复合型絮凝剂处理油墨废水的研究

以3-氯2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)、玉米淀粉、AlCl_3、Al_2(SO_4)_3、PAC、FeSO_4、FeCl_3等无机絮凝剂为原料制备出一种有机无机复合型絮凝剂(PMSF),并用于福建某油墨生产企业,系统考察了其对油墨废水进行处理时的最优条件。试验发现,PMSF对油墨废水有很强的絮凝和脱色效果,废水的COD去除率可达到86.8%,色度去除率可达到94.6%。对比试验结果表明,PMSF处理油墨废水的絮凝综合性能明显优于季铵化淀粉絮凝剂(MSF)。     

淀粉基阳离子絮凝剂的研制及性能测试

用可溶性淀粉为原料,通过接枝改性合成了一种淀粉基阳离子絮凝剂(MSF),其最佳制备工艺条件为:淀粉与丙烯酰胺的质量比为1:2,引发剂用量为0.6 g,反应温度为50 ℃,接枝时间为3.5 h;阳离子化条件为:甲醛和二甲胺摩尔比为1.0:1.4,反应时间2.5 h,反应温度50 ℃.产物结构经FTIR证实.用其处理番茄废水后,废水的透光率提高了78.2%、TOC下降了22.5%、COD下降了37.25%,结果表明该产品对高浓度有机废水的絮凝性能优于聚丙烯酰胺高分子絮凝剂(PAM).     

一步乳液聚合法制备高溶解性导电聚苯胺

报道了一种高溶解性导电聚苯胺(PANI)的制备方法,以聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(PAMPS)作为掺杂酸和乳化剂,利用其特有的长链、亲水性及强酸性基团效应,通过乳液聚合法一步合成出具有较高溶解性的导电聚苯胺。利用核磁共振光谱仪(NMR)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等技术手段对产物结构和性能进行了表征分析。结果表明,在m(苯胺)∶m(AMPS)∶m(APS)=1∶2∶1.5;AMPS质量分数为20%;APS质量分数为30%;反应时间为5 h;反应温度为5℃的条件下,聚苯胺的产率高达86%,在有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中的溶解度可达0.3814 g/g,在水中的溶解度可达0.2123 g/g,电导率达5.9 S/cm。     

淀粉模板法制备复合金属氧化物及其催化α-蒎烯氧化性能的研究

以淀粉为生物模板,LDHs晶核溶液为前驱体,通过共沉淀法、陈化及煅烧过程,制备了一系列复合金属氧化物多孔材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDX)、N2吸附-脱附(BET)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对样品进行形貌、结构与化学组成的表征,并比较它们H2O2-α-蒎烯催化氧化性能.结果表明,淀粉以"嵌入"式发挥模板作用制备出具有独特形貌、孔径分布在约2~5 nm的介孔及大孔尺寸的多金属复合氧化物多孔材料,其比表面积达760.90 m2/g,具有良好的结晶度;其中Mg Zn Al Fe四元复合氧化物催化性能最佳,在α-蒎烯/H2O2摩尔比为1∶1.2、催化剂用量为10.0 mg、溶剂(V(DMF)∶V(水)=4∶1)2 m L、20℃下反应4 h时,α-蒎烯转化率可达53.8%,产物2,3-环氧蒎烷、马鞭草烯醇、马鞭草烯酮的选择性分别为48.9%、2 9.9%、21.3%.     

1-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)哌啶-2-酮的合成及表征

本文报道1-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)哌啶-2-酮(1)的合成。首先,在乙酸催化下,二茂铁甲醛(2)和氨基硫脲(3)反应得到二茂铁亚胺基硫脲衍生物(4)。然后,在三氯化铁作用下,中间体4发生关环反应得到5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-胺(5)。中间体5再与5-溴戊酰氯(6)发生N-酰基化反应得到5-溴-N-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)戊酰胺(7)。最后,在碱性条件下,中间体7发生分子内关环反应得到目标化合物(1)。中间体及产物结构经¹H NMR、¹³C NMR和ESI-MS表征,产物1结构进一步通过X-单晶衍射确证。然后分别考察了中间体5及产物1收率的主要影响因素,确定中间体5合成的适宜条件为：三氯化铁的用量为n(三氯化铁)∶n(中间体4)=4∶1,反应温度80℃,反应时间为15 h,在该条件下,中间体5的收率达到61.9%;确定产物1合成的适宜条件为：反应溶剂为二氧六环,物料比为n(DIEA)∶n(6)∶(5)=3.0∶1.2∶1.0、反应温度为80℃,反应时间为4 h,在该条件下,产物1收率达到68...     

