一种对不易碎钒铁化学分析用试样的制备方法

申请公布号：CN104020032A申请公布日：2014．09．03申请人：攀钢集团攀枝花钢钒有限公司摘要本发明属于铁合金分析领域,具体涉及铁合金分析用试样的制备方法,尤其是提供一种对不易碎钒铁化学分析用试样的制备方法。本发明所解决的技术问题是在试样制备过程中,可减少振动粉碎机料钵材质磨粉、空气中氧污染（稀释）试样的量,提高所制试样钒含量的真实性以及提高制样效率。     

废弃线路板化学分析采样、制样及检测方法

介绍废弃线路板中有回收价值元素和有害物质分析的采样、制样及检测技术。样品经过分类采样、剪切破碎和高温灰化制样,采用样品全分析或副批混合样分析。通过提高称样量、多次测定求平均值的办法,火试金富集-重量法测定贵金属金、银。湿法王水溶解样品,碘量法测定主体元素铜。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定其它杂质元素,被测元素质量浓度在0~10μg/mL范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数均大于0.9998。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5),加标回收率为97.0%~102.5%。该方法简单、快速,有效地解决了线路板样品不均匀而难采样,以及硬度、韧性强制样难,金属易包裹难分解的技术瓶颈,测定结果准确,具有代表性。该方法适用于废弃线路板化学成分分析,其它废弃电子产品检测可参考此方法。     

一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法

本发明公开一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法,包括：试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。利用硝酸消解钼铁试样,低温烘干,然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂,在1100℃高温熔融制备熔融玻璃体的方法。为钼铁的X射线光谱法分析提供一种新的熔融制样途径,解决了钼铁熔融玻璃体制备现有技术存在的困难。其方法具有操作简捷、快速、易控制,不损毁铂坩埚,延长了铂坩埚的寿命与使用周期,节省了反复修复坩埚的成本。形成的钼铁熔融玻璃体光泽,透明,满足XRF法测定的要求,具有很好的应用前景。     

用混合熔剂熔融制样-XRFS法分析铁矿石方法改进的探讨

针对XRFS法分析铁矿石时存在的总铁量及硫量测定结果的不准确问题,作了进一步试验并对方法提出了修改。其要点是采用了加入含钴的四硼酸锂和碳酸锂的混合熔剂熔融试样,并对熔融温度及时作了规定,采用钴的谱线作内标,以及根据总铁量的高低分别采用两条工作曲线。此外,对同时含钒及钛的试样,采用校正方法消除其相互间的干扰,按修改后的方法分析铁矿石试样,结果的准确度和精密度均达到规定要求。     

用FTIR定量研究环氧树脂固化反应动力学制样方法的确定

利用FTIR进行环氧树脂固化反应的动力学研究需要精确的样品制备方法,摸索到一套合适的样品制备方法。将KBr研成细粉,通过孔径为0.074mm筛子使粒子均匀,在120~150℃下加热24h后,取0.25g,放入红外压片模具,在压力为800MPa条件下加压时间5~10min,压制成厚度为0.08mm的透明均匀KBr盐片。将环氧树脂均匀涂在这种KBr盐片上,放入微型反应器中反应,之后一同放入FTIR仪中进行扫描,实验证明这种制样方法可以保证红外定量分析的可靠性。     

一种异型性组织细胞干化学分析试剂膜及其制备方法

<正>公布号:CN104865250A;公布日:2015.08.26申请人:蒋春亮摘要:本发明公开了一种异型性组织细胞干化学分析试剂膜及其制备方法。该试剂膜是将异型性组织细胞分析试剂溶液预置在空白试剂膜上分两次干燥制成;所述异型性组织细胞分析试剂溶液是由供氢体、过氧化物、络合剂、稳定剂、增敏剂、调色剂、有机助溶剂和缓冲液组成;所述空白试剂膜     

介绍一种制20到30筛孔合于分析用锌粒的简便方法

现在一般的分析书上,介绍制还原剂用的锌粒方法大致可分为三种:一种是喷雾法,用较大压力的空气吹散熔融的锌,但是这种方法在实验室很少有条件实现。在实验室常用的是下面两种方法:一.将锌块或大锌粒在200℃或接近锌的熔点在400℃左右焙烧一段时间,迅速取出,放入冷水中,再取出研磨得到合于分析用大小的锌粒。二.将锌熔融,通过有孔的铜筛或铁筛,让锌通过筛孔落于水中,再选出合用的锌粒。这两种方法均很难掌握,一法的缺点是有时根本就打不碎,更不谈研磨了;二法得到的结果大多数皆是蝌蚪状的东西,很少有合用的锌粒。为了解决制得锌粒的困难问题,我们经过多次试验,找到了一个非常方便的方法,能制得较大量合于分析用的20到30筛孔的锌粒。方法的原理是利用锌粒在其熔融点附近有晶格变化,而使锌变脆的特性。方法的操作如下,将合于分析用的锌块或锌粒在铜制或铁制坩埚内熔融,如果用一般的喷灯或煤气灯加热,最好选择100到150克容量的坩埚。熔融的锌少量地倒到一块白素瓷砖上(即普通铺通风橱台面的薄瓷砖,倒在未上釉的那面)或耐火砖上,注意其冷却情况,待锌要凝结时,急速地用玻璃棒搅动,使有脆性的锌的晶格固定下来,在砖上的锌此时就从整块流动的发金属光泽的东西,转变为像毛玻璃状糊状的东西,     

