碳热还原温度对耐高温纤维增强碳化硅多孔材料组织结构的影响

本研究目的是开发一种耐高温纤维增强碳化硅多孔块状材料。以纤维增强间苯二酚-甲醛/氧化硅复合气凝胶为前驱体,经过1300~1500℃碳热还原制备了纤维增强碳化硅多孔材料。采用XRD、SEM、TEM、氮气吸附孔结构分析仪和压汞仪对纤维增强碳化硅多孔材料的物相组成、微观形貌和孔结构进行了表征,结果表明：纤维增强碳化硅多孔材料由β-SiC和莫来石纤维组成,随着碳热还原温度的升高,样品中的SiC纳米晶颗粒团聚成大块,最终在1500℃生成SiC晶须,升高碳热还原温度会导致样品中大孔的增多和纳米孔的消失以及比表面积的降低。热分析结果表明纤维增强碳化硅多孔材料在空气中的耐温性高达1300℃。纤维增强碳化硅多孔材料的密度为0.330~0.345g·cm^-3,孔隙率在89%以上,室温下热导率为0.06~0.07W·m^-1·K^-1。     

碳热还原温度对耐高温纤维增强碳化硅多孔材料组织结构的影响（英文）

本研究目的是开发一种耐高温纤维增强碳化硅多孔块状材料。以纤维增强间苯二酚-甲醛/氧化硅复合气凝胶为前驱体,经过1 300~1 500℃碳热还原制备了纤维增强碳化硅多孔材料。采用XRD、SEM、TEM、氮气吸附孔结构分析仪和压汞仪对纤维增强碳化硅多孔材料的物相组成、微观形貌和孔结构进行了表征,结果表明:纤维增强碳化硅多孔材料由β-Si C和莫来石纤维组成,随着碳热还原温度的升高,样品中的Si C纳米晶颗粒团聚成大块,最终在1 500℃生成Si C晶须,升高碳热还原温度会导致样品中大孔的增多和纳米孔的消失以及比表面积的降低。热分析结果表明纤维增强碳化硅多孔材料在空气中的耐温性高达1 300℃。纤维增强碳化硅多孔材料的密度为0.330~0.345 g·cm-3,孔隙率在89%以上,室温下热导率为0.06~0.07 W·m-1·K-1。     

耐高温碳化硅纤维的制备与性能

采用聚硅碳硅烷（PSCS）与乙酰丙酮铝反应，合成出聚铝碳硅烷（PACS）陶瓷先驱体聚合物.经熔融纺丝、空气不熔化、烧成与高温烧结等工艺， 制备性能优异的耐高温碳化硅纤维SiC(Al).经29Si MAS NMR、 XRD、 Raman谱、AES与SEM等一系列分析表明，该纤维的化学组成和结构与普通碳化硅纤维显著不同，具有近化学计量比组成，氧、游离碳以及SixCyOz相的含量大大低于普通碳化硅纤维，这是其高温稳定的主要原因.在制备过程中铝作为烧结助剂起到了使纤维致密化与抑制晶粒快速增长的作用.     

Si-Zr-C-O纤维的耐高温抗氧化性能研究

以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮锆为原料合成聚锆碳硅烷(PZCS),采用先驱体转化法制备了Si-Zr-C-O纤维.通过元素分析、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和俄歇电子能谱(AES)等分析测试手段研究了Si-Zr-C-O纤维的组成结构及其耐高温抗氧化性能.结果表明:Si-Zr-C-O纤维的元素组成为SiC1.24HxO0.56Zr0.0129,平均强度2.5GPa,平均直径11μm,纤维表面光滑平坦,没出现孔洞、裂纹、沟槽等缺陷,直径均匀.该纤维耐超高温性能良好,在1450和1600℃处理后,强度保留率分别为72%和36%,1800℃处理后Si-Zr-C-O纤维的化学式为SiC0.99HxO0.1Zry,纤维氧含量大大降低;纤维抗氧化性能良好,空气中1000℃热处理20h后,强度保留率为71.2%,热处理100h后,强度保留率为50%.     

多孔酚醛树脂热解碳材料的制备与结构

用苯酚和甲醛在氨水催化下合成了可溶性酚醛树脂, 经掺杂不同质量比发泡剂(氯化锌)后在惰性气氛下进行热裂解(500～900 ℃), 制备了多孔热解碳导电材料(PPAS); 用FTIR, XRD, TG, SEM, BET等方法对所制备材料进行了结构表征, 详细讨论了发泡剂的加入对热解碳导电材料结构和性能的影响. 研究发现: 酚醛树脂经掺杂一定量发泡剂后再进行热裂解, 一方面加快了酚醛树脂分子间的脱水速度, 降低了热裂解温度范围; 另一方面, 裂解产物内部结构的微晶尺寸和层间距发生了明显变化, 未掺杂发泡剂的裂解产物呈现尖锐棱角的无定形结构, 而掺杂发泡剂的裂解产物则为多孔的球形和椭球形结构; 表面吸附实验测试结果表明, 当酚醛树脂与发泡剂的质量比为1∶3, 升温速率为30 ℃/h, 热裂解温度为600 ℃时, 热裂解产物的比表面积可达2150 m2•g－1, 平均孔径在11 Å左右.     

