一种替格瑞洛对映异构体、非对映异构体的分离检测方法

本发明涉及一种替格瑞洛对映异构体(A)、非对映异构体(B,C)分离检测的方法,该方法以纤维衍生物为填充剂的色谱柱为手性色谱柱,低级烷烃与低级醇混合液为流动相,通过高效液相色谱法对替格瑞洛对映异构体(A)、非对映异构体(B,C)进行分离鉴定。该分离检测方法能将替格瑞洛与其异构体进行有效的分离,进而高效的控制替格瑞洛原料药和其制剂产品的质量。本检测方法具有较高的准确度和精密度,耐用性强,可用于替格瑞洛原料药及制剂的研发和生产过程中质量控制。     

美国化学文摘中对映异构体的立体化学标识

<正> 利用美国《化学文摘》(CA)检索对映异构体的有关文献时,不论使用化学物质索引,还是使用分子式索引,都必须熟悉对映异构体的立体化学标识,否则难以奏效,因为C A中对映异构体的立体化学标识与通常使用的标识有所不同。例如,通常抗生素类药物氯霉素(Chloromycetin) (A)的立体化学标识有两种:“D-(-)-threo-”和“1R,2R-(-)-”(?)],而CA却使用“[R-(R~*,R~*)]-”标识;氯霉素的对映体(B)使用“[S(R~*,R~*)]-”标识:氯霉素的外消旋体合霉素(Syntomycin)[(A)     

反式氯氰菊酯对映异构体的分离

反式氯氰菊酯对映异构体的分离;拆分;手性固定相     

经非对映异构盐的外消旋体拆分实用方法

经非对映异构盐拆分外消旋体的经典拆分方法，仍是提供对映纯化合物的有效方法之一。然而对许多外消旋体来讲，获得需要的异构体远小于50%。如何通过经典拆分使需要的异构体获得最大产率？本文阐述了一种外消旋体拆分的实用方法，通过非对映异构盐的形成可得到所需的异构体最大产率。运用该实用策略，在拆分外消旋哌啶甲酸乙酯、Corey内酯和石杉碱甲中间体上都成功实现。该策略的实践基础是著名的Marckwald 原理。     

苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体的拆分

利用手性Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ ＯＤ柱高效液相色谱对一系列苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体进行了拆分，获得了良好的分离结果。讨论了化合物的结构对拆分效果的影响。     

手性固定相高效液相色谱法同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体

以手性填料色谱柱为固定相,建立了同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的高效液相色谱法。分别以Daicel CHIRALPAKAD-H手性色谱柱、Daicel CHIRALCELOJ-H手性色谱柱、研创SCDP52546手性色谱柱、研创RC-OD52546手性色谱柱为分离柱,进行色谱柱筛选,并考察了不同检测波长、柱温及流动相体系对对映异构体和非对映异构体分离检测的影响。优化后的色谱条件为:以Daicel CHIRALPAKAD-H手性色谱柱为分离柱,正己烷-乙醇-二乙胺(900∶100∶1)为流动相;检测波长为220 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。该色谱条件专属性良好(分离度≥2.0);精密度良好(RSD≤2.0%);对映异构体、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ分别在0.240 5~10.822 5,0.186 8~8.406 0,0.196 1~8.824 5μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999);检出限为0.062 25~0.080 13μg/mL,定量下限为0.186 8~0.240 5μg/mL;加标回收率为94.4%~95.7%,相对标准偏差为2.5%~3.1%。该方法简便、有效,可用于生产中琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的含量检测。     

用高效液相色谱分离对映异构体

伊利诺爱大学有机化学家J.M.芬恩(Finn)和W.H.皮克尔(Pirkle)在今年的美国化学会179次会议上报道了可分离数十克外消旋混台物的高效液相色谱法。他们的工作是制备手征性(左旋或右旋)试剂、溶剂化试剂及高效液相色谱固定相。以前曾用过高效液相色谱或其它柱层析法分离对     

毛细管区带电泳分离西孟坦对映异构体

以β-CD为手性选择剂,采用毛细管区带电泳成功分离了西孟坦对映异构体。考察了背景电解质中硼砂缓冲液的pH和浓度、β-CD浓度、有机添加剂甲醇含量及分离电压对手性分离的影响,建立了毛细管电泳分离西孟坦对映异构体的方法。最佳分离条件为：20mmol／L硼砂缓冲液(pH11．0,含12mmol／Lβ-CD)-甲醇(50：50,V/V);分离电压20kV。在此条件下西孟坦对映异构体可达基线分离。在25～50mg／L范围内,迁移时间的重复性(RSD)控制在1．9％之内,峰面积重复性的RSD小于4．0％,本方法可用于西孟坦对映异构体的手性分离和定量分析。     

高效液相色谱法测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量

建立了测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量的高效液相色谱分析方法.在碱化的条件下,用乙酸乙酯提取10 mL猪尿样品,提取液经稀HCl反萃取,萃取液直接过SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用200 μL甲醇定容.采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以V(甲醇)∶ V(冰乙酸)∶ V(三乙胺)=99.94∶ 0.02∶ 0.04为流动相进行HPLC分析,检测波长301 nm,外标法定量.克伦特罗单-对映体的峰面积与其浓度在70～5000 μg/L范围内呈良好的线性; 线性相关系数均大于0.9996; 猪尿样品中检出限为0.30 μg/L.猪尿中克伦特罗对映体在1.0～20.0 μg/L范围内的添加回收率为76.3%～91.5%; 相对标准偏差RSD均小于7%(n=5).     

