高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留

建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10~100 μg/kg,平均回收率为62.4%~102%,相对标准偏差为1.4%~11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

免疫亲和色谱-HPLC-FLD法测定动物肝脏中10种喹诺酮类药物残留

利用免疫亲和色谱净化技术建立了可同时检测动物肝脏组织中10种喹诺酮类药物(麻保沙星、环丙沙星、诺氟沙星、单诺沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸和氟甲喹)的高效液相色谱检测方法.对利用喹诺酮抗体制备的免疫亲和色谱柱的性能、操作条件进行了考察和优化.抗体的偶联量为5 g/L,其对10种喹诺酮药物的柱容量为3.75～6.67 μmol/L gel(1425～2135 mg/L gel),选用V(甲醇):V(PBS)＝7:3作为洗脱溶液,连续使用12次后,QNs的柱容量仍能达到初始柱容量的38%～45%;IAC柱重复使用20次后,药物的回收率与样品的净化效果无明显变化.动物肝脏组织样品用PBS溶液提取,IAC柱净化,HPLC-FLD检测.方法的线性范围为0.15～200 μg/L,相关系数大于0.9989,检出限为0.05～0.15 μg/kg;10种喹诺酮类药物在动物肝脏的平均回收率为74.7%～94.8%,相对标准偏差为3.9%～12 1%.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测牛奶中22种喹诺酮类抗菌素

应用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,检测牛奶中的喹诺酮类(QNs)抗菌素.样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测.实验通过空白基质溶液稀释标准,建立校正的标准曲线,可以降低基质对离子化的干扰.结果表明:吡哌酸、依诺沙星、西诺沙星、奥索利酸在3～300 μg/kg,帕珠沙星在5～500 μg/kg,氧氟沙星、加替沙星、司帕沙星在0 5～50 μg/kg,其余14种喹诺酮类化合物在1～100 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0 9851～0 9997之间,定量限(LOQ)为0 008～0 339 μg/kg.除了氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星的回收率小于60%外,其它喹诺酮的回收率均在63.1%～94.6%之间,相对标准偏差为0 86%～13.12%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取（HLB柱）和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1～100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%。     

反相高效液相色谱/质谱法同时测定鸡肉中5种喹诺酮药物残留

采用反相高效液相色谱/四级杆串联质谱(RP-HPLC/MS/MS)同时测定鸡肉中的５种喹诺酮药物(quinolones,QNs).均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取.提取液经正己烷液-液分配(LLP)去除脂肪后,用C18固相萃取(SPE)柱净化,氨化甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,流动相定容后,分析物采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.在添加浓度2.5～10μg/kg范围内,５种QNs的回收率在79.8%～95.1%之间;相对标准偏差(RSD)均小于11.7%.环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限(LOD)为0.5 μg/kg,沙拉沙星为1.0 μg/kg,氟甲喹为0.1 μg/kg.     

高效液相色谱法同时检测8种喹诺酮类兽药残留量

建立了吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、(噁)喹酸和氟甲喹8种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱-荧光检测方法. 方法的线性范围: 30～2000 μg/kg, 定量限为30 μg/kg, 检出限为5 μg/kg (吡哌酸为20 μg/kg). 该方法采用基质分散和微波萃取技术进行样品的前处理, 回收率为70.0%～99.5%, 相对标准偏差1.0%～8.5%. 并同固相萃取方法进行了比较, 分别使用了RPS、HLB、MAX 3种固相萃取柱, 其回收率均低于本法. 确立了以Aglient XDB-C18 (5 μm, 150 mm×4.6mm i.d.)色谱柱, H3PO4-纯水-三乙胺-乙腈(pH 3.0)为流动相的最佳色谱条件, 吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的检测波长为: 激发波长285 nm, 发射波长460 nm;(噁)喹酸和氟甲喹为: 激发波长325 nm, 发射波长365 nm. 方法可满足兽药残留检测要求.     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量

建立了液相色谱-串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的方法.试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正已烷液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱.串联质谱法测定.对液/质分离条件与样品前处理条件进行了优化,并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究.15种喹诺酮类药物在1.0～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9924～0.9992.在0.002～0.04 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在79.9%～93.8%;相对标准偏差为4.8%～14.6%.方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要.     

鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测

建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%～119%,批内相对标准偏差为0.4%～16.1%,批间相对标准偏差为1.4%～23.0%。检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。     

液相色谱串联质谱法快速测定牛奶与鸡蛋中的维吉霉素M_1残留量

建立了牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M_1残留的液质联用确证方法.用乙腈萃取样品中的维吉霉素M1残留,水稀释后,正己烷脱脂,以YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.方法的线性范围为2.5 ～25 μg/L,定量下限为50 μg/kg.在50、100、200 μg/kg 3个浓度水平进行加标回收实验,回收率为72% ～99%,相对标准偏差为2.7% ～6.1%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的快速确证检测.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素

建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法.蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化.5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.添加浓度在2～100 μg/kg范围时,回收率为84.2%～103.6%; 相对标准偏差为3.89%～9.08%.本方法头孢唑啉的定量限为10 μg/kg, 头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0 μg/kg.