葛根中葛根素的分离纯化技术进展

葛根素是葛根药材质量控制的主要指标。文章综述了近年来国内葛根提取物中葛根素的分离纯化技术进展。同时,指出β-环糊精键合固定相技术因具有绿色环保和低成本的优点,而成为发展的重点和方向。     

半制备型液相色谱法分离纯化茶叶鲜叶中7种儿茶素类化合物

建立了从茶叶鲜叶中分离纯化7种儿茶素类化合物(没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素3-O-(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3"Me)和表儿茶素没食子酸酯(ECG))的半制备色谱法。铁观音鲜叶经甲醇超声浸提、浓缩、氯仿萃取后,向水相中加入碱式醋酸铅沉淀,得到茶多酚粗品。分别以甲醇-水、乙腈-水作为流动相,采用半制备色谱法纯化7种儿茶素类化合物,纯度均达到90%。此外,利用同样的方法分离纯化另外两种茶叶鲜叶中的7种儿茶素类化合物,得到相似的结果。该方法以溶剂提取、离子沉淀结合半制备色谱,适于简单、高效地同时分离制备多种儿茶素类化合物。     

高效液相色谱法分离和纯化促黄体素释放激素的研究

促黄体素释放激素(LH-RH)能激发垂体前叶分泌促黄体素(LH)与促卵泡素(FSH),它在生物医学中有重要的理论意义和应用价值。建立快速的分析及纯化方法,对人工合成LH-RH及研究LH-RH在     

色谱法分离纯化富勒烯的研究进展

富勒烯是近年来研究较多的碳笼结构高分子化合物,基分离、纯化是影响该研究领域进展的关键因素。色谱法是目前分离富勒烯的重要手段,本文概述了该法在富勒烯分离、纯化中的应用,着重讨论了高效液相色谱固定相的发展。     

银离子配位色谱法分离香茅次油中β-榄香烯的研究

目的：对比硅胶与硝酸银硅胶层析介质对β-榄香烯的吸附及分离效果,从香茅次油中分离得到β-榄香烯。方法：测定β-榄香烯银离子配位化合物的稳定常数,考察不同极性溶剂中β-榄香烯在硅胶及硝酸银硅胶表面的静态吸附情况,香茅次油在两种层析介质中的薄层分离情况,并采用柱层析方法分离β-榄香烯。结果：β-榄香烯与硝酸银能够形成π配位化合物,稳定常数为5.12×10^-5 L·mol^-1;当硅胶作为层析介质时,β-榄香烯静态吸附量较小,符合单分子层吸附模型,溶剂极性增大有利β-榄     

模拟移动床色谱法分离纯化链甾醇

以羊毛脂中提取的链甾醇为原料,采用模拟移动床色谱法(SMBC)进行了分离纯化。以C18为固定相,甲醇为洗脱液,采用四区SMBC系统,每区有两根色谱柱(150 mm×10 mm×10μm),经过两次SMBC分离,得到高纯度链甾醇产品。以纯度、生产率和溶剂消耗量为指标,确定链甾醇在SMBC中的最佳分离条件为:切换时间6.4 min,四区流量分别为9.97,7.53,8.53和4.97 mL/min,进料流量1.00 mL/min(第一次SMBC分离);切换时间6.0 min,四区流量分别为9.95,7.98,8.53和6.62 mL/min,进料流量0.55 mL/min(第二次SMBC分离)。结果表明,以90.1%含量的链甾醇粗品为原料,在优化实验条件下,先除去吸附能力比链甾醇强的杂质,再除去吸附能力比链甾醇弱的杂质,得到高纯度(≥98.9%)的链甾醇产品,回收率为93.8%。     

三步柱色谱法从江浙蝮蛇蛇毒中分离纯化类凝血酶

建立了一种用CM Sepharose CL-6B阳离子交换、DEAE Sepharose Fast Flow阴离子交换和Sephadex G-75凝胶排阻三步柱色谱从江浙蝮蛇蛇毒中分离纯化类凝血酶的方法。在实验室小柱分离方案的基础上,对该纯化工艺进行了放大。当上样量达实验室小柱的25倍时,所得类凝血酶的质量指标与实验室小柱基本一致。采用该法所得的蝮蛇类凝血酶经Shim-pack Diol-300高效凝胶排阻柱测得其相对分子质量约为33500,用Shim-pack VP-ODS反相色谱柱检测其纯度约为96%。从江浙粗蛇毒中提取类凝血酶时,类凝血酶的总质量收率约为0.3%,总活性收率约为64%,比活可达2000 U/mg。     

