察了不同燃料及燃料/氧化剂的摩尔比对LaFeO3晶相组成和结构的影响.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对纳米粉体的晶相组成、晶粒大小及微观形貌进行了表征.实验结果表明:制备LaFeO3的适宜的燃料/氧化剂比随燃料的不同而变化,甘氨酸为燃料,在燃料/氧化剂比为化学计量比时可得到19.0 nm LaFeO3纳米晶体;柠檬酸为燃料,贫燃时(-50%)产物LaFeO3晶型最好,而乙二醇为燃料,富燃时(+40%)LaFeO3晶型最好,产物为蓬松的多孔网状纳米结构,晶粒尺寸为28.0 nm.     

LiFePO4纳米晶的尺寸、形貌调控及锂电池性能研究

由于材料的电化学性能与其尺寸、形貌和结构密切相关,本文围绕乙二醇体系制备LiFePO_4纳米晶展开了材料的尺寸和形貌调控合成探索,并对材料进行了锂电池性能表征。改变体系的反应物浓度,LiFePO_4纳米晶的尺寸明显发生变化,当体系中FeSO_4的浓度为0.15mol/L时,得到的LiFePO_4纳米晶尺寸最小,其锂离子电池的容量稍高于其他尺寸的LiFePO_4纳米晶。葡萄糖的添加量对LiFePO_4纳米晶的形貌会产生影响,但对锂离子电池性能影响不大。     

花状硫化铟纳米多级结构的液相合成及形貌调控机理

以C2H5NS和In(NO3)3为前驱物,采用简单的液相法成功制备了In2S3纳米多级结构,C2H5NS作为硫源的同时也起到了模板剂的作用.研究结果表明,前驱物浓度对In2S3形貌控制起着重要作用.随着In(NO3)3/C2H5NS摩尔比从1∶1.5增加到1∶6,In2S3纳米花呈现了不同的形貌和尺寸.XRD谱图显示,In2S3纳米花晶体具有立方结构.SEM和TEM照片显示,制备的In2S3纳米结构呈多级花状结构,这种结构由纳米片堆积组装而成.通过第一性原理计算并结合实验结果对C2H5NS影响纳米片生长的机理进行了分析,结果表明C2H5NS在In2S3(001)晶面上的吸附可以有效降低晶面的表面能,起到稳定晶面的作用;纳米花的形成是在C2H5NS影响In2S3的晶面稳定性及其成核速率之间的一个协同效应.In2S3纳米晶的形貌可以通过调整反应溶液中的C2H5NS浓度来调节.     

气相扩散法制备的碳酸钙的形貌控制和机理

采用不同质量比的柠檬酸作为晶型控制剂制备碳酸钙,研究了在气相扩散体系中柠檬酸对所制备的碳酸钙微晶的粒度、形貌的影响.结果表明,随着柠檬酸浓度的增大,碳酸钙在溶液中结晶成为纳米小单晶体的二次聚集体,其晶粒度逐步变小,其形态呈现从疏松结构的球体、密实球体、花生状颗粒、大长径比针状到密集针状球体有规律的转变,晶型从0.24%和0.72%的球霰石到更大浓度的方解石.通过对柠檬酸在溶液中的聚集状态和柠檬酸分子与碳酸钙微晶的相互作用初步解释了柠檬酸对碳酸钙微晶形貌控制作用的机理.     

乙醇/水混合溶剂体系中碳酸钙晶体晶型和取向的控制

采用(NH4)2CO3分解法,制备得到了晶型和形貌可控的CaCO3晶体。研究结果表明,乙醇/水混合溶剂、陈化时间和L-半胱氨酸自组装单层模板对CaCO3晶体的晶型、取向和形貌都具有重要影响。无单层模板情况下,溶液中主要得到了球霰石,球霰石的形貌随陈化时间从花朵外形变为树叶形。同样的醇/水体系中,在自组装单层上却得到了取向为(104)晶面的方解石。这与水溶液中同一自组装单层上主要获得(001)结晶面的方解石有明显不同。方解石的形貌也随陈化时间变化而改变。陈化时间为3h时,得到具有孔洞结构的方解石;陈化时间为12 h时,得到表面光滑的菱面体方解石。     

纳米氢氧化镁的合成及其形貌控制

用乙醇和水的混合溶剂热法合成氢氧化镁纳米材料,并用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)表征其形貌和结构,同时考察了镁源、温度、反应时间、反应物浓度和溶剂热体系对氢氧化镁纳米材料形貌的影响,探索其生长机理。镁源通过改变氢氧化镁纳米粒子的结晶习性从而影响形貌,温度和反应时间受热力学和动力学的控制使氢氧化镁纳米材料的生长从六个等价面的取向生长向各向同性生长转变,从而导致形貌由六边形片状结构向圆形变化,反应物浓度和溶剂热体系影响成核快慢,从而影响氢氧化镁纳米材料的晶型。     

