泡生法高质量蓝宝石晶体的研究

报道了泡生法生长[0001]方向的高质量蓝宝石晶体技术.经测量晶体位错密度为2×103～1.3×104/cm2之间,并利用激光剥蚀等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)进行晶体杂质含量准确测量与分析.在600～1200 am范围内,晶体透过率均在80;以上;在1200～3000 nm范围内,晶体透过率均在85;以上.目前使用泡生法制作的蓝宝石晶体在商业产品使用中表现出良好性能.     

Φ125 mm光学级蓝宝石晶体生长

应用泡生法生长出φ125 mm×180 mm、质量为6 kg的蓝宝石晶体,晶体无色透明,绿光检测晶体内部无肉眼可见散射颗粒.晶体光学均匀性达到2.1×10~(-7),晶体沿a方向、c方向检测均无应力条纹.     

蓝宝石晶体生长过程中粘锅现象的实验研究

采用泡生法生长蓝宝石晶体的过程中,经常遇到粘锅问题.通过不同炉次的实验研究,分别分析了放肩阶段、等径生长阶段、收尾阶段等生长过程中产生粘锅的原因.指出温场的对称性是消除粘锅现象的最重要方式之一.同时,在放肩结束段及收尾阶段,为避免粘锅,可采用适当增大拉速及增加功率的措施.     

DRF-B80型蓝宝石晶体生长炉的研制

本文主要介绍采用冷心放肩微量提拉法技术生长高质量大尺寸蓝宝石晶体的新型设备,由于晶体生长是在高温、高真空、籽晶升降与旋转平稳、晶体测重精准、功率稳定的状态下进行生长.所以我们配备了具有高冷却性能的腔体部件;大抽速,低反油率的高真空系统;无抖动、无爬行籽晶轴(俗称:籽晶热交换器)升降及旋转系统;高精度、高分辨率测重系统;稳定可靠的电控系统及电源加热系统.实验结果表明:设备简化的设计模式,不仅提高了工人的操作速度,操作更加简单,节约了劳动时间,提高了设备的利用率.优良的测重系统在早期晶种生长的好坏,有这很大的关系;解决晶体是否粘埚也起着很大的作用.电控系统对加热电源的稳定控制是能否生长高质量大尺寸晶体关键之一.     

450kg泡生法蓝宝石晶体成功生长

采用自主研制的泡生法长晶炉,成功生长出全球最大的450 kg蓝宝石晶体,可加工形成615 mm×415 mm大尺寸蓝宝石面板,气泡度达到A级以上.该晶体可产出6000 mm长、4 inch直径的LED级晶棒,单位毫米成本相比150kg晶体下降45;以上.     

泡生法90公斤级蓝宝石晶体的生长与研究

采用泡生法生长蓝宝石晶体(α-Al2 O3单晶),针对蓝宝石晶体的结晶性质和生长工艺条件展开了研究,解释了蓝宝石晶体中气泡的形成机制并提出了相应的解决方法,成功生长出了90公斤级大直径蓝宝石晶体.     

泡生法大尺寸蓝宝石晶体的生长速率对固液界面的影响

采用有限元法,对泡生法生长蓝宝石晶体不同生长阶段固液界面的形状和温度梯度进行模拟计算,探讨分析了生长速率对放肩、等径阶段蓝宝石生长的影响.结果表明:固液界面凸出度在放肩阶段较大,在等径阶段凸出度相对较小,固液界面温度梯度随着晶体生长不断减小.在合理速率范围内,放肩阶段0～2 mm/h,速率对固液界面的影响很小,等径阶段2～5 mm/h,速率对固液界面的影响越来越大,固液界面温度梯度和形变均随速率的增大而减小.利用模拟结果,调节实际晶体生长工艺参数,成功长出80 kg的大尺寸高质量蓝宝石晶体.     

泡生法生长蓝宝石晶体中的气泡分布

气泡是蓝宝石晶体中的主要缺陷之一.本文中研究了采用泡生法生长蓝宝石晶体中气泡的俘获机理以及在晶体中的分布情况.研究结果表明气泡的分布与温场的结构相关,气泡产生的直接原因是结晶前沿较快的晶体生长速度.晶体中的气泡可以通过对生长速率的适当调整予以消除.     

