Microdétermination du zinc par chromatographie-colorimétrie

Résumé La détermination colorimétrique de zinc avec de la dithizone est une méthode excellente quand il s'agit de dissolutions pures de zinc; mais les résultats sont douteux en présence d'autres métaux, specialement de cuivre. Dans ce travail, nous proposons une méthode chromatographique sur papier pour la séparation totale du zinc, suivie de la dissolution de la tache et du dosage par colorimétrie avec la dithizone.

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Summary The dithizone colorimetric method for zinc is an excellent procedure when pure solutions of zinc are being used. However, the results are doubtful in the presence of other metals, particularly copper. In this study, a paper Chromatographic method is proposed for the complete separation of the zinc, followed by solution of the stain and colorimetric determination with dithizone.

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Zusammenfassung Die kolorimetrische Bestimmung des Zinks mit Dithizon bewährt sich ausgezeichnet, sofern es sich um reine Zinklösungen handelt; in Gegenwart anderer Metalle, besonders Kupfer, sind die Resultate aber unsicher. Daher wird eine vollständige papierchromatographische Abtrennung des Zinks vorgeschlagen, dessen Chromatogrammfleck gelöst und mit Dithizon kolorimetrisch bestimmt wird.

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Dédié à l'occasion du 100^me anniversaire de la naissance deFriedrich Emich.     

Photometric determination of traces of germanium after carbon tetrachloride extraction

Summary A generally applicable method for the determination of traces of germanium is presented, which involves extraction of germanium tetrachloride from 9-M hydrochloric acid solution, transfer of germanium to aqueous solution by shaking the carbon tetrachloride with water, and final photometric determination with phenylfluorone. This method provides a simple way of determining germanium in silicate rocks; the lower limit is 0.1 or 0.2 p. p. m. with a 0.5-g sample.

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Zusammenfassung Ein allgemein anwendbares Verfahren für die Bestimmung von Germaniumspuren wird beschrieben, das eine einfache Bestimmung in Silikatgestein ermöglicht. Das Tetrachlorid wird mit Tetrachlorkohlenstoff aus 9-m salzsaurer Lösung extrahiert, in wäßrige Lösung zurückgeführt und mit Phenylfluoron photometrisch gemessen. Das Verfahren eignet sich noch zur Bestimmung von 0,05 bis 0,1 g Germanium in Proben von 0,5 g.

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Résumé On présente une méthode généralement applicable au dosage des traces de germanium qui met en jeu l'extraction du tétrachlorure de germanium à partir d'une solution d'acide chlorhydrique 9 M, le passage du germanium en solution aqueuse par agitation du tétrachlorure de carbone avec l'eau et finalement le dosage colorimétrique avec la phenylfluorone. Cette méthode procure un moyen simple du dosage du germanium dans les roches silicatées. Pour une prise d'essai de 0,5 g, la limite inférieure va de 0,1 à 0,2 p. p. m.

     

Premières applications du thiocarbohydrazide en chimie minérale

Résumé Les auteurs proposent l'emploi du thiocarbohydrazide en chimie minérale. Ils donnent une première liste d'ions réagissants. Ce réactif apparaît déjà intéressant pour le dosage gravimétrique ou colorimétrique du molybdène en présence de tungstène et d'uranium.

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Summary The authors propose the use of thiocarbohydrazide in inorganic chemistry. They give a preliminary list of reacting ions. This reagent appears to have some interest for the gravimetric or colorimetric determination of molybdenum in the presence of tungsten and uranium.

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Zusammenfassung Die Anwendung von Thiocarbohydrazid in der anorganischen Chemie wird vorgeschlagen und eine Liste der mit dieser Verbindung reagierenden Ionen angeführt. Für die gravimetrische oder kolorimetrische Bestimmung von Molybdän in Gegenwart von Wolfram und Uran scheint das Reagens von Interesse zu sein.