有机空间位阻剂对NaP分子筛的调控作用

以粉煤灰中提取出的硅酸钠和铝酸钠为原料,通过水热合成法制备NaP型分子筛。通过正交实验优化了晶化时间、晶化温度和溶液硅水比等工艺参数,提出了通过空间位阻效应调控晶粒生长过程的方法,探索了结构空间位阻作用对NaP型分子筛生长过程晶型、粒径的调控规律。采用XRD、FI-IR、SEM、BET等手段对产物的晶型、粒径和形貌进行表征,并对不同条件下制备的NaP型分子筛的吸附性能进行了评价。结果表明,水热反应体系中引入空间位阻效应能有效调控Na P型分子筛的形貌和粒径;空间位阻效应的影响规律为环状结构链状结构,长链结构短链结构。吸附性能测试表明,Zn~(2+)有效吸附去除率可达99.8%。     

纳米MnO2：水热法制备及盐对晶型和形貌的影响

在水热条件下,向反应体系中加入简单的无机盐,利用KMnO4和MnCl2反应生成不同晶型/形貌的一维MnO2纳米材料.用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)以及选区电子衍射(SAED)等对产物进行了结构和形貌的表征.结果显示,加入的简单无机盐不仅影响产物的晶型,同时也对产物的形貌也起到了控制作用.     

共沉淀法合成复合碳酸钙及其形貌和晶型的研究

以硬脂酸钠盐皂化液为介质，共沉淀法合成碳酸钙/硬脂酸钙复合物。SEM， XRD等测试手段表明：不同反应温度及有机物尝试条件下得到的复合物具有多变的 外观外形貌；其中碳酸钙以方妥石和球霰石的混晶形式存在，两者经例呈一定变化 规律，并对其进行了合理的解释，认为有机物的浓度和温度不同，使其在溶液中形 成的胶束结构及其亲水基团有不同排列，并以不同匹配方式影响碳酸钙结晶行为， 从而影响复合碳酸钙的形貌和晶型。     

聚合物控制碳酸钙晶型、形貌的研究

碳酸钙有不同的晶型和形貌,聚合物的加入在改变碳酸钙的晶型和形貌方面起着重要作用。本文综述了不同聚合物对碳酸钙的影响,重点讨论了生物高分子聚合物、双亲水基嵌段共聚物、树枝状聚合物等对碳酸钙晶型、形貌的调控,同时介绍了聚合物与其他添加剂相互协同作用对碳酸钙的影响,并对当前研究中存在的问题和不足进行了评述。通过对碳酸钙的研究,不仅有助于制备不同尺寸、各种形状和不同表面性能的碳酸钙产品,满足不同的工业需求,而且能够更加深入地了解生物矿化的机理,更好地仿生合成和制备各种功能材料。     

蔗渣纳米纤维素的制备与表征

以甘蔗渣为原料,通过无废酸的一步法、两步法和三步法制备了蔗渣纳米纤维素(BNC),并与酸解法进行对比.采用傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等手段表征了纳米纤维素的光谱性质、形貌结构、结晶性能及热稳定性能.结果表明,4种方法处理后纤维形貌尺寸均可达到纳米级别且在一定浓度的水溶液中均可形成类果冻状的胶体,其中酸解法和三步法所制备的纳米纤维素长径比较小,形貌多为短棒状,在水溶液中分散稳定性较好,可稳定悬浮超过30 d;一步法和两步法所制备的纳米纤维素长径比较大,为类纤维状结构,分散稳定性相对较差,但也可稳定悬浮至少5 d;一步法所制备的纳米纤维素晶型为纤维素Ⅰ型和纤维素Ⅱ型的混合物,两步法、三步法和酸解法处理后的纤维晶型没有改变,仍然保持纤维素Ⅰ型.与酸解法相比,无废酸法所制备的纳米纤维素热稳定性更优,无废酸法工艺简单,反应条件温和,而酸解法反应步骤繁复,会产生大量废酸增加后续处理成本.     

聚己内酯-b-聚丙烯酸胶束溶液对碳酸钙结晶的研究

以CaCl₂和Na₂CO₃为原料, 研究CaCO₃在聚己内酯-b-聚丙烯酸(PCL-b-PAA)胶束溶液中的结晶行为, 并探讨胶束溶液浓度对CaCO₃晶体组成及其形貌的影响. 采用氢核磁共振谱(¹H NMR)、透射电子显微镜(TEM), 傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电导率等测试手段对聚合物结构、胶束形貌和CaCO₃晶型及形貌进行表征. 结果表明, PCL-b-PAA胶束影响了CaCO₃的结晶过程, 得到了不易在水中存在的处于亚稳态的球霰石型CaCO₃晶体. 随胶束浓度的增加, 球霰石型CaCO₃的含量先增加而后减少|CaCO₃晶体的主要形貌由无规则形转变为球形.     

不同种类羧酸钠对草酸钙结晶过程中晶相的影响

采用X射线衍射法研究了水溶液中不同种类羧酸钠对尿结石主要成份草酸钙结晶的影响，这些羧酸钠分别为含有一、二、三和四个羧基的羟基乙酸钠（NaGly）、酒石酸钠（Na2Tart）、柠檬酸钠（Na3Cit）和EDTA二钠盐（Na2EDTA）.结果表明，随着羧酸钠浓度的增加，草酸钙的晶相均发生规律性的变化：从最稳定的一水草酸钙（COM），到不稳定的二水草酸钙（COD），最后转化为次稳定的三水草酸钙（COT）.不同结构羧酸钠抑制COM生长、促进COD生成的顺序为:Na3Cit >Na2Tart >Na2EDTA >NaGly.该结果将为临床上选择防结石药物提供新的思路.