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Zusammenfassung 1. Zum Aufschliessen (Löslichmachen) der Mennige eignen sich viele Reduktionsmittel, wie Zucker, Oxalsäure, Milchsäure, Methylalkohol, Formaldehyd, Glyzerin, Phenylhydrazin, Hydroxylaminsalze etc., ganz besonders aber Wasserstoffsuperoxyd.2. Bei der Bestimmung des Gehaltes einer Mischungsmennige an Schwerspat ist zu berücksichtigen, dass derselbe niemals reines Baryumsulfat ist; ferner ist bei genauen Analysen dessen nicht unbedeutende Löslichkeit in Salpetersäure nicht ausser Acht zu lassen.3. Die beste Methode der Bestimmung des Bleisuperoxydgehaltes der Mennige ist zur Zeit die von Topf, weil sie grössere Substanzmengen anzuwenden und zu lösen gestattet.4. Wenn man nur mit kleinen Substanzmengen arbeiten kann, wegen der grossen für Ausführung der Methode Topf erforderlichen Reagenzienmengen, bietet diese hinsichtlich der Genauigkeit der erhaltenen Zahlen keinen Vorteil, man kann dann eben so gut die Destillation mit Salzsäure im Kohlensäurestrom anwenden; daher empfiehlt sich die letztere besonders für Fabrikslaboratorien.Cöln a. Rh.Nachstehende Untersuchungen wurden bereits im Jahre 1906 ausgeführt. Ich verzichtete bisher auf Veröffentlichung derselben, da sie meiner Ansicht nach nicht viel Neues bieten, entschliesse mich jetzt aber dazu, da die Publikationen von Partheil, Tromsöe und Anderen Mitteilung meiner Erfahrungen auf diesem Gebiete wünschenswert erscheinen lassen dürften.  相似文献   

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Zusammenfassung Es wurde festgestellt, daß die mit Diaminobenzidin arbeitende (photometrische) Selenbestimmung wegen des kleinen Verteilungsquotienten nach der Extraktion des Reaktionsproduktes mit Toluol und wegen sonstiger störender Wirkungen keine verläßlichen Ergebnisse liefert. An Stelle dieser Methode wird die Isolation des Selens in Form von SeBr4 und nachfolgend durchgeführte Bestimmung vorgeschlagen. Die Umstände der Destillation sehr geringer Selenmengen und die optimalen Bedingungen der photometrischen Bestimmung nach Reaktion mit Diaminobenzidin in wäßrigem Medium wurden eingehend untersucht.
Summary The photometric determination of selenium with diaminobenzidine has been investigated. Unreliable results have been obtained because of the small distribution coefficient of the reaction product in the extraction with toluene and because of other interfering effects. The authors therefore propose to determine selenium after isolation as SeBr4. The conditions for the distillation of very small quantities of selenium and for the photometric determination with diaminobenzidine in aqueous solution have been thoroughly examined.


Beiträge zur Chemie des Selens und der Selenvervindungen IX. [VIII. Mitt.: Barcza, L., u. L. Sommer: diese Z. 192, 304 (1963)]. Die Untersuchungen wurden zum Teil am Institut für Analytische Chemie der J.E. Purkyn-Universität in Brno, SSR, durchgeführt.

Dem Herrn Dozenten Dr. L. Sommer und den Herren Professoren Dr. E. Schulek und Dr. A. Oká möchte ich für ihre wertvolle Hilfe auch an dieser Stelle danken.  相似文献   

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