超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷等9种有机磷农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量的方法,对提取条件、流动相比例、质谱条件进行了研究.待测样品直接用含1％冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离...     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中70种农药残留北大核心CSCD

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中杀虫剂、杀菌剂、除草剂等70种农药残留的分析方法。样品经1%甲酸乙腈溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)以及无水MgSO_(4)等分散固相萃取进行净化。色谱采用Waters Acquity UPLC TSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L NH_(4)Ac水溶液和甲醇为流动相,在多反应监测模式(MRM)下进行测定,以空白基质匹配外标法定量。结果表明,70种农药在0.2~100 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法定量限在0.5~5μg/kg之间,在加标水平为1~20μg/kg下,鳗鱼和对虾基质中平均回收率范围为70.2%~119.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.6%~9.8%之间。该方法灵敏度高,为水产品中多种农药残留筛查监测提供一种简便、可靠的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中239种农药的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),可于10 min内快速测定土壤中的239种农药残留。土壤样品经AOAC (Association of Official Analytical Chemists) QuEChERS方法处理,用乙腈萃取;无水硫酸镁、乙酸钠固液分离后,过0.2 μm滤膜;在UPLC-MS/MS正、负离子同步扫描多反应监测模式下进行分析。239种农药中,线性相关系数(r²)大于0.99的有236个,占总数的99%。在40 μg/kg添加水平下所有被检测农药的回收率均在50%~150%之间,且相对标准偏差(RSD)均小于20%;其中有209种农药的回收率达到70%~120%,有161种的RSD小于10%。方法的检出限(LOD)范围为0.69~29.04 μg/kg。土壤中多种农药残留的同时检测要求时间短、准确度和精密度高,本方法符合这些检测要求,适用于土壤中农药残留的检测。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯尼考在0.02～10μg·kg-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.05μg·kg-1。以空白水产品为基体,在4个浓度水平进行加标回收试验,氯霉素和氟苯尼考的回收率在90.2%～109%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～8.5%,     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量北大核心CSCD

提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法。称取处理好的样品5 g,加入100μg·L^(-1)同位素内标混合溶液200μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液。将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40℃氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%。方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78μg·kg^(-1)。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中9种农药残留

提出了同时检测豇豆中9种农药残留的凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法。豇豆样品用乙腈提取,经凝胶色谱(GPC)净化后,以甲醇和1.0mmol·L-1乙酸铵溶液作为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离后进行多离子反应监测(MRM)模式分析检测。9种农药的线性范围在0.01~0.50mg·L-1之间,相关系数均大于0.99。对豇豆样品进行加标试验,9种农药的回收率在72.2%~109%之间,相对标准偏差(n=5)在0.6%~8.9%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留

建立同时测定果蔬中26种有机磷农药残留的固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,用甲醇–二氯甲烷溶解,以Bond Elut NH_2SPE柱净化,采用动态多反应离子监测模式进行检测。26种有机磷农药残留在各自的浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,方法检出限为0.176 2～1.355 0μg/kg。样品加标回收率为60.1%～116.5%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～12.7%(n=6)。该方法快速、准确,稳定性好,适用于果蔬中多种有机磷农药残留的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮含量

提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50～100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1。添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量

称取经匀浆的水产样品2.00g,加入100μg·L~(-1) ~(13)C_4-泰妙菌素甲醇溶液20μL作为内标,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10mL,按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中:将混合物涡旋30s,在40℃水浴中超声处理10min,然后离心5min,取其上清液4.5mL,加水稀释至15.0mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE)柱后抽干柱上残留溶液,弃去淋洗液,用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物,收集淋洗液,并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相(A)+(B)(80+20)的混合液1mL溶解残渣。所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析,进样量为10μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相,按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0～20.0μg·L~(-1)之间。其检出限(3S/N)为0.1μg·kg~(-1)。以3种水产品样品为基质,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.9%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～3.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猕猴桃中11种植物生长调节剂残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS）,建立了同时测定猕猴桃中11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经酸化乙腈提取后,采用QuEChERS法净化,Cortecs T3柱（2.1 mm×100 mm, 2.7μm）,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离和多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,11种植物生长调节剂线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均回收率在80.5%～107.3%之间,相对标准偏差在2.3%～8.2%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素残留量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HLB固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(1+9)溶液溶解。采用AC-QUITYTMBEH C18色谱柱分离,用含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol.L-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2～0.3μg.kg-1之间。方法的回收率在76.2%～108.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%～11.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中9种抗凝血灭鼠剂的残留量

食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%～118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～14.8%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中61种农药残留量

建立了浓缩苹果汁中61种农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经Na2HPO4缓冲液稀释、Na OH溶液调节p H后用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。61种农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.98,检出限在0.23×10-3~2.9×10-3mg/kg范围内。在浓缩苹果汁中分别添加0.01,0.02,0.05 mg/kg 3个浓度水平,进行加标回收率实验,平均回收率均在77.5%~103.5%范围内,相对标准偏差均低于15%,方法的灵敏度、准确性、重现性均符合农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中有机磷农药残留量的研究

建立了猪肝组织中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(碳黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取柱净化,经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:7种有机磷农药标准溶液在10~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,r2均不小于0.995 0,方法检出限为5μg/kg,定量下限为10μg/kg;7种有机磷农药在10~50μg/kg添加水平范围内的回收率为70%~92%,批内、批间RSD均小于16%。该方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等优点,满足食品安全检测有关法规的要求。