石墨炉原子吸收法测定生物样品中的铊

为建立测定生物样品中铊的石墨炉原子吸收法,通过微波消解,采用基本改进剂,改变石墨炉灰化温度等操作条件,提高了该法的准确度和精密度.结果表明,方法的线性范围为0～100 μg/L;检出限:血为0.10 mg/L;尿为0.02 mg/L;头发为0.20 mg/kg;回收率:血为83.1%～108%;尿为89.6%～105%...     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收法测定化探样品中痕量铊

１引言原子吸收光谱法是测定生物、地质和环境样品中铊的重要方法，但多以电热原子吸收光谱法为主。常规的火焰原子吸收光谱法由于测定灵敏度低则往往难以满足分析要求。溶剂萃取预处理直接进行原子吸收光谱测定痕量元素，可起到分离富集的作用并能提高灵敏度和选择性，而流动注射在线萃取技术与原子吸收光谱法相结合却更具有简便、安全、不污染环境等优点。本文研究了在线萃取流程中各项最佳参数，用盐酸－甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）将铂萃取到有机相后，将有机相直接注入火焰中进行原子吸收测定。本法检出限为５μｇ／Ｌ；相对标准偏差为１…     

平台石墨炉原子吸收法测定环境样品中锡

石墨炉原子吸收测定锡的方法具有灵敏度高取样量少的优点,目前已被广泛地应用,但锡易与石墨管表面反应及锡的硫化物和氧化物的易挥发性质,使测定方法存在着原子化效率低,基体干扰严重和测量再现性差等问题。许多作者研究将石墨管表面涂层改性处理,期望提高锡原子化效率及再现性,用基体改进剂硝酸铵,抗坏血酸和磷酸二氢铵消除或降低基体干扰。近几年发展的L＇vov平台技术的应用,对某些元素在提高灵敏度和改善基体干扰方面已获得良好效果。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定痕量铊

本文采用聚氨脂泡沫塑料在稀王水中富集、在乙二胺四乙酸中解脱后直接取解脱液用石墨炉原子吸收法测定地质样品中2ppm以下铊。本法检出限为80pg,铊为0.8ppm时的变动系数为3％,经生产及标样考查,结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定环境样品中痕量镓——应用石墨平台技术

本文介绍应用石墨平台技术和最大功率升温方式测定土壤、地质和果叶样品中镓的方法。在石墨管中放一个石墨平台,样品溶液加到平台上,使镓在接近于等温条件下蒸发,从而减少基体干扰,能够在含有氯化物、硫酸盐,磷酸盐和过氯酸盐的较复杂基体样品中测定镓。本文还讨论了不同分解样品的方法。     

双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。     

恒温平台石墨炉(STPF)原子吸收法测定地质样品中的痕量钯

应用STPF技术测定痕量钯国内尚末见报道。J.Fazakas做了这方面的初步工作,比较了平台原子化时各分析线的灵敏度,但末涉及具体应用问题。本文采用自制改型Lvov平台施以STPF的整套技术,测定经MBT-MIBK体系萃取后的有机相的钯。在优化后的分析条件下,各种共存组分对钯的测定无显著影响,钯的灵敏度为29.5pg/0.0044A.S,矿样分析的精密度在2.6～7.3％之间。本法可应用于地质样品中痕量钯的测定,分析结果与推荐     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金

提出了泡沫塑料富集—石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金的过程中存在的问题,结合实际情况给予相应的解决办法。通过标准溶液或采用国家标准物质同步操作进行补偿,提高了方法的精密度,重现性好,适合大批量化探样品中痕量金的分析测定。     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量镉

本文以双硫腙为络合剂,乙酸乙酯为萃取剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境生物样品中痕量镉的分析方法.考察了析相规律及影响萃取的酸度条件及络合剂用量等因素,方法线性范围为0.005～0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=7),与未经析相微萃取方法测定相比,灵敏度提高了20倍.所建立的方法用于测定国家标准物质杨树叶、灌木枝叶、人发中镉的含量,结果与参考值具有良好的一致性.     

