N，N′,N″-三（2，6-二异丙基苯胺基）-2，5-二亚胺吡咯的合成及其结构

在多聚磷酸三甲基硅酯（PPSE）的存在下，2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N，N′,N″-三（2，6-二异丙基苯胺基）-2，5-二亚胺吡咯（1）．化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征．     

2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚的合成和表征

以2,6-二甲酰基对甲苯酚和邻苯二胺作为起始原料,在常温下经缩合反应一步合成了含双苯并咪唑基的新型化合物-2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚,其结构经IR、1HNMR、质谱(MS)及元素分析(Element analysis)、得到了确证.该合成方法简单,提纯方便,是合成含双苯并咪唑基化合物的一个新方法.     

二丙酮果糖—3—酮肟及苯甲酰腙的合成

本文通过1,2:4,5-二-O-异亚丙基-β-D-赤式-2,3-己二酮-2,6-吡喃糖(1)分别与羟胺和苯甲酰肼缩合,得到了肟(2)和腙(3)。由元素分析,IR,~1H,~(13)C-NMR谱证实了其结构并说明了2的构型及3的互变异构体。     

羰基还原酶应用于合成手性2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙醇

2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙醇(CLA)是合成心血管药物盐酸奈必洛尔的一个前体,有四种构型,即(S,S)-CLA、(S,R)-CLA、(R,S)-CLA和(R,R)-CLA。开发了一种新颖的羰基还原酶专一性地还原2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮(CLK)的酶不对称还原方法制备手性CLA。对反应时间、反应温度和缓冲溶液的pH值进行了条件优化。在25℃～30℃时,在pH为7.5的磷酸盐缓冲溶液中和路易斯酸(氯化镁)存在下,以异丙醇为供氢体,R构型2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮[(R)-CLK]在R构型羰基还原酶/辅酶(β-NAD)体系的作用下,反应24h后专一性地得到(R,R)-CLA产物;(R)-CLK在S构型羰基还原酶/辅酶(β-NAD)体系的作用下,专一性地得到(R,S)-CLA产物;(S)-CLK在(R)-羰基还原酶/辅酶(β-NAD)体系的作用下,专一性地得到(S,R)--CLA产物;和(S)-CLK在(S)-羰基还原酶/辅酶(β-NAD)体系的作用下,专一性地得到(S,S)-CLA产物。所得到的上述四种构型的产物CLA,纯度≥98%,ee(enantiomeric excess,不对映过量)值≥99%,得率≥95%。通过气相色谱与标准样品对照和核磁共振氢谱和碳谱确证了这四种手性产物结构的正确性。方法简单易操作,避免了使用化学还原方法所需要的复杂分离工序,适合于工业化生产。     

1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双（γ-氯丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为：反应时间5 h,催化剂用量2×10^-5 g·mL^-1,反应物配比1∶1,此时产率可达83.8%;第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定.     

1,2:4,5-二-O-异亚丙基-3-C-氰基-β-D-核己-2-酮吡哺糖的相转移催化合成(英文)

1,2:4,5-二-O-异亚丙基-β-D-赤型-2,3-己二酮-2,6-吡喃糖在苯-二氯甲烷和水溶液中与铁(Ⅲ)氰化钾-碳酸钾经相转移催化反应生成氰基支链糖——1,2:4,5-二-O-异亚丙基-3-C-氰基-β-D-核-己-2-酮吡喃糖。产物的构型通过~1H和~(13)C核磁共振谱及其氢化后的已知化合物——3-氨甲基衍生物得以证实。     

钒(V)-2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-SDS体系显色反应的研究及应用

本文研究了在NaAc-HAc介质中,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,新试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(DMTAMB)与钒(V)的显色反应,研究发现配合物组成V(V):DMTAMB=1:1,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(λ_(max)=640nm),钒(V)量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。研究了20多种干扰离子的影响,并拟定了用DMTAMB分光光度法测定金属材料中钒的方法。     

9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤的合成

9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤是欧洲药典8.0版本中所收载的抗病毒药物更昔洛韦(Ganciclovir)的一个有关物质(也称为杂质)。本文以苄基缩水甘油醚为原料,依次通过酸催化的环氧开环反应、伯羟基选择性保护、仲羟基苄醚化反应、伯羟基去保护、氯甲基醚化和取代反应制备得到侧链2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷。2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷接着和N2,9-二乙酰基鸟嘌呤发生缩合反应随后经过氢解脱苄基保护和碱性水解最终合成得到目标产物9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤。为9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤的制备提供了一种新的合成方法。制备的样品可用于生产中更昔洛韦的质量控制。更多还原     

N,N'-二苄基乙二胺二乙酸盐的一锅法合成

以苯甲醛和乙二胺为原料,用一锅法经缩合、还原,成盐得产物N,N'-二苄基乙二胺二乙酸盐.产物通过质谱、核磁共振谱及元素分析,对其结构进行确证.与传统的方法相比产率有很大提高,而且反应条件温和,缩短了时间,简化了操作步骤.     

