超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷等9种有机磷农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量的方法,对提取条件、流动相比例、质谱条件进行了研究.待测样品直接用含1％冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)。经匀浆处理的水产品样品,用乙腈提取,加入酸性氧化铝去除油脂,旋转蒸发器蒸干后,用甲酸-乙腈-水(0.1+10+89.9)溶液溶解,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的质量浓度均在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10～0.12μg.kg-1之间。以空白水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在90.2%～108.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.6%之间。     

搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的有机磷农药残留

采用搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的马拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、伏杀硫磷等4种有机磷农药残留。对影响有机磷农药残留吸附萃取效率的萃取涂层、样品溶液的酸度、振荡速率、萃取时间、溶液的离子强度、解吸液、解吸时间和解吸模式等因素进行了优化,确定了最佳吸附萃取条件。样品经搅拌棒萃取、解吸后,采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离。在多反应监测模式下检测,外标法定量。4种有机磷农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.16~0.73μg·kg~(-1)之间。加标回收率在72.3%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.8%~11%之间。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中9种农药残留

提出了同时检测豇豆中9种农药残留的凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法。豇豆样品用乙腈提取,经凝胶色谱(GPC)净化后,以甲醇和1.0mmol·L-1乙酸铵溶液作为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离后进行多离子反应监测(MRM)模式分析检测。9种农药的线性范围在0.01~0.50mg·L-1之间,相关系数均大于0.99。对豇豆样品进行加标试验,9种农药的回收率在72.2%~109%之间,相对标准偏差(n=5)在0.6%~8.9%之间。     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

建立了气相色谱-火焰光度(GC-FPD)分析土壤中敌敌畏、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷等9种有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:3)提取,浓缩、定容后用Hp-5MS(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD检测器检测。方法回收率在68.71%～110.39%之间;RSD在5.5%～11%之间;检出限在0.397～1.60μg/mL之间,方法可用于环境土壤样品中有机磷农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中有机磷农药残留量的研究

建立了猪肝组织中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(碳黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取柱净化,经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:7种有机磷农药标准溶液在10~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,r2均不小于0.995 0,方法检出限为5μg/kg,定量下限为10μg/kg;7种有机磷农药在10~50μg/kg添加水平范围内的回收率为70%~92%,批内、批间RSD均小于16%。该方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等优点,满足食品安全检测有关法规的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留

建立同时测定果蔬中26种有机磷农药残留的固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,用甲醇–二氯甲烷溶解,以Bond Elut NH_2SPE柱净化,采用动态多反应离子监测模式进行检测。26种有机磷农药残留在各自的浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,方法检出限为0.176 2～1.355 0μg/kg。样品加标回收率为60.1%～116.5%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～12.7%(n=6)。该方法快速、准确,稳定性好,适用于果蔬中多种有机磷农药残留的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用丙酮-乙腈(85+15)混合溶剂提取,过PSA固相萃取柱净化,将淋出液蒸发浓缩后用甲醇-水(2+8)混合溶液定容。通过Waters C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,同位素内标法定量。19种氨基甲酸酯农药的质量浓度与其峰面积和内标物峰面积的比值之间在一定的浓度范围内均呈线性关系。蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药的回收率在71.8%～94.3%之间,相对标准偏差(n=5)在2.36%～13.23%之间。     

磁性“一步法”-液相色谱-串联质谱法测定水产品中28种有机磷农药残留

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点,选择磁性聚合物(聚二乙烯基苯-吡咯烷酮,Fe₃O₄-PLS)为净化剂,通过疏水作用、氢键和π-π键等相互协同作用高效吸附基质干扰组分,净化样品。优化了萃取溶剂类型及用量、盐析与除水剂、Fe₃O₄-PLS和C18用量等实验条件。在最佳样品前处理条件下,28种有机磷农药的方法检出限(MLOD)为0.03～0.85μg/kg,方法定量限(MLOQ)为0.50～2.00μg/kg;不同添加浓度水平下目标物的平均回收率为60.1%～119.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～19.0%,方法的灵敏度和准确度高。与QuEChERS方法对比,本方法在萃取溶剂、盐析与除水剂和净化剂用量以及分析效率等方面均展现出明显的优势。采用本方法检测不同种类水产品中有机磷农药残留,结果表明,本方法具有良好的实用性,可为水产品中有机磷农药残...     

气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量

提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01～0.05mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%～4.6%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。     

白菜中有机磷农药的电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定

以聚苯乙烯电纺纳米纤维为固相萃取介质填装固相萃取小柱,对白菜中的5种有机磷农药(杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱)富集净化,甲醇洗脱吸附在小柱上的农药后,用高效液相色谱-紫外检测器进行检测.对萃取次数、白菜样品提取液、洗脱液、pH值进行了优化,杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱在固相萃取小柱上的最大吸附量分别为2.9、3.5、5.6、3.7、7.8 mg/g,5种有机磷农药的平均加标回收率为68% ～97%,相对标准偏差为1.6% ～4.7%.测定喷洒5种农药后的白菜样品的萃取回收率为65% ～93%,相对标准偏差为1.6% ～4.0%,5种农药的检出限为0.02 ～0.1 mg/kg.该方法操作简单、价廉,能够用于白菜中有机磷农药的测定.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中残留的61种有机磷农药

建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用C18和Primary Secondary Amine (PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01 mg/kg;回收率为62.8%～107%,相对标准偏差为4.2%～19%。该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中9种抗凝血灭鼠剂的残留量

食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%～118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～14.8%之间。     

固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡，乙腈振荡提取，提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.0μm)为固定相，在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应监测模式检测，采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线，外标法定量。结果表明：30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为1～5μg·L^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为75.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～6.0%。方法用于市售丹参样品分析，一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^-1和0.37μg·kg^-1,其余禁用农药均未检出。     

超高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定食品中奥比沙星残留量

食品样品用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取,经正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化处理后,用超高效液相色谱(UHPLC)-荧光检测器进行测定,阳性结果再经液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进一步确证。两种方法的线性范围分别为0.005～0.250,0.002～0.300 mg.L-1,检出限(3S/N)分别为0.005,0.002 mg.kg-1,回收率分别为80.2%～98.4%,74.5%～93.0%,相对标准偏差(n=10)均小于11.0%。     

液相色谱串联质谱法测定烟草中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量

用乙腈对烟末样品进行提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂净化后,采用高效液相色谱-串联质谱法检测,在20min内完成了40种有机磷和氨基甲酸酯类农药的定量分析。40种农药的平均回收率为72%～113%,相对标准偏差为1.2%～13%,检出限为0.49～19.7μg/kg。该方法的回收率、重复性及检出限均能满足烟草农药残留分析的要求。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中8种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(d-SPE-HPLC-MS/MS)测定铁皮石斛栽培过程中可能使用的8种有机磷农药。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品先经水浸润,用乙腈高速均质提取,经分散固相萃取净化,Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。8种有机磷农药在测定的范围内线性关系良好(R0.997),在10,50,100μg/kg添加水平下8种农药的回收率范围为75.9%~117.8%,相对标准偏差在2.1%~12.3%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.15~5.47μg/kg和0.84~8.52μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、选择性好、灵敏度高,适合于铁皮石斛鲜样中多种有机磷农药的快速测定。