新显色剂3—甲氧基—甲亚胺H光度法测定钢铁中硼

测定钢中微量硼,一般往往需要用沉淀、萃取、离子交换等方法将硼与干扰元素分离。或者采用选择性较高的HPTA法可直接测定,但是需要用浓硫酸作介质,操作不太方便。本文采用新合成的试剂3甲氧基-甲亚胺H,用抗坏血酸、EDTA和柠檬酸掩蔽其它干扰离子,可不用分离直接测定钢铁中酸溶硼,方法简便、快速、获得了较为满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质

建立微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质元素含量的方法。根据二硼化锆的化学组成对杂质检测的影响,确定了各元素最佳分析线;通过考察不同浓度的锆基体对待测元素的影响来确定最佳锆基体浓度;通过萃取法分离硼元素,消除硼对杂质检测的干扰;采用基体匹配法、多谱拟和技术消除了锆基体的干扰。在选定的仪器工作条件下,各待测元素的质量浓度与信号强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。测定结果的相对标准偏差不大于6%(n=11),样品加标回收率为94%~101%。该方法操作简便,测定结果准确,可用于二硼化锆中26种杂质元素的测定。     

酸溶ICP—AES法测定岩石,土壤样品中的硼

磷酸与许多金属有很强的络合能力，生成的磷酸盐在一定的ｐＨ值范围内易生成沉淀。本方法的特点是利用混合酸分解样品，以元素的磷酸盐沉淀分离样品中大量元素，然后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定。本方法适用于岩石，土壤样中硼的测定，其检出限０．８ｎｇ／ｍＬ。     

有孔虫中硼的分离及其正热电离质谱法测定

针对大洋钻探计划(0DP)钻孔中有孔虫数量少、硼含量低的特点，改进了硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行分离硼的方法，成功地实现了硼的分离，并且首次采用正热电离质语法测定了有孔虫中硼同位素的比值。由于硼的分离过程不产生同位素分馏，测定结果令人满意。     

硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法

采用碱熔法分解电气石样品,研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明:电气石中富含的Fe³⁺和Al³⁺对甲亚胺-H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰,并在硼特效树脂交换分离中形成氢氧化物沉淀,阻塞交换柱;同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴/阳离子混合树脂,硼特效树脂和阴/阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法,实现了复杂基体中硼的完全回收（回收率99%）。在TIMS（Triton TI）采用H3和H4法拉第杯,并通过优化Zoom Optics参数（Focus Quad:15;Dispersion Quad:-85）实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NIST SRM 951标准样品测定结果为¹¹B/¹⁰B=4.05044±0.00012（2σ,n=8,1μg B）,测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NIST SRM951测定结果为-0.3‰,表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接收PTIMS-Cs₂BO₂⁺法和MC-ICP-MS测定,数据点基本分布在1:1线上,说明MC-ICP-MS测定结果与PTIMS方法结果相一致。     

珊瑚中硼的分离及其同位素组成的测定

介绍了用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行珊瑚中硼的分离和纯化方法，满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求，并且对几个珊瑚样品进行了硼的分离和硼同位素组成的测定，结果满意，为研究珊瑚中的硼同位素示踪古海洋环境变化提供了可能。     

金属铜、镍及其合金中少量硼的测定

测定金属、合金和其他材料中的少量硼,通常总要预先将硼从大多数的干扰元素中分离出来,手续烦琐,周期较长。因此,研究一种快速测定少量硼的方法已成为迫切的任务。我们在硫酸介质中,用醌茜素乙酸酯分光光度法直接测定了金属铜、镍及其合金中0.001～1.0％的硼含量。方法简便、快速,选择性和重现性都比较好,常见元素不干扰测定。     

ICP–AES法测定低合金钢中的微量硼

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定低合金钢中硼元素的含量。采用密闭微波消解法对样品进行溶解,考察了铁基体元素和共存元素对硼元素测定的影响,确定了硼元素的分析线为208.959 nm,通过基体匹配消除基体的影响。硼的质量浓度在0~5.00μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性,相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.004μg/m L,加标回收率为96%~103%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%(n=8)。该方法具有较高的灵敏度和准确度,满足低合金钢中硼元素的分析要求。     

化学光谱法测定5N氧化钆中14个稀土杂质元素

报道了化学光谱法测定５Ｎ高纯氧化钆中１４个稀土杂质元素，在Ｐ５０７萃淋树脂色层柱上分离氧化钆中稀土杂质元素，分别采用定量分离Ｌａ－Ｓｍ及Ｔｂ－Ｌｕ＋Ｙ和部份分离Ｅｕ的方法，并相应地采用碳粉吸附法和碳粉粉末法进行光谱测定。分离时间为３．５ｈ，测定下限为１．２μｇ／ｇ（ＲＥ）。     

电感耦合等离子体质谱法测定香精香料中的硼元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定香精香料中硼元素的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了优化,该方法硼元素检出限为1.005 ng/mL、平均回收率为106.1%、精密度为6.15%(n=5),并用茶叶国家标准物质(GBW10016)对分析方法进行了校准。该方法适合于香精香料中硼元素的测定。     

含铌(钽)合金钢中微量硼的测定

钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1％的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1％。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了     