对映异构体的高效毛细管电泳分离与测定

高效毛细管电泳是８０年代发展起来的一种高效、快速的新型分离技术，在对映异构体分离方面有着广泛的应用前景，本文介绍了这一新型分离技术用于对映体分离的基本原理，并列举了一些对映异构体分离的实例。     

自旋模拟测定非对映异构体的组成

化合物的非对映立体异构体分子结构的主要差别是取代基的空间取向不同。尽管非对映异构体间的化学和物理性质不同,但由于它们的分子骨架和取代基相同,用常规方法测定混合物中各非对映异构体,如内消旋     

两类手性PNA单体及其对映异构体的合成

分别以保护的Ｌ－和Ｄ－赖氨酸作为起始原料合成了两种类型的ＰＮＡ单体。在类型Ｉ中，碱基通过－ＣＨ２Ｃ（Ｏ）－间隔臂与赖氨酸的α－ＮＨ相连，而类型Ⅱ中，－Ｃ（Ｏ）－用作连接臂。     

活性水压裂液中氯化钾含量的检测方法

本发明公开了一种活性水压裂液中氯化钾含量的检测方法,该方法包括：在一定体积的活性水压裂液中加入一定体积且过量的四苯硼钠标准溶液,沉淀活性水压裂液中的钾离子;然后加入相应指示剂,用烃铵盐标准溶液滴定剩余的四苯硼钠标准溶液,滴定至相应的颜色;根据滴定所使用的烃铵盐标准溶液中的烃铵盐的质量,计算与其反应的四苯硼钠的质量,得到与活性水压裂液中的钾离子反应的四苯硼钠的质量,进而得到活性水压裂液中氯化钾的质量,该氯化钾的质量与所述一定体积的活性水压裂液质量的比值为该活性水压裂液中氯化钾的含量。本发明的技术方案结果准确,操作简便,不受仪器设备条件限制,能够在施工现场进行使用。     

手性固定相法拆分咔唑羧酸衍生物对映异构体

用直链淀粉－三（３,５－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相,在正相条件下首次拆分了６种咔唑羧酸衍生物对映异构体。考察了流动相中不同的酸性添加剂、不同的王丙醇浓度对样品保留和拆分的影响。     

抗痴呆症药中加兰他敏对映异构体的毛细管电泳分离及药物质量控制

建立了以α-环糊精为手性选择剂的毛细管区带电泳用于分离治疗老年性痴呆病药物加兰他敏手性异构体的方法,测定了加兰他敏对映体与α-环糊精包结物的键合常数和手性识别过程的热力学参数.通过计算机模拟构象分析,探讨了分离机理.研究结果表明,对映异构体最大分离度为3.60,R和S对映异构体与α-环糊精的键合常数分别为K_R-CD=33.98L/mol和K_S-CD=23.90L/mol.将该方法用于加兰他敏原料药分析,分离出10种结构相似的化合物,测得非药效成分R型异构体含量为0.82%,测定的线性范围为0.015～1.0mmol/L,迁移时间和峰面积的精度分别为0.20%和2.6%.该方法可作为该药物质量控制与快速检测的有效手段.     

丙吡胺对映异构体的毛细管电泳手性拆分

目前市场上销售的手性合成药物,大多以外消旋体形式面市。但在药物外消旋体的两个对映体中,只有一个对映体对生物体具有活性和治疗作用,另一个对映体则是非活性或具有毒副作用,表现出不同的疗效和毒理学性能,因而手性化合物的拆分在药物、临床及生命科学中具有十分重要的意义。丙吡胺(分子结构见图1),又称双异丙吡胺、吡二丙胺、达舒平,是广谱抗心律失常药。其电生理、血流动力学和抗心律失常作用与奎尼丁相似,     

电位滴定法测定盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量

对测定盐酸左氧氟沙星注射液中有效成分左氧氟沙星含量的电位滴定法提出了改进,即在盐酸左氧氟沙星注射液样品中加入1.0~2.0倍于左氧氟沙星的物质的量的盐酸标准溶液,以0.050mol·L-1氢氧化钠标准溶液进行滴定,根据滴定曲线上第一个与第三个pH突跃点之间的体积差值计算左氧氟沙星的含量。按上述方法测定可消除样品中可能存在的游离盐酸或游离左氧氟沙星对测定带来的误差。4种不同批次注射液的测定结果与高效液相色谱法的测定结果相近,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.30%。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.6%~102%。     

氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定

采用Chiralpak AD-H(4.6μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果。氟苯尼考在0.05～0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;氟苯尼考的检出限为0.1μg/L;日内精密度RSD小于1.8%,日间精密度RSD小于2.3%;加标回收率为109%～112%,RSD不大于3.0%。该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制。     

中药琼玉膏中梓醇含量检测方法

摘要：发明属于中药技术领域。本发明提供了中药琼玉膏中梓醇含量的检测方法。本发明以君药地黄为基础，通过正交设计方法，     

一种水产品中微囊藻毒素含量的检测方法

<正>申请公布号:CN104155372A申请公布日:2014.11.19申请人:深圳市格瑞斯特环保技术有限公司摘要:本发明公开了一种水产品中微囊藻毒素含量的检测方法,其包括如下步骤:(1)分别配制若干梯度浓度的微囊藻毒素的标准使用液,对其分别进行色谱分析,获得峰面积,并分别以所述梯度浓度为横纵、峰面积为坐标绘制成标准曲