离子选择电极测定环境样品中铅

1 引言 铅的测定多用原子吸收分光光度法和双疏腙比色法,这两种方法虽灵敏度高,但前者仪器昂贵,后者重现性差、操作繁琐、试剂不稳定、毒性大。我们用铅离子选择电极测定了几个环境样品中的铅,方法简便快速,结果与原子吸收分光光度法相符。     

环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定

本文研究了以小粒径（１０－４０μ）硅胶柱色谱分离富集、反相高效相色谱分析测定大气颗粒物、土主植物样品中痕量邻苯二甲酸酯的方法，方法操作简单，回收率高，空白值低，利用该方法分析了部分环境样品中邻苯二甲酯酯含量。     

植物样品中低水平铀同位素分析

建立了一种植物样品中痕量铀同位素(~(238)U、~(235)U和~(234)U)的分析方法。通过高温灰化去除植物样品中有机质,采用混合酸消解样品灰分,应用UTEVA萃取色谱分离和纯化铀。化学分离过程中铀的回收率达94%,对Na、K、Ca等基体和干扰元素的去除率超过99%。用高灵敏度ICP-MS/MS同时测定了3种天然铀同位素含量,对~(238)U、~(235)U、~(234)U的检出限分别为3.05、0.34和0.04 pg/g,其中对~(238)U和~(235)U的检出限比文献报道值低1个数量级。对小麦粉标准参考物质中~(238)U的分析结果与参考值吻合,表明本分析方法可靠。将本方法应用于中国西安地区植物样品中铀同位素的分析,结果表明,该地区植物中铀含量和铀同位素比值处于天然水平,未发现人为铀污染。这是中国植物样品中3种天然铀同位素水平的首次调查。     

ICP-MS测量环境样品中铀的非质谱干扰内标校正研究

内标的合理应用直接关系到测量结果的可靠性,通过外标与内标校正相结合的方法,实验研究了Y,Rh,In,Tb,Yb,Tl,Bi,Re作为内标对ICP-MS测量铀的非质谱干扰的校正效果。对于非抑制/增强基体效应,各内标元素校正结果明显优于无内标校正结果,高质量数内标元素Tb,Yb,Re,Tl,Bi可获得较好的校正效果,校正偏差优于5%,其中以Tl为最佳;对于盐度较高的样品溶液,由于基体对待测元素和内标元素产生了明显不同的抑制/增强效应,因此各内标校正结果均不理想,这表明内标对可溶性固体引起的抑制/增强效应的校正能力有限。在铀的测量中,对于含盐度在300～500μg/mL的样品,内标校正造成的偏差可达到5%～10%;对于盐度在500μg/mL以上的样品,内标校正造成的偏差很可能超过10%或者更高。     

离子色谱法同时测定环境样品中多种阴离子

1 引言 离子色谱(IC)技术是近年发展起来的一种独特而有效分析微量离子的新技术。IC法分析常见阴离子的报道已有许多,但同时能对SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、F~-、Cl~-等8种阴离子测定的报道尚未见到。本文使用ZIC—ⅡA型离子色谱仪和YSA阴离子分离柱,不需复杂的预处理,12min内可完成对F~-、Cl、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、SO_3~(2-)、     

模拟酶催化反应用于环境样品中苯酚的测定

以氯化血红素(Hemin)作为过氧化物模拟酶,4-氨基安替比林(4-AAP)和苯酚(Phen)为氢供体底物,通过模拟酶催化反应活化H2O2显色反应原理,建立了酚类化合物的测定方法。结果表明,在pH 11.2条件下,苯酚浓度在0~7.38×10-6mol/L范围内与吸光度有良好的线性关系,苯酚的表观摩尔吸光系数为1.73×105L.mol-1.cm-1。以污水为样品,采用加入回收法测定了酚类化合物的含量,结果满意。     

荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯

建立了荧光法间接测定环境样品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法。邻苯二甲酸二乙酯(DEP)在碱性条件下水解生成邻苯二甲酸钠,在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,利用Fenton反应产生羟基自由基(·OH)进攻邻苯二甲酸钠,生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠,测定其荧光强度可间接求出DEP的浓度。DEP含量在5.03×10-7~1.01×10-5mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9998;检出限为8·3×10-8mol/L。用本方法间接测定了环境样品中PAEs总量,获得满意结果。该方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度。     

滴定法测定矿物中铀

对测定矿物中铀含量的滴定法进行改进。在采用规程EJ 267.3–1984 《铀矿石中铀的测定三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法》的方法测定选冶流程样品中的铀含量时,首先在550℃焙烧样品90 min,继而采用盐酸–双氧水–氢氟酸混酸体系和盐酸–氯化亚锡–磷酸混酸体系两步法溶样,将13 mL磷酸预先加入到锥形瓶中,以降低样品溶液的黏度,从而使过滤时间缩短10 min以上。选用二苯胺作指示剂,二氯化锡作还原剂,改善了终点灵敏度。解决了钼干扰和滴定过量的问题。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～0.90%(n=5),回收率为99.9%～100.6%。该方法已用于批量样品检测,效果良好。     

气相色谱-质谱联用测定环境样品中三氯生

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)分析自然水体中三氯生的方法,采用C(18)固相萃取柱处理水样.利用N-甲基-N(三甲基硅)-三氟乙酰胺(MSTFA)对目标物进行衍生化.GC-MS分析中以菲-D10为内标,利用内标法对三氯生进行定量.河水海水中不同浓度加标的三氯生回收率为73%～101%,相对标准偏差(RSD)在4.5%～11.3%之间,方法检出限为0.2 ng/L.该方法适用于河水海水水体中三氯生的测定.     