     

Chromatography of organo-metallic complexes

Summary The accuracy of determination of the minor constituent of binary pairs of ions, by chromatography of organo-metallic complexes and colorimetric estimation of the separated pairs, is reported. The pair nickelferric iron, not separated by the technique previously used, may be separated using a less highly activated alumina. Appreciable errors occur in the determination of ferric iron and of nickel, and the pair coppernickel still remains unresolved.

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Zusammenfassung Es wird über die Genauigkeit der Bestimmung des mengenmäßig geringeren Anteiles von binären Ionengemischen durch chromatographische Trennung ihrer Organometallkomplexe und nachfolgende Kolorimetrierung berichtet. Das nach einem früher mitgeteilten Verfahren nicht zu trennende Ionenpaar Nickel-Eisen(III) kann zwar bei Verwendung weniger stark aktivierten Aluminiumoxyds getrennt werden, aber bei der Bestimmung des dreiwertigen Eisens und des Nickels treten merkliche Fehler auf. Das Ionenpaar Kupfer-Nickel ist nach wie vor eine ungelöste Aufgabe.

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Résumé On fournit la précision de la détermination du constituant mineur de paires d'ions par chromatographie de complexes organo-métalliques et dosage colorimétrique des couples ainsi séparés. Le couple nickel-fer ferrique, non séparé par la technique précédemment utilisée peut être résolu en prenant une alumine moins fortement activée. Des erreurs appréciables se présentent dans le dosage du fer ferrique et du nickel et le couple cuivre-nickel n'est pas encore résolu.

     

Sur quelques méthodes de microdosage du soufre dans les composés organiques — Etude comparative et critique

Résumé Les auteurs rappellent et comparent quatre méthodes de minéralisation des composés organiques en vue d'y doser le soufre: ce sont la méthode de combustion oxhydrique, la combustion dans l'oxygène, soit en tube droit vide, soit en fiole du type «Schöniger» et la minéralisation réductrice en tube scellé par le potassium. Ils les associent aux méthodes de titrage des ions SO₄ ^2– ou S^2–.Leur étude leur permet de sélectionner parmi les méthodes décrites la minéralisation réductrice par le potassium associée au titrage iodométrique des ions S^2– comme la plus universelle et la plus sûre d'entre elles.Résumé Four methods of mineralization of organic compounds are recalled and compared with respect to determining sulfur in them; they are the oxyhydrogen combustion method, combustion in oxygen, in an empty tube, or in a flask of the Schöniger type, and the reductive mineralization in a sealed tube by potassium. They are combined with the titration methods for the SO₄ ^2– or S^2– ions. This study has enabled the authors to select the reductive method of mineralization by means of potassium followed by the iodometric titration of S^2– ions as the most general and most reliable among the various procedures.

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Zusammenfassung Die Verfasser berichten vergleichend über vier Methoden zur Mineralisierung organischer Verbindungen, deren Schwefelgehalt bestimmt werden soll, und zwar die Verbrennung in der Knallgasflamme, im Sauerstoffstrom im leeren Rohr, im Schönigerkolben und die reduktive Zerstörung mit Kalium im verschlossenen Röhrchen. Diese Methoden wurden mit der maßanalytischen Bestimmung des Sulfats bzw. Sulfids kombiniert. Daraus ergab sich, daß die Reduktion mit Kalium und die nachfolgende jodometrische Bestimmung des Sulfids am allgemeinsten anwendbar und am sichersten ist.

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A M. le ProfesseurJureek, D. Sc. à l'occasion de son 60ème anniversaire.     