泡生法生长蓝宝石晶体中固液界面形状的数值模拟研究

在泡生法蓝宝石单晶生长中,固液界面形状对晶体生长质量影响极大.本文针对泡生法蓝宝石晶体生长进行数值模拟,研究了晶体半透明性、放肩角、底部钼屏保温层厚度、加热器侧部和底部功率分配比等对固液界面形状的影响.模拟结果发现:不考虑蓝宝石晶体的半透明性,则固液界面凹向熔体生长,反之则固液界面凸向熔体生长;放肩角增大、底部钼屏保温层增厚,都造成固液界面凸度减小;加热器侧部与底部的功率比增大,则固液界面凸度增大.实际的固液界面形状取决于多种参数的综合作用.     

泡生法不同轴向蓝宝石的生长和光谱特性研究

应用自行研发的泡生法蓝宝石设备生长了a向及c向蓝宝石晶体,测量了它们的吸收光谱、摇摆曲线,采用KOH腐蚀并观察了两种不同生长方向的晶体缺陷,对两种不同生长方向晶体缺陷的差异进行了分析.结果表明采用a向籽晶生长的蓝宝石晶体透过率略优于c向籽晶生长的晶体,a向生长晶体晶格完整性高于c向生长晶体,c向生长的蓝宝石晶体位错密度明显高于a向生长的蓝宝石晶体.     

改良泡生法生长720kg级大尺寸蓝宝石晶体

为进一步满足当前新型显示技术、航天、航空等领域对大尺寸、高品质蓝宝石材料的需求,本文采用改良泡生法,通过自主研发的蓝宝石晶体生长设备,生长出质量达720 kg的大尺寸、高品质蓝宝石晶体.该晶体可加工成直径640 mm,无气泡和小角度晶界的大尺寸蓝宝石面板.对晶体上、中、下不同位置的品质进行检测分析,得到晶体的位错密度小...     

泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的生长速率研究

采用晶体生长数值模拟软件CrysMAS对泡生法生长蓝宝石晶体过程的温场进行了研究,利用数值模拟结果来调节晶体生长实验的生长速率,成功的长出了质量为91.3 kg的高质量蓝宝石晶体,并将模拟结果与实验结果进行了对比.结果表明:数值模拟结果能很好的反映出晶体在不同时刻的生长状态.晶体在生长初期应保持较低的生长速度,在等径生长阶段,晶体的最大生长速度应低于1002 g/h.     

泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶的等径控制方法

在泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶的过程中,为了获得高质量的晶体,精确等径控制至关重要.本文根据晶体的重量变化率来控制热场,实现晶体等径生长.设计了应用在线整定多项式权值的广义最小方差(OAPW_GMV)控制方法,并建立了系统模型.该方法的主要思想是根据在线估计的被控对象参数及OAPW_GMV的输出,调整多项式的权值,实现炉内的热场控制.仿真和实验结果表明该控制方法实现了蓝宝石单晶的精确等径控制,有效地提高了蓝宝石单晶的质量.     

泡生法生长蓝宝石单晶的热场改进与模拟优化

在泡生法蓝宝石单晶生长中,单晶炉内的热场对晶体质量至关重要.本文首先对单晶炉的顶部热屏、环形加热器和炉底保温进行了改进,然后结合计算机数值模拟,对热场改进前、后晶体的轴向和径向温度梯度、晶体表面温度分布、加热器功率等进行分析对比.结果表明:改进后的倾斜热屏增强了单晶炉内的辐射传热,对已生长出的晶体起到了后热作用,降低了晶体内的热应力;对加热器和底部钼保温层的改进,减小了加热器与坩埚间的热阻,增强了炉内的保温作用,使加热功率降低了约8%.     

蓝宝石整流罩的研制现状与发展趋势

随着高马赫导弹的迅速发展,对整流罩的材料提出更苛刻的要求.蓝宝石由于高透过率、高强度和抗热冲击能力等一系列优良的综合性能,已成为高马赫导弹透明整流罩比较理想的选择.多年来,高成本成为阻止蓝宝石整流罩广泛应用的主要障碍,怎样降低蓝宝石整流罩的成本已经成为世界各国一个比较难的课题.本文综述了制备蓝宝石整流罩的三个主要研究方向,并指出未来的发展趋势.     

