高效液相色谱法测定痛经灵颗粒中丹参素的含量

目的:测定痛经灵颗粒中丹参素的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-冰醋酸(93∶5∶2)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果:丹参素在0.5~10μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.17%.结论:该法可用于痛经灵颗粒中丹参素的含量测定.     

聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用

聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈 0.1%三氟乙酸.B液在30 min内从0%线性增大至100%,流速1.0 mL/min;检测波长:280 nm.在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1～14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300 μg.     

HPLC法测定(S)-2-氨基丁酰胺对映异构体

使用高效液相色谱-柱前衍生化法测定了(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的对映异构体。采用梯度洗脱;流动相A为0.1 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈溶液;流速1.5 m L/min;波长336 nm;柱温为40℃。(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐对映异构体的检出限和定量限分别为0.0085μg/m L和0.0319μg/m L。对映异构体的浓度在0.03~3.0μg/m L范围内线性关系良好(r2=0.9992),回收率在91.8%~104.6%之间。方法能够有效控制左乙拉西坦重要中间体(S)-2-氨基丁酰胺的光学纯度。     

HPLC法检测2-氧-α-D-吡喃葡萄糖基抗坏血酸

建立了高效液相色谱法检测维生素C衍生物2-氧-α-D-吡喃葡萄糖基抗坏血酸的方法。采用Waters AtlantisT3-C18色谱柱;流动相为25 mmol/L的KH2PO4-H3PO4缓冲溶液(p H 2.0);流速为0.70 m L/min;柱温30℃;检测波长为238 nm。2-氧-α-D-吡喃葡萄糖基抗坏血酸质量浓度在0.0625~3 mg/m L范围内线性关系良好,相关系数0.99,回收率为100.2%,RSD为1.0%。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定2-噁唑烷酮的含量

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确测定2-噁唑烷酮含量的方法。样品中的2-噁唑烷酮和占吨氢醇在60℃的条件下衍生70 min后,直接进样分析。采用月旭XB-C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸钠水溶液和乙腈,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃的条件下。2-噁唑烷酮浓度在0.5~50.0mg/mL时,线性关系良好(R2=0.9995),检测限和定量限分别为0.005 mg/L、0.016 mg/L。该方法准确、灵敏、快速,适用于2-噁唑烷酮含量的检测。     

高效液相色谱-质谱法测定发酵液中的喷司他丁

建立了测定发酵液中喷司他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法。采用的色谱条件: 色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95, v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL。喷司他丁在1.0～100 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9999。该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷司他丁的含量。     

2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇水=4555为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg/mL.2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%;2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

HPLC法测定丙酮酸钙的含量

建立一种用高效液相色谱法(HPLC法)测定丙酮酸钙含量的方法。色谱条件为C18柱,乙腈—0.1%二环已胺和0.1%甲酸的水溶液(5:95)为流动相, 检测波长为230nm。线性范围0.08~0.8mg/mL(r = 0.9999)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷

应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量。样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230nm处进行测定。芍药苷的质量浓度在2.00~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·L-1。加标回收率在99.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于2%。     

高效液相色谱法测定红茶中的茶黄素

建立了一种用于分析红茶中茶黄素的高效液相色谱法。该方法采用反相C18柱;流动相A为2%醋酸,流动相B为乙腈-乙酸乙酯(体积比为21∶3),梯度洗脱,流速0.8 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温40 ℃;外标法定量。结果表明,所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990~0.9992),加标回收率为96.88%~103.57%,方法的精密度良好(平均RSD<1.5%)。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法同时分离检测食品添加剂

建立了一种同时分离检测没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)和苯甲酸等食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法.通过对流动相、流速、柱温、检测波长等色谱条件的优化,确定了最佳的分离检测条件:甲醇(B)和水(A)(0.1%的乙酸溶液)作为流动相,梯度洗脱:0~6 min,60%B,流速0.3 m L/min;6~9 min,60%~100%B,流速0.6 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长280 nm(PG、TBHQ、BHT),230 nm(苯甲酸).在最佳的色谱条件下,方法的线性范围分别为1~200、2~400、2~400、0.5~400 mg/L,检出限(LOD)为0.02~0.06 mg/L,相关系数(R2)均大于0.999 4,加标回收率在77.76%~106.27%之间.该方法还成功应用于话梅、薯片、方便面实际样品中食品添加剂的分析检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。     