1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成新工艺

以二甲基二氯硅烷和乙醇气嘧《相醇解反应制得单乙氧基二甲基氯硅烷，然后加入催化剂FeCl3回流反应制得中间体二氯四甲基二硅氧烷，进一步在无水乙醚中用CaH2还原中间体得到1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，产率高达86％．同时对影响产率的因素进行了系统探讨，并通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确认了1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的结构．与其他方法相比，该法原料易得，操作简便，价格低廉，易实现工业化．     

3(2氯吡啶3基)2［4(2,6二氟苯基)噻唑2基］3羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-（2氯吡啶-3-基）-2EE4（2,6-二氟苯基）噻唑-2-基]3取代丙烯腈类化合物;并利用^1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征．初步生物活性测试结果表明：3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性．     

Pt-Ce-Al_2O_3重整催化剂的表面酸性研究

在200℃脉冲吸附吡啶或2,6—二甲基吡啶饱和后,进行TPD实验。结果表明,无论是总酸还是B酸都随铈含量的增加而降低。脉冲吸附碱法比TPD法所得酸量大,在Pt-Ce/v-Al2O3催化剂中,主要是B酸,B酸和总酸的TM值随铈含量的变化而异。总酸的TM（TM≈290℃）降低,B酸的TM（TM≈265℃）增高     

蛇■的肌肉生化成分分析

分析了蛇　肌肉的生化成分,蛋白质含量为（１７．４３±１．５３）％,脂肪含量为（３．８１±０．０３）％．人体必需氨基酸总量达（３６．３７±０．０８）％,其中赖氨基酸含量较高,为（８．３２±０．０８）％,营养价值较高。另外谷氨酸、末门冬氨酸含量也较高,分别为     

苯甲酰异羟肟酸分光光度法测定UO_22+

本文研究了苯甲酰异羟肟酸分光光度法测定铀(Ⅵ)的方法。在pH=3.5～4.0时,铀(Ⅵ)-苯甲酰异羟肟酸橙黄色配合物能被氯仿萃取。铀(Ⅵ)在10～100ppm范围内服从比耳定律,最大吸收波长为385nm。对萃取时酸度、试剂浓度、干扰离子的影响也进行了研究。     

N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚的合成

以邻溴苯胺为原料,经过氨基磺酰化、烷基化后反应得到中间体,将所得中间体在Pd(OAc)2,PPh3催化下,以苯硼酸作为偶联剂反应得到目标产物N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚。最后采用IR,1H NMR,13C NMR和MS等手段对目标产物的结构进行确认。     

异羟肟酸萃取钇(Ⅲ)及混合稀土

本文报导了异羟肟酸类的正丁醇溶液从硝酸体系中萃取钇(Ⅲ)及混合稀土的研究。重点考察了苯甲酰异羟肟酸萃取钇(Ⅲ)的条件,当水相酸度为pH=4.5～5.5,萃取剂浓度为0.05mol/L,相比(Vo/Vw)为1:3时,获得最佳萃取效果。     

钼兰凝胶相双波长分光光度法测定高纯稀土氧化物中的痕量硅

应用葡聚糖凝胶Ｇ－２５从水溶液中吸附硅钼兰,应用双波长等吸收点法（λ１＝８０４ｎｍ,λ２＝４２０ｎｍ）,消除凝胶相背景,固相灵敏度比相应的水溶液法灵敏度提高７倍,应用于高纯稀土氧化物中痕量硅的测定,取得满意结果     

在Ti-β沸石催化剂上羧酸酯化反应

i-β沸石催化合成乙酸丙酯和丙酸丙酯.考察了催化剂的活化温度、反应时间、酸醇比、催化剂用量、环已烷用量、反应温度对酯化反应的影响.通过实验发现,利用Ti-β沸石催化合成丙酸丙酯的最优条件为:温度110℃、催化剂用量4.0 g/mol丙酸、酸醇比为:1.1、环已烷用量为200 mL/mol正