化学分析中计算含量的几种简化方法

在大规模工业性的化学分析实验室里,操作时间的缩短是大家所重视的一个问题。定量分析中百分含量的计算虽然很简单,有时只需乘上一个因数便算出待测元素的百分含量,但遇有大批样品同时计算时所累积的时间是值得考虑简省的。今分别以下列三种情况加以阐述。一、重量法在一般情况下,若称量形式为待测成分时,可称取1.000克样品,经溶样、分离、沉淀、灼烧等手续后,灼烧物的称量直接表示了该成分在此样品中所占的比率,乘上100即得百分含量。例:如某样品要测定 CaO 的百分含量,且它的称量形式也是 CaO 时,则可称取1.000克样品。样品分解后,经过必要的分离手续,再加入草酸铵作为沉淀剂使之发生 CaC_2O_4·H_2O 沉淀,过滤后进行灰化并在高温下灼烧,最后形成 CaO 称量。CaO 的净重(克数)     

一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法

本发明公开一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法,属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,研磨,过筛,干燥,冷却至室温,以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法,将样品装入仪器样品杯中,再将待测样品置于检测仪器测试舱内,记录仪器上显示的汞元素特征谱线的荧光强度值,估算汞元素在样品中的含量,再进一步选择适当的分析仪器准确定量分析烟花爆竹用烟火药中的汞含量。本发明方法操作简单,效率高,所估算样品中的汞含量与其实际含量相差较小,且能为进一步选择准确定量分析样品中汞含量的方法提供依据。     

高分子材料电镜试样的几种制备方法

目前电子显微镜已在材料学科的一些领域得到了广泛的应用。但是电镜试样制备是比较复杂的。使用电镜进行高分子材料的结构与性     

X射线荧光光谱法分析碳酸盐时两种制样方法的比较

在X射线荧光光谱法分析碳酸盐时,采用了两种样片的制法,即熔融法和超细粉末压片法,并对此两种方法进行了比较研究。结果表明:在所测定的15种组分中,采用超细粉末压片法所制样品的分析结果,其检出限有较大的改善,这是由于样品在制备过程中未被稀释;对测定的精密度而言,虽然在主、次组分方面不如熔融法好,但对于痕量组分,则超细粉末压片法占优。此外,在超细粉末压片制样过程中不存在二氧化碳的逃逸,而且粒度效应也基本消除,因此可定量测定碳酸盐中二氧化碳的含量。     

一种用于辉光放电光谱分析小件试样的附件

由于辉光放电光谱仪对样品的形状尺寸要求较高,特别对小样品的检测比较困难。文中报道了一种用于辉光放电光谱仪分析小件样品的附件,提出了设计思路、产品结构和技术特性,并给出了部分小样品的检测实例。     

三种新型低镍不锈钢化学分析用标准样品的研制

不锈钢由于具有耐腐蚀、耐磨损、高强度、高寿命、较高的韧性、可回收等优良性能以及优越的焊接性能和冷变形能力,已被广泛用于制造、石油、化工、医疗器械、食品及核电站等工业设备用的重要耐蚀材料中。我国已成为世界不锈钢生产和消费第一大国。随着不锈钢产业的快速发展,资源稀缺问题越来越突出,特别是对稀有和昂贵的镍资源。目前,对     

一种柱层析上样装置

摘要本发明公开了一种普通柱层析或低压柱层析的上样装置。它包括上样器（1）、套接管（5）和样品腔;所述的上样器（1）为圆柱体扁平状,一端为锥形口（3）;中间为腔体（2）,其周边开有出样孔（4）。当样品腔采用普通注射器时,经抽取一定量的过滤样品液后与上样器直接连接,或者通过套接管5与上样器连接,将其整体置于层析柱填料床面上方,样品液由压缩器通过套接管快速进入上样器,从四周小孔中喷出液雾或流出水滴,从柱床面管壁迅速而均匀地流入层析柱,完成加样操作。     

FTIR定量分析维生素C制剂的制样方法研究

将维生素C固体制剂溶于水,过滤后所得溶液定量注射到KBr基质中,80℃烘干后,研磨,过筛,分别采用KBr压片法和漫反射法测定维生素C制剂中抗坏血酸的含量。选择1754 cm-1处的酯羰基伸缩振动吸收峰作为定量吸收峰,以1728~1782 cm-1范围内的峰面积评估吸光度,其值与抗坏血酸的质量分数呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.997。KBr压片法和漫反射法测定3种市售维生素C制剂中抗坏血酸含量,结果与碘量法一致;相对标准偏差分别≤4.2%(n=3)和≤4.6%(n=10),加标回收率分别为98.8%和101%。FTIR定量分析中采用新型制样方法有效避免了辅料的干扰,可实现维生素C固体制剂中抗坏血酸含量的准确测定,分析结果的重现性也得到了提高。     

微波制样的应用

介绍了微波制样在分析化学中的应用，包括微波试样消解，微波加热水样测定CODcr，微波加热水解蛋白质测定各种氨基酸，以及微波萃取等。特别是对微波试样消解在应用中的一些问题，作了较详细的叙述。     

热塑性聚合物红外定性分析快速制样方法的研究

研究了热塑性聚合物红外光谱定性分析制样方法。提出了一种高效、简单、准确的熔融拉膜的制样方法,适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈－丁二烯－苯乙烯（ＡＢＳ）、乙烯－醋酸乙烯酯（ＥＶＡ）、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲醛。     

一种水合SiO2制行方法的相变机理研究

本文以碳酸钠法由稻南生产水合二氧化硅的相变析出过程为研究体系，从理论上建立了该过程析出组份的速率方程及动力学方程，探讨了迅速降温条件下，不同终止温度下成核，篚和聚集过程与产品比表面和原始粒径间的关系。     

一种金属含量分析用的样品预处理方法

一种金属含量分析用的样品预处理方法，包括将油样在惰气中升温至450-700℃进行蒸发灰化，使其中的可挥发物蒸发，金属元素保留在蒸发后的残余物中；将残余物氧化，使其中的金属元素转化为金属氧化物；