高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中9种有机磷农药残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量。水产品样品用冰乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,所得样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。9种有机磷农药的质量浓度均在18μg.L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.005mg.kg-1。以水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在87.5%～102%之间,相对标准偏差(n=10)在3.7%～13%之间。     

高效液相色谱串联质谱法对栀子中11种有机磷农药残留的检测

建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留

本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法.考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果.水样用0.45 μm滤膜过滤后用HC1调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯...     

基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药

建立了基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的液相微萃取-高效液相色谱分析水样中甲拌磷、对硫磷和辛硫磷的方法。考察了萃取溶剂、萃取溶剂与样品溶液体积比、萃取时间、萃取温度和搅拌速度对液相微萃取的影响。在优化的萃取条件下,甲拌磷、对硫磷、辛硫磷3种农药的富集倍数分别为665、630和553倍;方法有好的线性范围(0.01-1μL/L)和低的检出限(0.001-0.01μL/L,S/N=3)。对0.1μL/L的甲拌磷,对硫磷和辛硫磷测定3次的相对标准偏差分别为3.44%、10.50%和2.41%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷等9种有机磷农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量的方法,对提取条件、流动相比例、质谱条件进行了研究.待测样品直接用含1％冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中有机磷农药残留量的研究

建立了猪肝组织中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(碳黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取柱净化,经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:7种有机磷农药标准溶液在10~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,r2均不小于0.995 0,方法检出限为5μg/kg,定量下限为10μg/kg;7种有机磷农药在10~50μg/kg添加水平范围内的回收率为70%~92%,批内、批间RSD均小于16%。该方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等优点,满足食品安全检测有关法规的要求。     

双柱切换高效液相色谱分析法测定河水中农药

随着产业的发展,越来越多的合成化学品应用于生产和日常生活中,因此在食品分析和环境污染监测中,对于微量多组分的同时测定方法的建立十分迫切。样品的前处理是关键,目前多采用固相吸附法,但在背景复杂的河水样品中常常会带入背景杂质峰干扰,严重时会使定量分析无法正常进行。本研究采用双柱切换的高效液相色谱法(HPLC)成功地从高背景样品中分离出待测组分,从而使准确的定量分析成为可能。     

高效液相色谱分离牛胸腺多肽的研究

本文以不同色谱方法对牛胸腺多肽进行了分离,寻求出能对牛胸腺多肽得到满意分离的色谱条件。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留

建立同时测定果蔬中26种有机磷农药残留的固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,用甲醇–二氯甲烷溶解,以Bond Elut NH_2SPE柱净化,采用动态多反应离子监测模式进行检测。26种有机磷农药残留在各自的浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,方法检出限为0.176 2～1.355 0μg/kg。样品加标回收率为60.1%～116.5%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～12.7%(n=6)。该方法快速、准确,稳定性好,适用于果蔬中多种有机磷农药残留的同时测定。     

拟多维高效液相色谱及其应用于苯甲酸衍生物的分离

利用一种新的高效液相色谱洗脱技术，采用ＰＨ缓冲液／有机溶剂二元洗模式，对苯甲酸衍生物系列与苯衍生物系列混合物在反相柱上进行分离，得到好的分离效果。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留

采用超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留。水样直接进样,选用Waters ACQUITY UPLC~BEH C_(18)柱分离,以乙腈–0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱选用多反应监测模式分析,10种农药的质量浓度在0.5~50μg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)在0.03~0.50μg/L之间,测定值的相对标准偏差在1.14%~9.91%之间,加标回收率在91.6%~107.1%之间。该法简便准确,适用于生活饮用水中农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中有机磷农药的残留量

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析微量有机磷农药残留的方法,并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留,以甲醇-水（含0.1%乙酸铵）(体积比为95∶5)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2.5 min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析。5种农药在1~200 μg/L内的线性关系良好(r>0.998),平均回收率为77%~104%,检出限为1.0~5.0 μg/kg。     

高效液相色谱分离羊毛角蛋白

本文报道用自制的化学键合短烷基链大孔硅胶反相固定相的C_4柱分离羊毛角蛋白样品,并讨论了流动相流速及梯度斜率对分离的影响,同时还结合使用了凝胶色谱和高效疏水色谱。实验表明:本法可作为分离羊毛角蛋白的有力手段。     

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量

有机磷农药具有广谱、高效、施用量小以及使用方便、半衰期短等优点,广泛应用于农业、工业、医药等领域,与此同时有关有机磷农药残留问题也日益受到人们的关注。大量食用含有机磷农药残留的食物会导致机体正常生理功能的失调,引起病理改变和毒性危害[1-3]。液相色谱-电喷雾离子     

罗汉果水提取物的高效液相色谱分离研究

采用超声强化水提取法进行样品前处理,用高效液相色谱(HPLC)法对罗汉果水提取物进行分离,用罗汉果苷Ⅴ作为参照物进行指标成分峰的定位,以建立全面评价罗汉果质量的方法。实验比较了水-甲醇、冰乙酸水溶液-甲醇、磷酸水溶液-甲酸、水-乙腈、磷酸水溶液-乙腈、三氟乙酸水溶液-乙腈6种体系的等度、梯度洗脱效果。结果表明:在上述6种流动相体系中,以三氟乙酸水溶液-乙腈的洗脱效果最好,色谱条件:梯度洗脱、Sinochrom ODS-BP柱、检测波长为205 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃。采用本法得到的分离度和重现性均较好。     

农药甲霜林对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷/异丙醇为流动相，在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷型手性固定相上，对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分，考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响；对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。     

高效液相色谱手性固定相对氨基酸衍生物对映体分离研究

利用高效液相色谱手性固定相对光学异构体分离分析日益受到人们的重视。高效液相色谱氨基酸酰胺型手性固定相对拆分对映异构体具有较好的效果。本文为了探讨该类手性固定相对氨基酸的拆分影响,用L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性固定相,对6种DL氨基酸(丙氨酸、2-氨基-n-丁酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和蛋氨酸)的18种衍生物进行了拆分,并讨论了其衍生物取代基对手性拆分的影响及从立体化学角度提出了手性拆分机理。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分能力。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 Varian 2010型高效液相色谱仪(美国);2050型紫外检测器及HP3394型积分仪(美国);L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性柱(TBILS,上海药物研究所),粒度10μm,柱长100mm、内径4mm的不锈钢柱。 异丙醇(分析纯)用前重蒸,石油醚(60～90℃)分析纯,重蒸收集69℃镏分,用前全经过0.5μm薄膜并脱气。DL-氨基酸衍生物[丙氨酸(Ala),2-氨基-n-丁酸(Buty),缬氨酸(Val),亮氨酸(Leu),苯丙氨酸(Phe),蛋氨酸(Met)]用相应DL-氨基酸参考文献方法进行N-乙酰化及酯化。衍生物经元素分析合格,配制成5mg/mL溶液。