从猪血中分离纯化高纯度的猪血红蛋白

为了从猪血中分离纯化高纯度的猪血红蛋白,建立了通过超滤、DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换色谱和Sephadex G-75凝胶 排阻色谱三步法制备高纯度猪血红蛋白的方法,并通过十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、高效凝胶排阻色谱和反相高 效液相色谱方法,对纯化后的猪血红蛋白进行了鉴定。经三步分离纯化后,猪血红蛋白的纯度大于99%,含量为1.328 g/L。     

高速逆流色谱法对当归中石油醚萃取部位化学成分的分离纯化

采用高速逆流色谱法对当归石油醚萃取部位中4个主要化学成分进行分离纯化。选择Arizona溶剂体系作为高速逆流色谱分离的溶剂系统,经过实验条件优化,确定最佳溶剂为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比6∶0.6∶3∶1)。高速逆流色谱分离时,采用有机相(上相)为固定相,水相(下相)为流动相,正相洗脱,流速为2mL/min,转速为900r/min,检测波长为254nm。当归石油醚萃取部位中的4种化学成分获得较好分离,经高效液相色谱检测,其纯度分别为78.5%、93.2%、98.9%、88.7%。通过1HNMR、IR和质谱分析,鉴别出其中1种化合物为藁本内酯。     

高速逆流色谱法对独角莲中有效成分皂苷的分离纯化

本文采用高速逆流色谱法对独角莲中的有效成分皂苷进行分离纯化.分别以乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶水=5∶1∶1∶5(V/V)及乙酸乙酯∶正丁醇∶乙醇∶水=5∶10∶2∶20(V/V)为溶剂系统,用下相作流动相,上相作固定相,分别采用2 mL/min及1.5 mL/min 的流动相流速、800 r/min的转速对独角莲中的有效成分皂苷进行分离,得到纯度98%的胡萝卜苷6 mg.     

牛磺酸合铜螯合物的合成及晶体结构

The new chelate complex formulated [Cu(NC₂H₆SO₃)(phen)(CH₃CO₂)]·2H₂O (phen is o-phenanthroline) has been synthesized and the crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal structure of the complex belongs to triclinic system with space group and unite cell parameters： a=7.298(1)?， b=11.573(2)?， c=11.942(3)?;α=69.77(1)°， β=80.05(1)°， γ=76.39(1)°， V=915.2(3)?³， Z=2， F(000)=478. D_c=1.680g·cm^-3， μ=1.354mm^-1， S=1.045. In the crystal structure Cu(Ⅱ) ion is five-coordinated to form a distorted tragonal cone. CCDC： 193112.     

芦荟色酮的高速逆流色谱分离制备方法研究

芦荟色酮是在芦荟叶中特有的一类具有抗炎和抑制酪氨酸酶等作用的活性物质。以芦荟全叶为原料,经过一系列的预处理手段,从脱色剂活性炭中获得芦荟色酮粗提物,再经过溶剂分配和富集后采用高速逆流色谱（HSCCC）对其中的色酮成分进行分离纯化。研究结果表明,采用氯仿-甲醇-水(体积比为4∶3∶2)混合溶液和二氯甲烷-甲醇-水(体积比为5∶4∶2)混合溶液作为溶剂分离系统,经过两步HSCCC可以分离纯化出色谱纯度在95％以上的芦荟色酮单体。经过紫外检测、快原子轰击质谱及核磁共振等方法的结构分析鉴定,证实分离所得物质为肉桂酰基-C-葡萄糖甙芦荟色酮。     

促卵泡激素的径向色谱纯化工艺

 比较了径向离子交换色谱与经典离子交换色谱在纯化工艺放大过程中的分离效果 ,证实了径向色谱比经典色谱更适合于促卵泡激素 (FSH)的纯化 ,并建立了适合于大规模生产FSH的径向色谱纯化新工艺。纯化后FSH的比活性为 180IU/mg ,活性回收率为 5 6 % ,产品质量符合国家药典规定。     

