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以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷(TMSCl)催化作用下,5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)与4-氯乙酰乙酸乙酯发生Friedlnder缩合反应,合成目标产物6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(3a,3b)。其中2a,2b,3a,3b的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS得以确定。 相似文献
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2-(取代哌嗪-1-甲基)-3-喹啉甲酸乙酯及其衍生物的合成、 表征及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻硝基苯甲醛为起始原料, 经还原、Friedländer 缩合反应合成2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(2), 2经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代得到化合物3, 3再与N-取代哌嗪5a~5p 发生SN2亲核取代反应, 合成一系列2-(取代哌嗪-1-甲基)-3-喹啉甲酸乙酯及其衍生物6a~6p. 它们的结构通过元素分析, IR, 1H NMR, 13C NMR和MS进行了鉴定和表征, 并用X射线衍射法测定了化合物6n的晶体结构. 相似文献
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首次合成了五种新型希土(Eu3+, Tb3+, Gd3+, Sm3+, Dy3+)配合物。配体为带有喹啉环的4-羟基-7-三氟甲基-3-喹啉基甲酸乙酯。并用元素分析、红外光谱和热分析方法确定了配合物的组成。通过测定钆配合物的低温磷光光谱表明4-羟基-7-三氟甲基-3-喹啉基甲酸乙酯的三重态能级为22000 cm-1。配合物的光物理性质表明配体的三重态能级适于希土Eu3+, Sm3+, Dy3+和Tb3+,特别是Tb3+的发光。 相似文献
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苯并呋喃骨架广泛存在于天然产物与合成药物中,许多苯并呋喃类衍生物具有重要的生理、药理和毒理学活性,其合成方法备受人们的关注。本文通过"一锅法"合成苯并呋喃-3-甲酸乙酯,在Et_3N存在下以甲苯作溶剂、邻碘苯酚与丙炔酸乙酯的投料摩尔比1∶1. 5,室温反应20min后加入K_2CO_3和Pd(OAc)2/PPh3,85℃反应3. 5h,产率达到78%。本方法避免了反应过程中使用毒性较大的重氮类化合物,反应步骤少,时间短,操作简便,产率较高,并且可以较方便地对目标分子进行结构改变和修饰,对类似化合物的合成具有指导作用。 相似文献
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喹啉及其衍生物是合成抗疟药物和某些金属萃取剂的重要原料[1,2]。文献[3,4]曾报道2,3 二取代喹啉衍生物的合成方法。本文以1,2 亚甲二氧基苯为原料,通过酰化、硝化、还原和催化缩合,得到四种4 取代 2 甲基 6,7 亚甲二氧基 3 喹啉酸乙酯Ⅳ,产率为74~87%。化合物Ⅳa-Ⅳd分别通过IR、1HNMR谱、元素分析和质谱表征。合成路线如图1所示。R=a,CH3;b,C2H5;c,CH2CH2CH3;d,CH(CH3)2。图1 4 取代 2 甲基 6,7 亚甲二氧基 3 喹啉酸乙酯合成路线Fig.1 Syntheticroutenof4 substitrtedethyl 2 methyl 6,7 methylenedioxy 3 quinolinecar… 相似文献
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在K2CO3作为碱、乙腈作为溶剂的条件下,将2-氯甲基-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(3)分别与5,7-二氯-8-羟基喹啉(4a)和5,7-二溴-8-羟基喹啉(4b)发生Williamson反应,以高收率得到结构新颖的二氯或二溴取代的双喹啉类目标化合物2-(5,7-二氯/二溴-8-喹啉氧甲基)-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(2a,2b);其结构经波谱数据和元素分析证实. 相似文献
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6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所开发的自由基溴化方法与文献相比,单溴化产品的收率提高了46%。另外,该溴化反应中所生成的少量副产品也进行了分离提纯,其结构经波谱分析证实为9-溴-6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(3)。 相似文献
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2-硝基咪唑是一种重要的医药中间体,可用于合成多种抗癌药物,通过对其结构进行修饰,有望开发新型活性药物分子。以2-氨基嘧啶和3-溴丙酮酸乙酯为起始原料,经过缩合环化、肼解、氧化和取代合成了一系列1-烷基-2-硝基-1H-咪唑-5-甲酸乙酯(7a~7d)及其同分异构体1-烷基-2-硝基-1H-咪唑-4-甲酸乙酯(8a~8d),该方法克服了传统合成路线中氮原子上取代基仅为甲基的局限性。研究不同取代基对2种异构体比例的影响,结果表明:随着取代基团的给电子能力增强,更加有利于化合物7的生成。所有合成化合物的结构都经过1H NMR,13C NMR和MS(ESI)确证或表征。 相似文献