从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究

本文报道了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究,发现了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的新的工艺路线和最佳的工艺条件,用氢氧化钠用量、2-辛醇量、反应时间和反应温度四因子三水平L_9(3~4)进行了正交试验,发现最佳工艺条件是:氢氧化钠(g)/蓖麻油(g):1.25:2-辛醇量(g)/蓖麻油(g):2:反应时间:6h;反应温度:180℃。在这一新的工艺路线和最佳工艺条件下,10-羟基癸酸产率可达75％。     

从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究

本文报道了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的研究, 发现了从蓖麻油制取10-羟基癸酸的新的工艺路线和最佳的工艺条件, 用氢氧化钠用量、2-辛醇量、反应时间和反应温度四因子三水平L9(3^4)进行了正交试验, 发现最佳工艺条件是: 氢氧化钠(g)/蓖麻油(g):1.25; 2-辛醇量(g)/蓖麻油(g):2; 反应时间:6h; 反应温度:180℃。在这一新的工艺路线和最佳工艺条件下, 10-羟基癸酸产率可达75%。     

合成E-10-羟基-2-癸烯酸的新方法

以1,8-辛二醇（1）为起始原料,经4步反应合成了（E）-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量［r=n（1）: n（乙酰氯）: n（缚酸剂）］对8-乙酰氧基-1-辛醇（2）收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度、低温停留时间对8-乙酰氧基辛醛（3）收率的影响。结果表明：以三乙胺为缚酸剂,r=1.0 : 1.1 : 2.0时,2产率达78%;反应温度为-65 ℃、三乙胺滴加温度低于-50 ℃、低温反应3 h, 3产率达97%。     

10-羟基喜树碱氨基酸缀合物的合成及抗肿瘤活性研究

以10-羟基喜树碱为原料,通过两碳边链链接,合成了一系列10-羟基喜树碱氨基酸缀合物和9-硝基-10-羟基喜树碱氨基酸缀合物.采用CCK-8法测试了合成化合物体外对人口腔鳞癌细胞KB、人肝癌细胞HepG2和小鼠结肠癌细胞C26三组细胞株的增殖抑制活性,结果表明部分目标化合物对所选肿瘤细胞株显示了潜在的抑制活性,其中10-羟基喜树碱氨基酸缀合物的体外活性明显优于9-硝基-10-羟基喜树碱氨基酸缀合物的体外活性.     

α-羟基膦酸酯芳甲酸酯的合成、晶体结构和质谱裂解规律研究

α-羟基膦酸酯与各种取代苯甲酸或吡啶甲酸,通过酰氯或缩合剂的作用,合成了一系列的O,O-二烷基-α-苯基-α-(取代芳基甲酸酯基)-甲基膦酸酯的衍生物.它们的合成收率为61%～84%,这些化合物的结构经过核磁(1HNMR,13CNMR和31PNMR)、红外、质谱、元素分析或高分辨质谱确证,同时化合物C1的结构在晶体结构解析上进一步得到证实.利用多级质谱分析了化合物C2,C5和C8的质谱裂解规律,解释了重排离子的形成机制.     

热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为

采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术（Py—GC-MS）,选择不同温度,在空气存在的条件下对烟叶重要组分多羟基吡嗪进行了热裂解挥发性成分分析,结果表明：该方法具有较好的重复性（相对标准偏差〈1．1％）;不同温度下挥发性的热裂解产物不同;该化合物的热裂解能够产生吡嗪类化合物,而且,随着热裂解温度的升高吡嗪类化合物的含量增加。在挥发性的热裂解产物中,在300℃时吡嗪类化合物只占8．35％,吡啶类化合物占19．07％;在600℃时吡嗪类化合物占16．96％,吡啶类化合物占30．58％;在900℃时吡嗪类化合物占21．61％,吡啶类化合物占27．08％。     

高温裂解-离子色谱技术的研究进展

离子色谱在阴阳离子检测方面具有检测迅速、灵敏度高等优势。但随着有机质物质的检测需求不断上升,建立科学的前处理方法已迫在眉睫。高温裂解技术具有样品处理自动快速、操作简单、重复性好等优点。该文概述了近年来高温裂解系统的基本原理和种类,以及高温裂解-离子色谱联用技术在煤、石油、环境监测、化工原料、生物质等领域的应用,及其对有机质样品中氟、氯、溴、碘、氮、硫元素的检测,并对其发展趋势进行了展望。     

1-羟基苯并三唑的合成工艺研究

研究了以邻硝基氯苯和水合肼为原料 ,在微正压下采用蒸馏分水工艺合成 1 羟基苯并三唑的工艺过程。讨论了溶剂、原料摩尔比、反应进间、反应温度等因素对反应的影响 ,最适宜操作条件为 :邻硝基氯苯与水合肼的摩尔比为 1∶4、溶剂正庚醇用量是邻硝基氯苯质量的 90 %、反应温度 1 1 8℃、反应时间 5h ,产品收率达 98.7%。     