泡生法蓝宝石晶体炉不同保温屏材料的性能比较分析

泡生法蓝宝石晶体炉内保温屏是炉内温场的重要部件,并对晶体生长有重要影响.本文对不同的保温屏材料的影响进行了计算分析.通过分析加热功率、晶体温度分布、固液界面形状,比较钨钼、石墨、氧化锆三种材料的保温屏的保温性能和对晶体生长的影响,结果表明:氧化锆保温性能优于钨钼保温屏,而石墨保温性能最差.选用钨钼保温屏和氧化锆保温屏晶体温度分布较为接近,且高于选用石墨保温屏时的温度分布.石墨保温屏对应的固液界面形状最大,钨钼屏其次,而氧化锆材料时形状最平缓.     

泡生法蓝宝石单晶不同生长阶段的数值模拟研究

针对泡生法蓝宝石单晶生长的不同生长阶段的温场、流场和固液界面形状进行数值模拟研究.并分析了加热器相对坩埚的轴向位置和不同生长速率对蓝宝石单晶生长的影响.结果表明:在蓝宝石单晶生长中,在靠近坩埚壁面和固液界面的熔体内,等温线密,温度梯度较大;在靠近坩埚底部的熔体内,等温线稀疏,温度梯度较小.随着晶体高度的增加,熔体对流由放肩阶段的两个涡胞变成等径阶段的一个涡胞,熔体平均温度有小幅度下降;加热器相对坩埚的轴向位置对晶体生长炉内温场和固液界面形状影响很大,随着加热器位置上移,晶体内平均温度升高,温度梯度减小;熔体内平均温度降低,温度梯度增大.同时固液界面凸度增大.随着晶体生长速率增大,固液界面凸度增大,界面更加凸向熔体.     

热交换法蓝宝石晶体生长的数值模拟研究

针对热交换法蓝宝石晶体各生长阶段的温场、流场和热应力进行数值模拟研究,并讨论了上部保温层结构、热交换器内管高度对晶体生长的影响.结果表明:长晶初期,固液界面呈椭球形;等径阶段,固液界面平坦,晶体与坩埚壁不接触;长晶后期,中心轴向晶体生长速率增加,晶体中心首先冒出熔体液面.随晶体高度增加,熔体对流由初期的两个涡胞变为等径阶段的一个涡胞,最大对流速度量级为10-3 m/s.晶体中最大热应力分布在晶体底部,热应力分布呈W型.增加炉体上部保温层,长晶后期固液界面变得平坦;降低热交换器内管高度,有利于降低晶体底部热应力.     

水平结晶法生长蓝宝石晶体的热交换研究

本文通过综合处理结晶设备内部(含有晶体的容器里)和外部(设备的工作空间:加热件和热绝缘)的热交换问题,给出了对不同类型结晶设备热系统的计算研究.数学模型计算的结果与用水平定向结晶设备生长蓝宝石板的实验作了比较,描述了实验发现的温场突变现象,并就水平定向生长蓝宝石晶体分析了它产生的可能原因.给出了模型准确性和应用范围的结论.     

热屏结构对泡生法蓝宝石单晶炉功率影响研究

蓝宝石晶体因优异的综合性能被广泛用于航空航天等高性能要求领域.泡生法是目前生产大直径蓝宝石单晶的主要方法,热场对生产工艺、产品质量和单晶炉功率具有重要影响;并将影响生产成本.本文对氧化锆及钼金属组合式热屏中氧化锆材料内置、外置及材料不同组合方式对泡生法蓝宝石单晶炉功率的影响进行研究,得到合理的热场结构;并与实际生产结果进行验证.结果表明:相比于传统的15层钼保温结构,加入氧化锆保温层会明显降低单晶炉能耗,其中氧化锆内置的热场结构对单晶炉能耗降低影响更为明显;随着氧化锆层由0增加至15层,单晶炉能耗显著降低,相比传统15层钼保温结构,15层氧化锆保温结构炉体功率降低了38;.