4-(3,4-二甲氧基苯基)-5-硝基哌啶-2-酮的合成

以3-(3,4-二甲氧基苯基)-4-硝基丁酸甲酯(4),氨水和甲醛为原料,异丙醇溶液为溶剂,经曼尼希-酯胺解偶联反应合成了新化合物4-(3,4-二甲氧基苯基)-5-硝基哌啶-2-酮,其结构经1H NMR,13C NMR和EI-MS表征。在最佳反应条件{4 1.0 mmol,n(4)∶n(27%氨水)∶n(37%甲醛)=1.00∶1.30∶1.05,异丙醇[V(异丙醇)∶V(水)=5∶1]7.5 m L,于100℃反应12 h}下,收率74.1%。     

黄芩苷-β-环糊精包合物的制备与表征

采用饱和水溶液法制备了黄芩苷-β-环糊精包合物,用DTA,IR和SEM对其形成进行了表征。用正交试验设计确定了最佳反应条件为:m(黄芩苷)∶m(β-环糊精)=1∶3,包合温度65℃,搅拌速度700 r.min-1,搅拌时间1.0 h。     

Pd-PAN催化制备拉帕替尼中间体的研究

本文以N-(3-氯-4-((3-氟苯基)甲氧基)苯基)-6-碘喹唑啉-4-胺为起始原料,经自制聚苯胺负载钯催化剂(Pd-PAN)催化Suzuki偶联反应制备N-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基)-6-((5-甲酰基)呋喃-2-基)-4-喹唑啉胺。对Pd-PAN的结构和理化性能进行表征。通过正交实验确定最佳反应条件:80℃下,催化剂与底物质量比为1∶40,乙醇溶剂体系进行Suzuki偶联反应。Pd-PAN回收使用5次,产物的转化率保持在85%以上。以此中间体合成拉帕替尼,通过熔点测定、HPLC、质谱、~1H-NMR对终产物进行了结构确证。本工艺操作简单,产品质量稳定,适于工业扩大生产。     

乙烯基三甲氧基硅烷与丙烯酸环氧树脂二元共聚物的合成

以丙烯酸环氧树脂(AE)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为单体,通过溶液聚合法制备了含有机硅氧烷的二元共聚物溶液(AE-VTMS),其结构经IR表征.制备AE-VTMS的最佳反应条件为:AE61g,m(AE)∶m(VTMS)=6∶1,w(甲苯)=40%,w(引发剂)=7‰,于85℃聚合3h.在此条件下,转化率达62.98%.     

固体超强酸ZrO_2/S2O_8~(2-)催化合成肉桂酸甲酯

研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90～95℃,反应时间5h,酯化率为95.7%.     

Fe(ClO_4)_3氧化合成聚乙撑二氧-三噻吩

分别以Fe(Cl O4)3、FeCl3、Fe2(SO4)3作为氧化剂,对3′,4′-乙撑二氧-2,2′∶5′,2″-三噻吩(TET)进行了化学氧化聚合,并研究了聚合条件对聚合物结构和电化学性能的影响。利用红外光谱、紫外光谱、X射线衍射对聚合物进行了表征,采用循环伏安、恒电流充放电等电化学方法研究了聚合物的电化学性能。结果表明:当TET与Fe(Cl O4)3的摩尔比为1∶4,反应温度为18℃,反应时间为12 h时,聚3′,4′-乙撑二氧-2,2′∶5′,2″-三噻吩(PTET)具有更好的共轭结构和电化学性能,导电率可达1.47 S/m,比电容可达133 F/g。     