碳热还原制备不同形貌的碳化硅纳米线

以酚醛树脂为碳源，正硅酸乙酯为硅源，硝酸镧和表面活性剂为调控剂，通过溶胶-凝胶和碳热还原反应制备了不同形貌的碳化硅纳米线。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线散射能谱对所制备的碳化硅纳米线进行表征。结果表明，通过此方法所制备的碳化硅纳米线均为立方结构的β-SiC，分别具有直线状、竹节状和链珠状、分枝状等不同形貌。金属催化剂和表面活性剂对碳化硅纳米线的结构和形貌变化有重要影响。     

纤维增强复合材料界面剪切强度及界面微观结构的表征

界面在纤维增强复合材料中具有特别重要的作用,它不但是纤维增强复合材料中增强相和基体相连接的纽带,也是应力及其他信息传递的桥梁。良好的界面粘结才能使纤维的性能得到充分发挥,进而纤维增强复合材料的力学性能得到提高,因此对纤维增强复合材料的界面粘结性能、界面微观结构的研究非常重要。本文总结了纤维增强复合材料界面剪切强度、界面微观结构的表征方法,包括单纤维拔出试验、纤维断裂试验、纤维压出试验等,并侧重介绍了拉曼光谱对纤维增强复合材料界面粘结性能、界面微观结构的研究。     

缩醛度与孔隙结构对PVF多孔材料吸水性能与力学性能的影响

采用机械搅拌表面活性剂成孔方法制备了聚乙烯醇缩甲醛(PVF)多孔材料,研究了甲醛(HCHO)与表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)用量对缩醛度与孔隙结构变化的影响,探讨了缩醛度和孔隙结构变化对PVF多孔材料力学性能与吸水性能产生影响的机理.研究认为,缩醛度的提高会引起PVF的亲水性、交联密度、临近分子链间隙、硬段比例、范德华力的改变,这些变化对PVF多孔材料的拉伸强度、断裂伸长率、吸水速率以及吸水率产生影响;孔隙结构的变化导致PVF内毛细管数量、孔的比表面积、持水能力以及相对密度和应力集中改变,进而引起PVF多孔材料的力学性能与吸水性能性能发生相应改变.通过控制缩醛度与孔隙结构可获得吸水性能和力学使用性能良好的PVF多孔材料,吸水率最高可达1627％,湿态下PVF多孔材料具有良好回弹性且质地柔软.     

纤维增强树脂基复合材料多相结构特征对材料性能的影响

综述了纤维复合材料结构和性能的关系,着重介绍界面对复合材料宏观力学性能的影响。     

一步碳化多孔有机材料制备多孔碳及其性能的研究

开发并利用清洁的、可再生的能源是解决环境污染问题和能源短缺的有效方法.碳化含碳量较高的多孔有机材料制备的多孔碳,具有较高的比表面积,良好的物化稳定性,优良的机械性能等优点,在清洁能源的存储、分离、能量的存储与转化领域有广泛的应用.常见的由多孔有机材料制备多孔碳的方法主要是非活化碳化法和活化碳化法.不同的制备方法得到的多孔碳形貌,孔结构各不形同.多孔碳材料自身的结构性质可以影响其应用.合理的设计并调控多孔碳的“孔”,发挥孔尺寸的“筛分效应”可以有效地对气体进行存储和分离.在锂电等能量转化领域,“限域效应”是影响锂电性能的重要因素.多孔碳材料中较小的孔可以限域活性成分,而较大的孔可以快速传输,两种孔的协同效应可以使锂电性能大大提升.本综述系统地归纳了一步碳化多孔有机材料制备多孔碳的方法及其优势,详细地介绍了其在气体吸附、存储、分离以及电化学等领域的应用.最后,结合多孔碳材料的研究现状,提出由多孔有机材料制备多孔碳材料所面临的挑战,同时也展望了多孔碳材料的应用前景.     

