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相似文献
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1.
4-苯基-2-丁酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应   总被引:1,自引:0,他引:1  
在催化量浓盐酸作用下,4-苯基-2-丁酮与芳香醛和芳香胺直接发生Mannich反应,生成5-苯基-1-芳基-1-芳胺基-3-戊酮.产率75%~92%.共得到15个新化合物.它们的结构都经元素分析、IR和MS证实.  相似文献   

2.
以市售碱石灰代替传统缩合剂氢氧化钡,恒压滴液漏斗代替Soxhlet提取器,改进了丙酮缩合生成4-甲基-4-羟基-2-戊酮的实验方法。后者在碘催化下脱水得4-甲基-3-戊烯-2-酮。当碱石灰为5g,I_2为5mg,缩合回流3~5h的最佳条件下,两步反应总收率为58%。该方法反应装置简单,原料价廉易得,反应时间较短,收率中等,适于基础有机实验采用。  相似文献   

3.
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料,在溶剂及脱酸剂的存在下,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚,再与苯酐缩合成4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮的合成路线,产品总收率达78%,主含量≥99%,该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下,可发生开环反应而显、红、蓝、绿等色彩,与用氯丁烷为原料的合成路线相比,广阔魇料较贵但避免高温和高压反应,在国内实现工业化生产简便可行。  相似文献   

4.
3-乙氧基-4-羟基苯甲醛的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
提出了一种合成3-乙氧基-4-羟基苯甲醛的新方法.采用正交试验,对不同配比下的原料,反应温度和滴加速度等影响产率的因素进行了研究,所设计的合成路线简单、操作方便、易于推广.  相似文献   

5.
本文报道了由乙基麦芽酚(ethylmaltol,3-羟基-2-乙基-4(H)-吡喃酮)和对甲苯胺合成标题化合物,并进行了元素分析,UV,IR,MS,1HNMR表征和X射线单晶结构分析.该晶体属单斜晶系,空间群P21/n.a=0.7035(1),b=1.8615(7),c=1.8296(2)nm,β=99.81°,Z=8,V=2.4526(10)nm3,Dc=1.242mg/m3.该晶体中存在着分子间氢键.  相似文献   

6.
将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环C原子以外的剩余C原子都处于苯环的同侧,丁基碳链以锯齿形排布;化合物1和2的炔丙基分别保持在一条直线上.  相似文献   

7.
报道一系列4′-烷氧基-4-羟基联苯化合物的合成,并对合成方法及影响反应产率的因素进行探讨。通过热台偏光显微镜及差示扫描量热法(DSC)对产物进行液晶性质的表征,对所得数据进行了讨论。  相似文献   

8.
在三乙胺存在下,使RCOCl与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯反应,得到相应的标题化合物a~f,它们的[α]D分别为十1.43,+7.8,+1.31,-110.8,-43.0,-49.79.实验可见,R为芳基的标题化合物的旋光度的绝对值较R为脂肪基的标题化合物的旋光度低.  相似文献   

9.
合成1-对氯苯基-2-(1,2,4-三唑-4-基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮。分离出Z和E异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和 ̄1HNMR谱的影响。  相似文献   

10.
在氯化氢无水乙醇溶液存在下,利用芳胺盐酸盐法或醛胺缩合法,4H-[1]-苯并吡喃-4-酮可直接与甲醛和芳香胺发生Mannich反应,得到3-芳氨基甲基-4H-[1]-苯并吡喃-4-酮(3)。共合成了5个未见文献报道的新化合物,产量适中。用IR,MS,1HNMR和元素分析确定了产物(3)的结构,并对(3)的生成机理进行了讨论。  相似文献   

11.
本文研究了4-羟基-4′-x-二苯酮的合成方法,其中x可为H、CH_3、Br、Cl、OH、CH_3O,反应采用三氯化铝催化,由对甲氧基苯甲酰氯与x-取代笨反应,一步得到目标分子。应用本反应时间短、产率都在75%以上。  相似文献   

12.
3—羟基—2—丁酮,二丙酮醇在几种溶剂中的红外光谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文测定了3羟基2-丁酮、二丙酮醇(DA)在四氯化碳、正庚烷、苯和1,2-二氯乙烷等中的红外光谱(3800-3100cm^-1)。根据谱峰的强度和峰位的变化,证实了acetoin在溶液中能形成较稳定的五元环分子内缔合物,二丙酮醇可形成六元环分子内缔合体。另外,对甲醇、正丁醇与acetoin在四氯化碳中相互作用的红外光谱也进行了研究,结果表明,acetoin分子中羰基和羟基的相互作用,使得自由基的吸  相似文献   

13.
2-苯亚甲基-3-丁酮酸乙酯与芳香胺和w=37%甲醛水溶液或芳胺和甲醛的缩合物在氯化氢-无水乙醇存在下可直接发生的Mannich反应,得到1-对位取代芳基-2-苯基-3-羰乙氧基-哌啶-4-酮。共合成了6个新化合物,产率为47%~61%,用IR,1HNMR,13CNMRMS和元素分析确定了结构。  相似文献   

14.
研究13个新的3-苄基-4芳酰式-1,2,4-二唑啉-5-硫酮衍生物的电子轰击(EI,70eV)质谱,分析了这些化合物在EI-70eV条件下的断裂途径,归纳出这类化合物以环状结构分解和重排为特征的几种主要裂解方式。  相似文献   

15.
SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮乙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
首次报道了以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了SO4^2-/TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/TiO2-MoO3是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.25,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可迭92.5%。  相似文献   

16.
本文探讨了2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法,并以新法合成出该化合物,且探讨了该法的工艺条件。  相似文献   

17.
手性2-甲基-1,4-丁二醇及其衍生物是合成各种手性近晶型液晶材料以及手性天然生物活性物质的重要中间体,以3-甲基-3-丁烯-1-醇为原料利用改进的不对称硼氢化-氧化反应,成功地合成了(R)-2-甲基-1,4-丁二醇以及其2种手性衍生物:(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基-1-醇和(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基丁醛.用IR及1HNMR进行表征,这3种目标产物的全合成的光学产率均为84.9%.  相似文献   

18.
本文报道了以Meldrum酸为原料经两步合成6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的方法:将文献中酸催化关环,加热脱羧两步反应改进为在溶剂中回流一步完成.  相似文献   

19.
在碘化N-甲基-2-氯吡啶盐存在下,将4-乙酰基戊酸与四氢噻唑-2-硫酮反应,可获得N-(4-乙酰基戊酰).四氢噻唑-2-硫酮,产率53.8%。将产物I分别与环己胺、二乙胺、α-苯乙胺进行胺解,得到相应的4-乙酰基酰胺衍生物Ⅱ_(a-c),产率85%~94%。  相似文献   

20.
通过1-苯甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为3-苯基-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮Ⅰ1~9.Ⅰ1~9与37%甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Mannich反应合成了9种新的1-(N-哌啶甲基)-3-苯基-4-芳酰基-1,2,3-三唑啉-5-硫硐Ⅱ1~9.所得18种新化合物的结构经IR,1H-NMR和MS鉴定.  相似文献   

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