酸量法测定四氢硼酸和八氢三硼酸季铵盐和碱金属盐

鉴定有机硼化合物,往往要测定元素硼的含量。用氧瓶燃烧分解法测定有机硼最为简便迅速,但由于有碳化硼的形成,常常导致元素分析值的偏低;用此法只能分解很少量样品,且不能完全燃烧^[1]。同时有机硼化合物中Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Cr、Mn等金属元素的存在,常常对容量法或比色法测定硼有干扰。     

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

硼石膏近些年在水泥、沥青混合材料等领域应用广泛,其主要成分为CaSO4·2H2O和B2O3以及其他杂质,因此准确、快速测定石膏样品中的硼元素对石膏的应用、资源综合利用等方面具有重要意义。而国家标准GB/T 5484-2012《石膏分析方法》中并没有硼元素的化学分析方法,且相关文献报道也很少。目前测定硼元素主要采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,样品前处理多采用酸溶法,而碱熔法应用不多,主要原因是碱熔后溶液中产生大量盐分影响等离子体焰的稳定性,而732型阳离子交换树脂能吸附大量的钠离子,同时吸附了钙、镍、铁及稀土等阳离子,减少盐分干扰。基于此原理,本文采用氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定石膏中硼的方法,同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配置成人工标准物质,并讨论了熔矿体系、阳离子加入量与吸附时间、清洗液、同位素的选择等实验条件。本方法的检出限为0.76μg/g,精密度（RSD,n=7）为0.9%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,该方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。     

三步离子交换方法用于粘土沉积物酸溶相中硼同位素测定

在采用酸溶法进行粘土沉积物中硼同位素组成测定时,大量存在的Al、Fe、稀土等元素在较高pH溶液中会形成能强烈吸附硼的氢氧化物沉淀,对硼的提取和硼同位素的测定产生较大影响.有效去除这些干扰元素一直是测定粘土沉积物酸溶相中硼同位素组成的瓶颈.本实验采用三步离子交换法萃取和纯化粘土沉积物中的硼,以AG 50W×8阳离子树脂柱去除所有能生成水不溶性氢氧化物的Al、Fe、稀土等元素,再采用Amberlite IRA 743硼特效树脂柱提取硼,最后采用Ion-exchangerⅡ与AG 50W×8组成的阴阳离子混合树脂柱进一步纯化硼提取液.结果表明,采用以上三步离子交换法提取粘土沉积物中硼的回收率高于90％,未观察到明显的硼同位素分馏,可满足粘土沉积物酸溶相中硼同位素组成高精度测定的需要.     

MgSO4-H3BO3-H2O体系水热条件下结晶动力学

自然界中硼铁矿属于多元素(Ｆｅ、Ｂ、Ｍｇ)共生矿,使用价值很高,是我国未来硼资源的主要来源.根据我国硼铁矿品位低的特点,东北大学提出了硼铁矿高炉铁硼分离生产含硼生铁及富硼渣、富硼渣硫酸浸出一步法生产硼酸的火法工艺路线[1],矿石中的镁以硫酸镁的形式存在于母液中.母液经浓缩、过滤,主要成分为硫酸镁和硼酸水溶液,母液中硫酸镁和硼酸分离是目前急需解决的问题.当温度高于80℃时,硫酸镁在水中的溶解度随温度的升高而降低,硼酸的溶解度随温度的升高而增加[2].根据硫酸镁和硼酸的溶解度特点,在常温下将两者分离是不可能的,通过高温结晶…     

微色谱柱分离/ICP-AES测定环境样品中的痕量硼

本文采用色谱系统对水样品（温泉水、卤水）中的硼进行分离富集，探讨了影响其分离富集的条件。实验表明，在pH＝8条件下，硼可被树脂完全吸附，用3mL 1mol/L硫酸可以从吸附术上完全解吸硼，浓缩物用ICP－AES进行测定，所建立的方法简便、准确，适合于含盐量高及其它水样品中微量硼的测定。     

辉光光谱测定钢表面渗硼层中硼与合金元素的分布

用辉光放电发射光谱测定了钢表面渗硼层中硼与其它合金元素的分布。研究并提出了改善层间分辨力的措施,从而得到了更准确的分辨轮廓。并讨论了渗硼层中合金元素重新分布的规律。     

化学法快速测定铁基非晶合金中硼含量的试样分解方法研究

用化学法测定铁基非晶合金中硼元素时,因合金试样难溶性及硼的某些特性,存在试样分解难的问题。利用H2O2强氧化性及硼既溶于酸又溶于碱的性质,通过试验确定了用H2O2(30%)与HCl(密度约1.19g/mL)分解试样,试样溶解完全。将该方法用于测定硼质量分数大于0.5%的铁基非晶合金中的硼,测定结果与ICP-AES法测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=10)。     

ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。     

岩石样品中43种元素的高分辨等离子质谱测定

以ＨＮＯ３和ＨＦ高压密封溶样,选择各元素浓度分布高低兼顾的国标ＷＢＧ０７１０３和ＷＢＧ０７１０５作参考标准,以高分辨ＩＣＰ－ＭＳ仪器测定岩石样品中４０余种元素,方法检出限在０．１～１８８ｎｇ／ｇ之间,各元素相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝６）多在５％以下,方法已用于批缇岩石样品分析。