N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十六醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱(HHDB),并探索了反应温度、投料比、反应时间和催化剂等因素对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。中间体3-十六烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷(HHCP)合成的最佳工艺条件:催化剂苄基三乙基氯化铵,体系p H为9.0,n(C_(16)H_(33)OH)∶n(C_3H_5OCl)=1∶1.1,滴加环氧氯丙烷温度65℃,滴加时间1.5h,反应温度95℃,反应时间5 h;中间体N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺(HHDT)合成的最佳工艺条件:n(C_(19)H_(39)OCl)∶n(C_2H_7N)=1∶1.2,反应温度85℃,反应时间20 h;产物HHDB制备的最佳工艺条件:n(C_(21)H_(45)ON)∶n(C_3H_4O_2ClNa)=1∶1.1,反应温度80℃,反应时间4 h。在上述工艺条件下,HHDB产率达到95.2%,对产物HHDB及中间体进行红外光谱与核磁氢谱表征,测定其临界胶束浓度为9.8 mmol·L-1,水溶液表面张力为18.8 m N·m-1,发泡力为1.15,产物具有较好的表面活性。     

混合钴源对Co-Pd/TiO2催化剂催化CH4-CO2两步梯阶转化法合成乙酸的性能影响

以混合钴源为前驱体, 采用等体积浸渍法制备了Co-Pd/TiO2催化剂, 考察了其对CH4和CO2梯阶转化直接合成乙酸的催化性能, 采用XRD, XPS, NH3-TPD和BET对催化剂进行了表征. 结果表明, 催化剂具有适宜的表面酸性、 高比表面积和孔结构, 有利于提高催化剂的活性. 在m(CoCl2)∶m=2∶5, m(Co)∶m(Pd)=2∶1, 常压, 150 ℃条件下, 乙酸的生成速率达到6.13 mg·g-1Cat·h-1, 选择性达到 81.6%, 分别比以单一Co源制备的催化剂提高了134%和16%.     

一种新型阳离子三硅氧烷表面活性剂的合成及其表面性能

以1,2-环氧-9癸烯(ED)和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应先制得烷基环氧基三硅氧烷(AETS),再将AETS与二乙醇胺(DEA)进行开环反应合成了一种新型阳离子三硅氧烷表面活性剂(CTSS)。 通过IR和1H NMR对CTSS的结构进行了表征,测定了CTSS的表面张力、润湿性和对pH值的稳定性。 同时对AETS及CTSS的合成条件进行了优化,优化后的工艺条件为:合成AETS的最佳条件为n(ED)∶n(MDHM)(n为物质的量)为1.1∶1,催化剂用量为n(MDHM)的0.075%,反应时间为5 h,反应温度为80 ℃;合成CTSS的最佳条件为n(AETS)∶n(DEA)=1∶1.05,反应时间3 h,反应温度80 ℃。 性能测试结果表明,CTSS在临界胶束浓度(CMC)为1.3×10-3 mol/L时,可以将水的表面张力降低至20.0 mN/m,同时具有良好的润湿性,另外,CTSS在pH值为6.5~8.0时稳定存在。     

氮化碳负载AuPd纳米催化剂甲酸分解制氢性能

以氮化碳为载体,采用液相还原的方法制备了不同AuPd比例的Au_xPd_(1-x)/CN催化剂,并将催化剂用于甲酸分解反应中,研究其催化制氢性能。通过X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)等方法对催化剂的结构进行了表征。结果表明,催化剂呈片状结构,Au、Pd纳米粒子形成了AuPd合金,并均匀地分散在氮化碳载体上,粒径大小约为2.4 nm。在348 K,FA∶SF=1∶5的反应条件下,Au_(0.25)Pd_(0.75)/CN表现了最佳的催化性能,初始转化频率达397 h~(-1)。AuPd纳米粒子与氮化碳载体之间的相互作用,AuPd的比例、载体的性质和高分散的AuPd纳米粒子有助于提高催化剂的催化性能。     