反相高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷元

利用反相高效液相色谱法,配以二极管阵列检测器测定了心可舒片中的葛根素和大豆苷元,建立了一种心可舒片的质量控制方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈和0．02mol／L磷酸二氢钾,柱温为25℃,流速为0．8mL／min,梯度洗脱,检测波长为250nm。葛根素和大豆苷元的平均回收率分别为97．3％和101．4％：RSD为0．6％和1．9％。     

Purification of L-Lysine in Simulated Moving Bed and Fixed-Bed Chromatography

L Lysineisanessentialaminoacidusedasafeedadditiveinanybalancedpoultrydiets ,anditisproducedbyamicrobial processthatutilizesaCorynebacterium glutamicumstrain .CommonlyL lysineisrecoveredfromculturebrothusingcationicexchange[1- 3] .Thebatchandfixed bedad so…     

Purification of L-Lysine in Simulated Moving Bed and Fixed-Bed Chromatography

 L-Lysine was produced by a microbial process utilizing a Corynebacterium glutamicum (ATCC 21799) strain. L-Lysine was purified from the cultivated medium by fixed-bed and simulated moving bed （SMB） chromatography. The separation conditions including pH, eluent concentration and Lys+ and Lys2+ adsorption isotherms were studied in batch adsorption. The column capacity, eluent flow rate and eluent concentration have been studied in fixed-bed chromatography. Maximum purification rate of lysine was obtained as 0.066 g/(g·h) (per gram resin and per hour) at an eluent flow rate of 10 mL/min in fixed-bed chromatography. The results obtained from SMB were 0.11 g/(g·h) for L-lysine purification rate and 96% for L-lysine recovery.     

组份可控的钌螯合物功能单分子膜

用作“表面离子”的钌螯合物Ru(dpphen)32+与脂肪酸类成膜分子以1:2混合时能够得到稳定的混合单分子膜.以十八烷基三氯硅烷（octadecayl trichloro silane, OTS）分子部分取代Ru(dpphen)32+,得到功能分子组份可控的混合单分子膜.研究表明,OTS分子在纯水表面上可以形成交联网状单分子膜结构,混入硬脂酸（SA）分子后,网状结构逐渐被破坏.SA含量增加,破坏的程度就增大,直至SA/OTS为3:1时,完全没有网状交联结构,形成可以用来沉积LB膜的均匀致密的单分子膜.表面离子Ru(dpphen)32+与OTS和SA一起构成三组份混合单分子膜,OTS和Ru(dpphen)32+为表面离子.单分子膜中混有Ru(dpphen)32+分子,可以有效地阻止OTS的交联发生,同时Ru(dpphen)32+/SA基团与OTS/SA基团是均匀共混的.改变Ru(dpphen)32+/SA基团与OTS/SA基团的混合比,即可以做到Ru(dpphen)32+的组份精确可控,得到可用来沉积LB膜的均一、稳定的单分子膜.     

Isolation and purification of monosialotetrahexosylgangliosides from pig brain by extraction and liquid chromatography

Monosialotetrahexosylganglioside (GM1), one of glycosphingolipids containing sialic acid, plays particularly important role in fighting against paralysis, dementia and other diseases caused by brain and nerve damage. In this work, a simple and highly efficient method with high yield was developed for isolation and purification of GM1 from pig brain. The method consisted of an extraction by chloroform–methanol–water and a two‐step chromatographic separation by DEAE–Sepharose Fast Flow anion‐exchange medium and Sephacryl S‐100 HR size‐exclusion medium. The purified GM1 was proved to be homogeneous and had a purity of >98.0% by high‐performance anion‐exchange and size‐exclusion chromatography. The molecular weight was 30.0 kDa by high‐performance size‐exclusion chromatography and 1546.9 Da by electrospray ionization mass spectrometry. The chromogenic reaction by resorcinol–hydrochloric acid solution indicated that the purified GM1 showed a specific chromogenic reaction of sialic acid. Through this isolation and purification program, ~1.0 mg of pure GM1 could be captured from 500 g wet pig brain tissue and the yield of GM1 was around 0.022%, which was higher than the yields by other methods. The method may provide an alternative for isolation and purification of GM₁ in other biological tissues. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.