2-氯甲基-3-甲基-4-[(3-甲氧基)丙氧基]-吡啶盐酸盐的合成

以2,3-二甲基吡啶为原料,经6步反应合成了雷贝拉唑的关键中间体--2-氯甲基-3-甲基-4-[(3-甲氧基)丙氧基]-吡啶盐酸盐,总收率14.1%.     

(S)-4-[(叔丁基二苯基甲硅烷基)氧基]-5-[(4-甲氧基苄基)氧基]戊醛的合成

以L-谷氨酸为起始原料,经重氮化、羧基还原、羟基保护、内酯还原、脱保护基及氧化等7步反应合成了Goniothalalmin类似物的关键中间体——(S)-4-[(叔丁基二苯基甲硅烷基)氧基]-5-[(4-甲氧基苄基)氧基]戊醛(8),总收率12%。8为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS表征。     

有机锡2-[(1,2,4-三唑-1-基)甲基硫代]苯甲酸酯的合成与生物活性

通过硫代水杨酸与(1-氯甲基)-1,2,4-三唑盐酸盐在碱性条件下的反应, 合成了2-[(1,2,4-三唑-1-基)甲基硫代]苯甲酸. 利用该酸与(R₃Sn)₂O(R=Et, n-Bu, Ph), Cy₃SnOH(Cy为环己基)或Et₂SnO反应, 得到了5个有机锡羧酸酯. 用X射线单晶衍射测定了三正丁基锡2-[(1,2,4-三唑-1-基)甲基硫代]苯甲酸酯的晶体结构. 在该化合物中, 锡为五配位的三角双锥结构. 该化合物通过三唑四位氮原子与锡配位, 形成一维链状配位高分子. 初步的生物活性测试结果表明, 所有的有机锡化合物都表现出了明显的抗真菌活性.     

3-[(2-二甲基氨甲基)环己基]苯基乙酸酯盐酸盐的合成

以盐酸曲马多为起始原料,通过脱羟基,去甲基和乙酰化反应合成了一种新化合物3-[(2-二甲基氨甲基)环己基]苯基乙酸酯盐酸盐,其结构经1H NMR, MS和元素分析表征.     

“一锅法”合成2-[(2,4-二叔丁基苯氧基)甲基]-6,7-二氧戊环并[1,3-g]喹啉-3-羧酸(英文)

采用一锅法的合成方式有效地合成了2-(2,4-二叔丁基苯氧基)甲基-6,7-二氧戊环并[1,3-g]喹啉-3-羧酸,其特点是将威廉姆逊反应和碱水解这两步反应在"一锅里"进行.所得化合物的结构经IR、1 HNMR、MS和元素分析得以证实.     

5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。     

2-[(2,4-二氯苯胺基)羰基]苯甲酸与过渡金属配合物的研究

本文报道了2-[2,4-二氯苯胺基)羰基]苯甲酸与5种过渡金属配合物的制备和表征,证实配合物是通过羧酸根上羟基氧原子和酰按羰基上氧原子配位成键,除Cu(Ⅱ)配合物分子为平面正方形结构外,其余均为八面体结构,只是扭曲程度不同。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸浸渍树脂吸附金的特性及应用

用1300－Ⅱ型吸附树脂吸附噻唑偶氮类试剂制取浸渍树脂。研究了树脂对试剂和对金的吸附率及其与溶液pH值的关系，求得浸渍树脂吸附金的平衡速率和吸附容量，并在条件试验基础上拟订了柱操作分离富集微量金的方法，获得了满意的结果。     

2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸与锡的显色反应

在pH9.8硼酸盐缓冲介质中并有Triton X-100存在时,锡(Ⅱ)与2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸反应生成络合比为1比2的配合物,其吸收峰位于318nm波长处,在此波长测得其摩尔吸光率为2.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锡(Ⅱ)质量浓度在15.0mg·L~(-1)以内与其吸光度呈线性关系。在此基础上提出了测定纯铜中痕量锡的光度法。应用此方法的测定结果与常用的苯基荧光酮光度法测得的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.8%。     

10种2-[(N-取代芳胺基)羰基]苯甲酸与Cr(Ⅲ)的配合物研究

[(N-取代芳胺基)羰基]苯甲酸与过渡金属的配合物均有不同程度的生物活性。我们合成的许多金属配合物,经有关生物研究所几年来的植物生长实验,其中一些增产效果在10～15％,因而对这一类配合物的结构及调节植物生长机理的研究,将具有重要的理论意义和经济价值。本文所报道的10种配合物,前9种配体酸为2-[(N-取代苯胺基)羰基]苯甲酸,后一种为2-[(2-萘胺基)羰基]苯甲酸。     

5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯的晶体结构

5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯对铜和钴是高灵敏度和高选择性试剂,其单晶系P2₁/n空间群,晶胞参数α=11.477(5)Å、b=15.642(6)Å、c=8.311(4)Å、β=110.54(4)°,每个晶胞中有4个分子。     

1-[(乙氧基)甲基]-6-(1-萘甲基)胸腺嘧啶的合成

HEPT是抑制HIV-1逆转录酶的潜在活性化合物。1-[(乙氧基)甲基]-6-(1-萘甲基)胸腺嘧啶是HEPT的类似物,通过增加6位取代基的位阻可提高药效。文献设计并合成了该化合物,并对关键中间体(d)的合成及脱羟基反应作了初步讨论。     

10种2-[(N-取代芳胺基)羰基]苯甲酸与Cr(Ⅲ)的配合物研究

Complexes of Cr(Ⅲ) with ten of substituted phthalanilic acids have been prepared and characterized by the basis of elemental analysis, infrared and electronic spectra and magnetic susceptibility. The ligand field parameters, e.g. 10Dq, LFSE, B, β, λ, g-have been evaluated from the spectral and magnetic data for all the complexes. The results show that coordination occurs though two oxygen atoms in amido and hydroxy of carboxylates and the complexes have octahedral structure.     