高效阴离子色谱法测定电催化氮气氧化中NO3-/NO2-的含量

开发了一种测定高浓度SO_4~(2-)电解液(0.5 mol/L)中NO_3~-/NO_2~-含量的高效阴离子色谱法。该方法不受催化剂溶出以及其它干扰离子的影响,可以应用于电催化氮气氧化制备NO_3~-/NO_2~-。通过改变流动相的流速、淋洗液浓度以及柱温实现了SO_4~(2-)与NO_3~-/NO_2~-色谱峰的完全分离。优化得到最佳检测条件:流动相流速1.0 mL/min,柱温30℃,淋洗液浓度25 mmol/L,淋洗液设置为等浓度梯度,冲洗因子:10,此条件下在较宽的检测范围内(0～300 mg/L)实现NO_3~-/NO_2~-的高灵敏度检测。其中,NO_3~-线性关系式为:Y_2=0.0107X_2-0.0255,相关系数R~2为0.9998; NO_2~-线性关系式为:Y_1=0.0127X_1+0.0107,相关系数R~2为0.9997。     

高效液相色谱法测定2-羟基-3-萘甲酸生产废水中相关物质的含量

采用高效液相色谱法测定2 羟基3 萘甲酸生产废水中1 羟基2 萘甲酸、2 羟基3 萘甲酸、2 羟基6 萘甲酸、β萘酚四组分的含量。方法以Selectosil C18 为分离柱,以V甲醇∶V水=80∶为流动相,紫外236 nm波长处检测。回收率为96%~103%,RSD<2.5%。     

高效液相色谱法测定植物油中麦固醇的含量

采用高效液相色谱法测定植物油中麦固醇的含量。试验优化了提取油脂混合物添加的麦固醇的工艺因素:最佳提取次数为4次;离心转速为2 000r·min-1;皂化温度为80℃;皂化时间为3.5h。用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-水(98.5+1.5)溶液为流动相,检测波长为210nm,麦固醇的质量浓度在12.5~1 000mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5mg·L-1。加标回收率在86.2%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.9%之间。     

用高效液相色谱测定食物中维生素B_1、B_2含量

本文着重介绍使用高效液相色谱荧光测定天然食品中维生素B_1、B_2含量。在测试维生素B_1时,使用键合C_(18)分析柱,流动相为CH_3OH-0.01M KH_2PO_4 45/55,流速1.5ml/min,Ex:390nm,EM:470nm,柱温45℃;测维生素B_2时用强阳离子交换柱,流动相CH_3OH/0.01M KH_2PO_4,CH_3OH由30～70分钟梯度淋洗,流速1.5ml/min,柱温45℃,Ex:449nm,EM:530nm。在上述条件下所测部分食物中维生素B_1的回收率是92.51～101.85%,变异系数2.14～6.57%;维生素B_2的回收率为89.91～95.18%,变异系数0.19～6.19%。部分食物样品的测试结果令人满意。     

高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑

采用高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的含量。样品经丙酮超声提取两次。采用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(80+20)溶液为流动相,在检测波长320nm处进行测定。2-巯基苯并噻唑的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.54mg·kg-1。在0.10,2.0,10.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在85.3%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~5.6%之间。     

高效液相色谱-双波长检测-梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分

建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件: 以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200 mm, 5 μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm和210 nm,柱温为30 ℃,进样量为5 μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48 μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法同时检测棉织品中的9种有机氯农药残留

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定棉织品中9种有机氯农药含量的方法。采用丙酮-石油醚超声萃取法提取纺织品中的农药残留物,采用填料粒径为5 μm的ODS色谱柱,甲醇-磷酸水溶液(pH 2.27)体系为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.8 mL/min,在波长230 nm下检测。9种农药在0.5~10 mg/L范围内峰面积与其浓度具有良好的线性关系(r2>0.9988)。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高(85.5%~99.6%),可用于纺织品中有机氯杀虫剂和除草剂含量的测定。     

高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度

建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、 正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89%~4.50%,日间检测精密度为3.10%~12