有机试液的电感耦合等离子体原子发射光谱分析 Ⅰ.实际应用的若干方面

本文从七个方面介绍了ICP-AES在有机试液直接分析中的应用:(1) 油类样品分析;(2) 酒样直接分析;(3) 溶剂萃取分离富集-ICP光谱分析;(4) 基于生成挥发性金属有机化合物的ICP进样方法;(5) 有机试液分析中的其它进样方法;(6) 有机介质中非金属元素的ICP-AES测定;(7) ICP-AES作为色谱法的检测器。     

有机试液的电感耦合等离子体原子发射光谱分析 Ⅱ.有机溶剂对ICP放电特性的影响

从放电稳定性、激发特性、辐射特性及分析特性几方面,讨论了“有机 ICP”的若干基本问题及其研究进展。     

分离富集技术在现代发射光谱分析中的应用与进展

近年来,在运用原子发射光谱法(AES)进行地质、生物、环保、农业和工业等样品的分析时,经常要求测定μg·ml~(-1),ng·ml~(-1)甚至pg·ml~(-1)级的痕量元素,而且分析对象也日益复杂多样,常用的ICP-AES虽然有很高的灵敏度,但要直接测定痕量元素,也是很困难的。因此,必须采用分离富集技术与之相配合。在发射光谱分析中,分离富集技术的采用,可使分析检出限、精密度和准确度获得有效改善,并使方法的应用范围得到扩大。广义地讲,现代发射光谱分析应该是一系列分析操作(包括物理的、化学的处理过程,仪器的和非仪器的分析过程)的总称,远非单纯的仪器测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在稀有难熔金属及其合金分析中的应用

综述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在钨、钼、钽、铌、钛、锆等稀有难熔金属及其合金分析方面的应用情况(引用文献52篇)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境分析中的应用

对1996—2010年间电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境分析中的应用进展作了评述,主要涉及在大气和飞灰、水、土壤、污泥和植物等方面中的应用(引用文献23篇)。     

在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废催化剂中的微量铑

使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)研究了贵金属铑和NaBH4在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并测定了有机合成催化剂中的铑。研究结果表明:在NaBH4和样品溶液流速为2mL/min、废液排放流速为6mL/min的条件下的最佳蒸气发生条件为:载气流速0.4L/min、HNO3浓度为1.0mol/L、NaBH4浓度为1.2%(m/V)。研究中获得的铑化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的2.7倍;检出限是6.9μg/L,略优于气动雾化法;线性范围20～1500μg/L;线性相关系数是0.9986;RSD是1.6%。样品分析加标回收率分别是94%和97%。用本法测得的样品值与原子吸收法的测得值吻合很好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差（n=5）小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食醋中砷

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件 ,对山西的出口食醋样品经稀释后直接测定 ,分析结果满意。回收率在 99.0 %～ 10 0 .2 %之间 ,相对标准偏差≤ 2 .6%。与国标规定的方法相比 ,此法简便快速 ,砷的检出限为 0 .0 33mg·kg-1。     

Validation of a Method for the Determination of Total Chromium in Rat Feces by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

Abstract

The validation of a method for the determination of total chromium in Fischer-344 rat feces by inductively coupled plasma optical emission spectrometry following a rapid, atmospheric-pressure microwave digestion is described. The performance of the method was evaluated over the concentration range of 5.00 to 200 µg Cr/g feces. Data for method linearity, accuracy, precision, digest stability, and storage stability are presented along with limit of detection and limit of quantitation data. Data from a cross-validation method for B6C3F1 mouse feces are also presented. Following validation, the method was applied to analyze samples collected in support of two chronic toxicological investigations.     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷

以氢氧化钠做溶剂,用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷。方法检出限为0.025 mg/kg 。对实际土壤样品进行连续6次测定,方法精密度为1.27﹪～3.40﹪,回收率为95﹪～102﹪。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

电感耦合等离子发射光谱法测定血清及组织中铂类药物

顺铂类药物是一类重要的抗癌药物，脂质体顺铂是其中的一种新剂型。针对这类药物临床研究的需要，建立了一种测定血清及组织样品中铂含量的ICP-AES方法。通过对5种组织样品前处理方法的比较，最后选用条件温和、便于操作的温育加混合酸消解法，并以实验证实该方法的灵敏度、重现性及回收率等均符合卫生部“临床及临床前研究指导原则“对药物代谢研究分析方法的要求。采用本法测定了给予一定剂量脂质体顺铂后，大鼠血清中顺铂含量随时间变化的曲线，以及给药后8h，大鼠心、肝、脾、肺、肾等主要器官中顺铂的含量，为研究脂质体顺铂的药物代谢奠定了基础。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体光谱发射（ICP-AES）法测定锂辉石中总铁含量的测定方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体光谱工作条件进行了优化,确定了波长为259.940nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300W,蠕动泵流速为1.5mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。本方法全铁含量的检出限为0.004mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。该方法检出限低、灵敏度高,准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中的铂

采用火试金预富集Al_2O_3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al_2O_3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%~102%,相对标准偏差0.97%~2.7%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

Determination of Heavy Metals in Soils, Sediments and Geological Materials by ICP-AES and ICP-MS

 Sixteen soil and sedimentary geological reference materials were analysed for As and the heavy metals Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) in combination with total and partial dissolution of the samples. It can be demonstrated that none of the modern ICP methods is completely free from analytical problems. This applies in particular when the concentrations are close to the detection limits (e.g. in ICP-AES) and is mainly due to the wide variation in the bulk composition of soils resulting in complex matrix effects (e.g. in ICP-MS). In order to determine the extent of soil pollution by heavy metals, both partial and total dissolution have to be performed prior to analysis.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬矿砂及再生铬矿砂中二氧化硅

铬矿砂及再生铬矿砂经1 000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.004 9mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。