环境样品酞酸酯测定中降低空白值方法的探讨

针对环境样品酞酸酯分析中易受污染干扰的各个环节如玻璃器皿、溶剂空白、无水硫酸钠空白、仪器空白、全程空白等,做了仔细的空白值检查。结果表明,经铬酸洗液清洗过的玻璃器皿、试剂选用色谱纯或重蒸分析纯、无水硫酸钠临用前高温烘干、浓缩选用水浴自然蒸发或高纯氮气等措施均可大大降低背景空白值的干扰。并提出了降低空白值干扰的控制措施,以降低测定过程中的污染风险,保证测定结果的准确性和可靠性。     

HR-ICP-MS测定高纯镍金属中的微量元素杂质

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是目前痕量元素分析的有效手段之一。本文采用HR-ICP-MS分析高纯镍金属中的12种杂质元素。镍金属的溶解采用微波消解法,组分不需须分离富集,定容后直接上机测定。实验优选了消解用酸的种类和浓度,优化了仪器参数,并对质谱干扰进行了研究。HR-ICP-MS对各元素的检出限在1.2 ng·L~(-1)～79 ng·L~(-1)之间,高纯镍金属中各杂质元素的含量介于1.1×10~(-6)至4.66×10~(-4)之间,镍金属纯度为99.93%。     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

气相色谱法测定环境样品中的氰化物

氰化物是环境中常见的污染物,因其毒性大,是环境保护监测的重要项目之一。气相色谱法测定氰化物具有简便、灵敏、快速、干扰少、线性范围宽等优点。方法原理是在酸性溶液中,CN~-与Br_2生成CNBr,以还原剂除去多余的Br_2,经色谱柱分离后用ECD选择性地测定。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的铀和钍

由于X荧光光谱仪研制的进展,已有可能使用这种仪器对地质样品中低量铀和钍进行直接快速测定。此法是仅次于中子活化分析的较好的仪器分析法。在地质样品中使用峰背比法,以X光管辐射的散射线作内标,对基体效应可作一定的校正。本文拟定了测定含量范围为1—20000ppm的铀和钍分析法。     

共沉淀分离-ICP-MS法测定地质样品中痕量铀

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量U价态分析方法。利用邻菲罗啉掩蔽Fe(Ⅱ)防止U(Ⅵ)被还原,硫酸羟胺防止U(Ⅳ)被氧化,HF溶解硅酸盐并与U(Ⅳ)形成UF4沉淀,硫酸铈铵和CaCO_3作为共沉淀剂混合载体,沉淀后离心分离。分别溶解上清液和沉淀,用ICP-MS进行测定。通过一系列条件优化,获得U(Ⅳ)和U(Ⅵ)的RSD分别为2.2%和1.9%,检出限为1.37μg/g。对实际样品进行测定,样品回收率均在65.5%~97.0%。     

聚酰胺富集分离-光度法测定环境样品中痕量铊

提出以聚酰胺树脂为吸附剂,在ＨＣｌ介质中,记和动态操作条件下,对环境样品中一铊的选择性吸附分离方法。树对铊（Ⅲ）有很强的吸附能力,饱和吸附容量为８．８６ｍｇ／ｇ（ｐＨ５的ＨＣｌ介质中）和０．９８ｍｇ／ｇ（１．０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中）。     

离子排斥色谱法测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸

提出了同时测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸的离子排斥色谱法（IEC法）。考察了流动相浓度、流速对有机酸分离的影响。实验结果表明,乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸和正戊酸可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.10 mg/L。测定了糖蜜酒精废水和消化污泥中有机酸的含量,结果满足检...     

环境样品中壬基酚及相关化合物分离富集与测定

对近20年来环境样品中壬基酚及其相关化合物分析方法的研究进展进行了综合评述，重点讨论了样品前处理方法、柱分离和测定技术。     

水相乙基化GC-AFS测定环境及生物样品中甲基汞

介绍基于水相乙基化和气相色谱（ＧＣ）－原子荧光（ＡＦＳ）的甲基汞分析法。水溶液中甲基汞与四乙基硼化钠反应生成甲乙基汞，由氮气吹扫捕集于Ｔｅｎａｘ管，然后由ＧＣ＿ＡＦＳ测定。应用于环境及生物样品，检测限为０５ｐｇＨｇ。     

环境样品中壬基酚及相关化合物的分离富集与测定

对近 2 0年来环境样品中壬基酚及其相关化合物分析方法的研究进展进行了综合评述 ,重点讨论了样品前处理方法、柱分离和测定技术