新型7-乙基-10-羟基喜树碱衍生物的合成及其体外抗肿瘤活性

以乙二醇为起始原料,依次经亲核取代和点击反应合成了一种7-乙基-10-羟基喜树碱(SN38)的新型葡萄糖残基衍生物(FSY02),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用四甲基偶氮唑盐比色法（MTT法）研究了FSY02对人非小细胞肺癌细胞(A549)、人肝癌细胞(HepG2)、人结直肠癌细胞(SW-480)、人宫颈癌细胞(Hela)和人乳腺癌细胞(MDA-MB-231)的生长抑制作用。并采用Hoechst 33258染色和Western blot技术对给药后的结肠癌细胞凋亡情况和相关凋亡信号通路Caspase 3、 Bax和Bcl-2蛋白的表达情况进行了检测。结果表明：FSY02具有广谱抗癌活性,IC₅₀=0.118~4.295 μmol·L^-1,优于对照组伊立替康(IC⁵⁰=14.330~65.353 μmol·L^-1)。 Hoechst 33258染色及Western blot检测结果显示：FSY02通过上调Caspase 3和Bax的表达,下调凋亡抑制蛋白Bcl-2的表达诱导细胞凋亡。     

4-羟基-2-吡啶酮的合成

以氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯为原料,经缩合反应制得2-氰基-3-甲氧基丁烯-2-羧酸乙酯(1);1与二甲基甲酰胺缩二甲醇缩合得2-氰基-5-(二甲氨基)-3-甲氧基-2,4-戊二烯酸乙酯(2);2在80%醋酸中环合得4-甲氧基-2-吡啶酮-3-甲酸乙酯(3);3在HBr中脱甲基和脱羧合成了4-羟基-2-吡啶酮,总收率31%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究

在升温条件下,二苯胺和三氯化磷反应,产物经水解、氧化得次膦酸:10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(产率45%).经酰化后,与甲醇钠作用,生成相应的次膦酸甲酯.次膦酸甲酯经NaH处理后,在120℃下发生甲基迁移,形成5-甲基次膦酸(产率62%).用45倍摩尔量的硝化剂将5-甲基次膦酸硝化,得到双硝基产物(产率59%).在5%Pd/C催化下,双硝基产物又被氢气还原.考察催化剂用量对该还原反应的影响,并在最佳催化剂用量时得到2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(产率70%).用NMR,IR和质谱确定了所合成的5个中间体结构.对合成的氨基化合物进行Salmonella/mam-malianmicrosomeassay测试,结果表明,该氨基化合物表现为非诱变性.     

8-羟基异香豆素的合成方法研究

对8-羟基异香豆素的合成方法进行研究.以麦氏酸为原料,通过傅克酰基化,羰基保护,酯基还原,脱保护,得到关键中间体3-乙炔基-2-(羟甲基)环己-2-烯-1-酮,再经酸性环化加成,环己烯酮环的芳构化,2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌(DDQ)氧化等步骤,合成得到8-羟基异香豆素.合成的化合物结构经过~1H NMR, ~(13)C NMR, IR, HRMS表征.     

从蓖麻油制取合成香料

蓖麻是属于无瓣花类的大戟科蓖麻属,原为多年生的热带木本植物。学名Ricinus communis或Palmachristi。在亚、非、美三洲的热带地,蓖麻可說是野生的植物,树大成林,高可达10—15米。在亚热带地区,仍是多年生的木本,再向北行,到达溫带各区,蓖麻即成为单年生的草本植物。蓖麻的种子——蓖麻籽,經去皮后冷榨或热榨或     

环氧蓖麻油合成条件优化

在无溶剂条件下制备环氧蓖麻油,对参加环氧化反应的有机酸和催化剂进行选择,研究了反应时间和反应温度对产物环氧值的影响。通过正交实验对环氧化合成条件进行优化,结果表明,蓖麻油／乙酸／双氧水／磷酸（质量比）=1：0．15：0．8：0．01,反应温度50℃,反应时间3h,所得产品环氧值达6．95％,采用FT-IR和1HNMR方法对产品进行了表征。整个过程操作简单,反应时间短,反应条件温和。     

新生物碱10-羟基脱氧喜树碱

本文报道从羟基喜树碱的母液中分离剂, 新生物碱10-羟基脱氧喜树碱(1), 从园二色谱分析, 在天存在的A环氧取代喜树碱类化合物20-C具有和喜树碱一样的S构型, 而天然存在的脱氧喜树碱类化合物20C具有R构型, 即与喜树碱相反的绝对构型.     

1-羟基异喹啉及羟基Fasudil的合成

首先以异喹啉为原料,经氧化生成氮氧化物后与苯甲酰氯和水作用,得到1-羟基异喹啉,收率为73.3%.以Fasudil为原料,经氨基保护、氧化,在相转移催化剂的存在下,于二氯甲烷和水的两相体系中与苯甲酰氯和水作用,合成羟基Fasudil,HPLC纯度大于99%,总收率为46.8%,从而建立了一条条件温和、操作简便的羟基Fasudil的合成工艺路线.     

2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成、诱变性及应用

2-氨基-10-羟基-5;10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成、诱变性及应用;二氢磷杂吖嗪; 吡唑啉酮; 合成; 结构鉴定; 诱变性     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成工艺研究

以环氧氯丙烷（1）和NaHSO₃为原料,Na₂SO₃为引发剂,乙二胺四乙酸二钠（EDTA₂Na）为络合增效剂,经酸催化开环反应合成了磺酸型两性表面活性剂中间体--3-氯-2-羟基丙磺酸钠（2）,其结构经¹H NMR, IR和ESI-MS确证。在最佳反应条件［1 0.55 mol, n(NaHSO₃）: n（Na₂SO₃）: n（EDTA₂Na）: n（H₂O)=1.00 : 0.04 : 0.01 : 9.50, 1的滴加时间15 min,在适宜的转速（前期100 rpm, 后期300 rpm）下,于70 ℃(浴温)反应1.25 h］下合成的2,收率81.55%。并对反应机理进行了推测。