Optimization of the Thermal Radiation Extinction of Silicon Carbide in a Silica Powder Matrix

In order to optimize the infrared extinction of a SiC-powder in a silica powder matrix, Mie scattering calculations for spherical SiC-particles have been performed. A single oscillator-model was applied to calculate the optical constants of SiC. Taking into account the particle size distribution of a commercially available SiC-powder, its wavelength dependent extinction coefficient was calculated. The result is in very good agreement with the extinction spectrum of the powder derived by infrared optically measurements. Mie scattering theory also was used to find the optimum mean SiC-particle diameter of a mixture of 20% SiC-powder and 80% silica powder. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

制备高比表面积碳化硅的几种影响因素

采用溶胶凝胶法，以蔗糖和正硅酸乙酯(TEOS)为原料，草酸为TEOS水解的催化剂，制备均相碳化硅前驱体，在氩气氛和高温条件下(1 350～1 600 ℃)将碳化硅先驱体进行碳热还原，制备出高比表面积的SiC。考察了水/TEOS物质的量的比、碳/硅物质的量的比及镍盐等因素对碳化硅比表面积的影响。结果表明，当n_water/n_TEOS=7.5，n_C/n_Si=4时，适宜的镍催化剂(n_Ni/n_TEOS=0.005)，凝胶形成的时间最短，镍盐的加入可使碳热还原温度降低200 ℃。     

用热分析技术测定碳化硅粉体对聚乙二醇的吸附量

用热分析技术TG-DTA(thermal gravimetric and differential thermal analysis)测定浆料中碳化硅粉体对分散剂聚乙二醇PEG(polyethylene glycol)的吸附量. 结果显示PEG在Ar气氛中411.5 ℃时完全分解; 碳化硅表面分散剂PEG的吸附量随着pH的增大而下降, 在较高pH下大多数分散剂仍存在于溶液中; 分散剂PEG的吸附量通过公式(1)进行计算. 该方法简单方便, 可以应用于测量氧化物或非氧化物吸附紫外-可见分光光度法不能测定的一些有机聚合物分子.     

High-Temperature Magnesiothermic Reduction Enables HF-Free Synthesis of Porous Silicon with Enhanced Performance as Lithium-Ion Battery Anode

Porous silicon-based anode materials have gained much interest because the porous structure can effectively accommodate volume changes and release mechanical stress, leading to improved cycling performance. Magnesiothermic reduction has emerged as an effective way to convert silica into porous silicon with a good electrochemical performance. However, corrosive HF etching is normally a mandatory step to improve the electrochemical performance of the as-synthesized silicon, which significantly increases the safety risk. This has become one of the major issues that impedes practical application of the magnesiothermic reduction synthesis of the porous silicon anode. Here, a facile HF-free method is reported to synthesize macro-/mesoporous silicon with good cyclic and rate performance by simply increasing the reduction temperature from 700 °C to 800 °C and 900 °C. The mechanism for the structure change resulting from the increased temperature is elaborated. A finite element simulation indicated that the 3D continuous structure formed by the magnesiothermic reduction at 800 °C and 900 °C could undertake the mechanical stress effectively and was responsible for an improved cyclic stability compared to the silicon synthesized at 700 °C.     

前驱体凝胶中催化剂含量对碳化硅结构和性能的影响

以糠醇为碳源,正硅酸乙酯为硅源,硝酸钴为催化剂,含氢硅油为结构助剂,通过溶胶凝胶和碳热还原的方法制备出高比表面积多孔碳化硅,采用XRD、SEM、TEM、HRTEM和低温氮吸附-脱附对所制备的样品进行表征。结果表明,催化剂用量对碳化硅的堆积缺陷密度、平均晶粒度、比表面积及孔容有重要的影响,多孔碳化硅的比表面积在49~167 m²·g^-1范围内变化。     

填充粒子对复合型导电硅橡胶电阻温度特性的影响

研究了炭黑填充复合型导电硅橡胶的电阻温度特性,分析了升温过程中导电硅橡胶电阻特性的详细变化过程。研究了导电粒子和白炭黑含量对导电硅橡胶电阻温度特性的影响,测量了在不同热处理温度下电阻率的变化及加力时电阻的驰豫时间。分析了热处理对电阻特性影响的机理。     

钇对Ti-1100高温钛合金热稳定性和蠕变行为的影响

量了Ｔｉ１１００和Ｔｉ１１００／０１％Ｙ（质量分数）高温钛合金在６００℃／１００ｈ空气中暴露后的拉伸性能及在６００℃／１５０ＭＰａ／１００ｈ条件下的蠕变性能，利用透射电镜观察了合金室温及蠕变后的组织。结果表明，Ｔｉ１１００合金加入０１％的Ｙ后，由于原始β晶粒得到细化，明显改善了其热稳定性；固溶在基体中的硅原子阻碍位错滑移和攀移，使蠕变中的回复过程难于实现；稀土还抑制α２相的长大，所形成的氧化物也阻碍位错的运动。这些均有利于提高Ｔｉ１１００合金的抗蠕变性能。