含糖基水溶性紫外吸收剂的合成与表征

以三聚氯氰(TCT)、2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、双丙酮葡萄糖为原料,经三步反应合成一种具有反应性基团的水溶性紫外吸收剂3-(2-(2-羟基苯基苯甲酮-4-氧基)-4-氯-1,3,5-三嗪-6-氧基)-1,2-异丙叉-α-D-葡萄糖(UV-DTM),产物的结构经IR、NMR和MS表征。探讨了每一步反应的条件对反应产率的影响。合成3-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)-1,2,5,6-双异丙叉-α-D-葡萄糖(DTDT)的优化反应条件为:n(三聚氯氰)∶n(双丙酮葡萄糖)∶n(Na OH)=0.9∶1∶1.7,在丙酮和水的混合体系中0℃下反应8h,产率73%。合成3-(2-(2-羟基苯基苯甲酮-4-氧基)-4-氯-1,3,5-三嗪-6-氧基)-1,2,5,6双异丙叉-α-D-葡萄糖(UV-DT)的优化条件为:n(DTDT)∶n(UV-0)∶n(Na OH)=1∶1.1∶1,在丙酮和水的混合体系中30℃下反应2h,产率74%。合成UV-DTM的优化条件为:每1mmol UV-DT与0.5m L盐酸(36%)在THF体系中25℃下反应5h,产率74%。UV-DTM的紫外吸收性能在240~400 nm内表现良好,水溶性得到大幅改善。     

硝酸铈铵氧化甲苯合成乙酸苄酯的研究

以甲苯为原料,硝酸铈铵为氧化剂,通过氧化反应制备了目标产物乙酸苄酯。采用IR、GC-MS和1H NMR等手段对产物进行了表征,确定了产物结构。探讨了催化剂选择、氧化剂选择、乙酰基来源、反应温度、氧化剂用量和反应时间对原料转化率和产物得率的影响;在甲苯5 mmol、冰乙酸为溶剂下,得到适宜的工艺条件为:n(甲苯)∶n(醋酸钠)∶n(硝酸铈铵)=1∶1∶2,氧化铈用量占甲苯质量的3%,反应温度为118℃,反应时间为10 h。在上述优化条件下,产物乙酸苄酯得率为78.9%。     

浆法和糊化法制备的醚化阳离子淀粉絮凝性能比较

使用浆法和糊化法制备了两种醚化阳离子淀粉St-GTA-1和St-GTA-2,比较了这两种产物的絮凝性能,用IR和SEM对产物结构和形貌进行了表征。结果表明,使用糊化法制备的St-GTA-2的絮凝性能远优于没有经过糊化的St-GTA-1。St-GTA-2的取代度为0.544,而St-GTA-1的取代度仅为0.257。使用正交实验和单因素实验对St-GTA-2的合成条件进行了筛选,结果表明,St-GTA-2的最佳合成条件为,淀粉用量10g,m(NaOH)=0.8g,n(CTA)=0.04mol,反应温度70℃,反应时间7h。在此条件下,St-GTA-2的取代度可达0.636,特性黏度为0.836dL/g。应用于2%的高岭土溶液中,加药量为10 mg·L~(-1)时,浊度可降至39.47NTU。     

高取代度羧甲基壳聚糖的制备

用非质子溶剂法,以DMSO-H2O为溶剂,在碱性条件下壳聚糖(CTS)与氯乙酸反应,制得取代度为1.93的羧甲基壳聚糖(CMC)。较适宜的反应条件为:CTS 1 g,m(氯乙酸)∶m(CTS)=5∶1,w(NaOH)=35%(以CTS质量计算),w(十六烷基三甲基溴化铵)=5%(以CTS质量计算),于50℃反应6 h。用XRD和IR对CMC进行表征,结果表明CTS的-OH参与了羧甲基化反应,-NH2没有参与反应。     

淀粉接枝丙烯酸/醋酸乙烯酯高吸水性树脂的制备

以过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,淀粉与丙烯酸/醋酸乙烯酯混合单体通过接枝共聚,制备了吸水及耐盐性能均较好的淀粉接枝丙烯酸/醋酸乙烯酯高吸水性树脂(CGAV)。最佳工艺条件为:淀粉10.0 g,m(混合单体)∶m(淀粉)=4∶1,w(引发剂)=0.3%,w(交联剂)=0.05%,于45℃反应2h~3 h。在最佳工艺条件下制得的CGAV吸去离子水率760 g.g-1,吸0.9%NaC l水溶液率68 g.g-1。