2-[(4-氯苯基亚氨基)甲基]-8-羟基喹啉质子转移的理论研究

研究了2-[(4-氯苯基亚氨基)甲基]-8-羟基喹啉的三种质子转移途径: 分子内质子转移、水分子辅助质子转移和甲醇分子辅助质子转移. 以该席夫碱化合物的晶体结构作为模型, 在B3LYP/6-31＋G(d)水平上, 优化得到稳定态和过渡态的几何构型. 对三类质子转移前后的结构、能量、红外光谱、化学位移进行研究, 结果表明水分子辅助质子转移和甲醇分子辅助质子转移中, 水和甲醇分子利用氢键作用参与质子转移过程, 形成七元环状过渡态, 大大降低了反应的能垒, 有利于质子的转移, 氢键在降低活化能方面起着重要作用.     

1-苯基-3-甲基-5-芳氧基-1H-吡唑-4-甲醛-O-[(2-氯吡啶-5-基)甲基]肟的合成与生物活性

利用1-苯基-3-甲基-5-芳氧基吡唑4-甲醛肟与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,合成了14个新型含吡啶环的吡唑肟醚衍生物.通过1H NMR,13C NMR和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步生物活性测试结果表明,在试验浓度下部分化合物具有一定的杀菌和植物生长调节活性.     

合成前列碳环素中间体: 6β-(叔丁基二甲基硅氧)甲基-7-α[(四氢呋喃-2)氧基]-双环[3.3.0]辛-3-酮

The title compound (I; R = 2-tetrahydropyranyl) was prepared in 7 steps starting from lactone II.     

4-(2-甲基-丁氧基)苯甲酰氧基-4′-苯甲酰氧基苯基卟啉的合成

四 (对羟基苯基 )卟啉 [Ｔ( 4 ＨＰ)Ｐ]具有共扼大π键及刚性平面 ,在 65 0ｎｍ左右产生纯的红色荧光 ,是一种较好的发光材料。依据 4 ( 2 甲基 丁氧基 )苯甲酚氧基 4′ 苯甲酰氧基苯基穴醚 [2 .2 ]具有液晶性[1 ] ,本文设计使Ｔ( 4 -ＨＰ)Ｐ的羟基进行酯化反应后生成的卟啉衍生物同时具有荧光和液晶性质 ,估计在发光材料特别是新近出现的圆偏光电致发光材料中具有潜在的应用[2 ] 。反应混合物通过柱色谱分离得到了酯化程度不同的几种卟啉衍生物。合成路线如下1　实验1 1　仪器及试剂Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ1 70 0红外光谱仪 ,ＫＢｒ压…     

2-芳基-5-[(4-芳基噻唑-2-基)甲基]-1,3,4-噁二唑的合成

以硫代酰胺和α-溴代酮为原料,经4步反应合成了N,N′-二酰基肼(6),6在POCl3作用下脱水环化,合成了7个未见文献报道的2-芳基-5-[(4-芳基噻唑-2-基)甲基]-1,3,4-噁二唑类化合物,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

无溶剂氧化亚锡催化合成2-[(3-吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯衍生物

在氧化亚锡催化下,吲哚、醛和丙二酸二甲酯在无溶剂条件下三组分反应合成了10种2-[(3-吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯衍生物。 反应无溶剂污染,反应条件温和,收率为58%~74%。 讨论了反应速度与取代基的关系,探讨了可能的缩合反应机理,并应用¹H NMR、¹³C NMR、IR等技术手段确定了产品的结构。     

RuCl_2[(S)-P-Phos]-[(S)-DAIPEN]催化芳香酮的不对称加氢反应

研究了钌-双膦-二胺配合物催化剂RuC1_2[(S)-P-Phos]-[(S)-DAIPEN][P-Phos:2,2',6,6'-四甲氧基-4,4'-双(二苯基膦基)-3,3'.二吡啶,DA肫N:1,1.二(4.甲氧苯基).2.异丙基.1,2.乙二胺]催化芳香酮不对称加氢反应的性能,考察了不同的碱、叔丁醇钾浓度、反应溶剂、底物/催化剂摩尔比等因素对反应活性和对映选择性的影响.在苯乙酮、叔丁醇钾、催化剂的摩尔比为1000:20:1,氢气压力为2 MPa,反应温度为30℃时,苯乙酮的转化率和α-苯乙醇的对映选择性(ee)分别达到了100%和88.5%,2'-溴苯乙醇的ee值町达97.1%.