L''''vov平台石墨炉原子吸收光谱测定化探样品中痕量铊

在3—4ml体积中用聚氨酯泡沫富集铊,EDTA解脱,(NH_4)_2SO_4为改进剂,使用L'vov平台和最大功率升温,原子化停气,测量峰面积氖灯校正背景,石墨炉AAS测定化探样中痕量铊。特征量为15pgTl,检出限(2S)29pg。10μg/ml和60μg/ml铊溶液的相对标准偏差分别为8.5％和1.1％。方法快速,分析结果满意。     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了各种金属盐类、有机化合物及各种金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍。     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了金属盐类、有机化合物及金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍,钯能使水溶液里的铟的允许灰化温度由800℃增至1200℃,灵敏度增加了3倍多,并能使有机萃取液中的锢的允许灰化温度由小于400℃增至1000℃,灵敏度提高11倍,从而可直接测定有机萃取液中的锢。然而,仅有镍或把基体改进剂存在时,高氯酸及其盐将严重干扰实际样品中镶、锢、蛇的准确测定。为此,比较了各种试剂在镍或把存在下的消除干扰的能力,得出一定量的硫酸按或抗坏血酸,可使镓、铟、铊测定时的高氯酸的最大允许浓度由0.0001-0.0003M增至0.3-1.0M,高氯酸盐的允许浓度为0.01M,从而有效地消除了基体干扰。基于这些研究,提出了以镍一硫酸按和钯一抗坏血酸作基体改进剂直接测定环境、地质和生物样品中痕量稼、锢和铊,以钯作基体改进剂结合NH₄I-MIBK萃取测定各种样品中痕量铟的方法,并成功地用于各实际样品的测定。工作中推测了镓、铟的原子化机理和镍、钯改进剂的作用;探讨了高氯酸(盐)的干扰机理和硫酸按,抗坏血酸的消除干扰的原因。     

螯合树脂微柱分离富集火焰原子吸收法测定地质样品中的痕量银

利用新合成的螯合树脂聚[4 乙烯苄基 (2 羟乙基硫醚)]制备微型吸附柱,采用螯合树脂微柱分离富集 火焰原子吸收法测定了地质样品中的痕量银。研究了螯合树脂微柱的吸附性能及影响吸附的因素,在稀王水介质中进行吸附,采用酸性硫脲为洗脱剂,以峰面积方式检测,测定Ag 的线性范围0.010～1.0μg mL,灵敏度提高40倍,吸附率在80%,相对标准偏差<4.2%,树脂柱可重复利用100次以上。     

基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定生物和环境样品中痕量金属元素

本文综述了基体改进技术在石墨炉原子吸收分析中的应用,提出了基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定血中铅、土壤、粮食和蔬菜中的碲、水中价态锑的新方法。     

氢化物原子吸收法测定生铁中的痕量锡

国内外对于钢铁中锡的分析报导,无论氢化法、分光光度法、极谱法,灵敏度都不高,检出下限都是在1～2ppm左右。为了探讨本溪高纯生铁中痕量锡(1ppm以下)的分析,我们作了一系列试验     

原子吸收法测定微孔滤膜中的痕量金属

微孔滤膜是由二醋酸纤维素等有机物质组成,属筛网型精滤介质。在海洋环境调查中需用大量微孔滤膜阻留海水中的悬浮体,进行海水和悬浮物质的化学成分分析。本文介绍用石墨炉和火焰原子吸收法,分别测定本所研制的微孔滤膜中痕量金属的空白值,并与美国的Millipore HA膜进行对照。     

正辛醇诱导低温浊点萃取-火焰原子吸收法测定环境样品中痕量铟

利用适量正辛醇可以显著降低非离子表面活性剂Triton X-100浊点的特性,以8-羟基喹啉为螯合试剂,建立了一种醇诱导低温浊点萃取-火焰原子吸收测定痕量铟的新方法。探讨了不同因素对萃取效率的影响。研究表明在加入1.5 mL正辛醇后,Triton X-100的浊点可以降至35℃。最佳萃取条件为:pH 6.0,0.01 mol/L 8-羟基喹啉溶液1.0 mL,体积分数15%Triton X-100溶液0.8 mL,平衡温度40℃,平衡时间30 min。在最佳条件下,铟的富集倍数为42,检出限为0.56μg/L。利用该方法对标准水系沉积物和环境样品中的铟进行了萃取富集与测定。     

平台石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中的铊

铊是一种典型的分散元素,被广泛应用于国防、航天、电子、通讯、卫生等领域,作为高新技术支撑材料的必需组成部分[1],铊的市场需求量与日俱增。同时,铊作为一种高毒性的重金属元素,被世界卫生组织(WHO)列为重点限制清单中的危险废物之一,具有极强的蓄积性,其毒性远超过镉、铜、铅等[2-9]。目前,铊已被我国列入优先控制的污染物名单中,是国家集中式生活饮用水、地表水源地特定项目和生活饮用水水质的非常规监测指标。     

活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定环境样品中微量铊

研究了活性炭吸附 火焰原子吸收光谱法测定环境样品中微量铊。方法的加标回收率在95.2%～114.0%之间,检出限(3σ)为0.21μg·ml-1,相对标准偏差小于2.5%。运用此方法对环境样品(矿渣与污染土壤)中铊进行测定,RSD<4.2%,与ICP MS方法测定结果基本一致。