Maßanalytische Bestimmung von Merkapto-Benzthiazol im Wärmeaustauscher eines Reaktors

Zusammenfassung Eine volumetrische Methode zur Bestimmung geringer Mengen Merkapto-Benzthiazol in der Kühlflüssigkeit von Reaktoren wurde ausgearbeitet. Es wird in ammoniakalischem Medium mit ammoniakalisehem Silbernitrat titriert. Das Merkapto-Benzthiazol bildet mit Silberionen einen weißen, flockigen Niederschlag. Der Endpunkt der Titration wird mit Hilfe der Dead-stop-Indikation bestimmt. Er wird durch eine sprunghafte Stromstärkeerhöhung (Pt-Pt-Elektrode, 500 mV und 10^–7 A Empfindlichkeit des Galvanometers) angezeigt. Die Methode wird durch Triäthanolamin, Glykol, geringe Mengen von Chlorid und Phosphat nicht gestört.

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Summary A volumetric method has been developed for determining slight amounts of mercapto-benzthiazol in the cooling liquid of reactors. It is titrated in ammoniacal medium with ammoniacal silver nitrate. The mercapto-benzthiazol yields a colorless flocculent precipitate with silver ions. The endpoint of the titration is found by the dead stop indication. It is signalled by a sudden jump in the current strength (Pt-Pt-electrode, 500 mV and 10^–7 amp sensitivity of the galvanometer). The method is not impaired by triethanolamine, glycol, slight amounts of chloride, nor by phosphate.

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Résumé On a mis au point une méthode volumétrique pour le dosage de faibles quantités de mercaptobenzothiazole dans le liquide de refroidissement des réacteurs. On titre en milieu ammoniacal par le nitrate d'argent ammoniacal. Le mercaptobenzothiazole forme un précipité blanc, floconneux avec les ions argent. On détermine le point d'équivalence du titrage par la méthode du «dead stop end point». Il se trouve signalé par une augmentation brusque de l'intensité (électrodes Pt-Pt, 500 mv et 10^–7 A de sensibilité du galvanomètre). La triéthanolamine, le glycol, de petites quantités de chlorures et de phosphates, ne gênent pas.

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Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.     

Détermination spectrophotométrique de l'aluminium et du fer dans les siliciums industriels

Résumé Le dosage colorimétrique de l'aluminium par le ferron a été précisé et les modalités de son application à l'analyse des siliciums et ferrosiliciums décrites. La précision est de l'ordre de celle de la gravimétrie de l'oxinate, et le procédé, qui permet en même temps la détermination du fer, est beaucoup plus rapide.

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Summary The colorimetric determination of aluminium by ferron has been made exact and the methods of applying it to the analysis of silicon and ferrosilicons are described. The accuracy is of the order of the gravimetric oxinate procedure and the method which permits the simultaneous determination of iron, is much faster.

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Zusammenfassung Die kolorimetrische Bestimmung des Aluminiums mittels Ferron wurde ausgearbeitet und ihre Anwendung auf die Analyse von Silicium und Ferrosilicium beschrieben. Die Genauigkeit des Verfahrens entspricht der Gravimetrie des Oxinats. Es ist aber rascher und gestattet gleichzeitig die Bestimmung des Eisens.

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Avec la collaboration deP. van de Leur     

Eine einfache Mikromethode zur photometrischen Bestimmung von Magnesium mit Eriochromschwarz T

Zusammenfassung Es wird eine einfache Methode zur photometrischen Bestimmung von 0,05 bis 5 Magnesium mit Eriochromschwarz T angegeben, die auf der Bildung des vonBiedermann undSchwarzenbach beschriebenen Farbkomplexes beruht. Auf Grund spektrophotometrisch ermittelter Absorptionskurven hat es sich als zweckmäßig erwiesen, für die Bestimmung des Magnesiums die Extinktionsdifferenzen zwischen der reinen und der magnesiumhaltigen Farbstofflösung bei 533 und 665 mµ heranzuziehen. Es werden Angaben über den Einfluß und die Ausschaltung störender Ionen gemacht: Calcium wird gegebenenfalls durch Ammoniumoxalat ausgefällt, Zink, Kupfer und Eisen(III) werden mit Cyanid unschädlich gemacht, Eisen(II) wird zu Eisen(III) oxydiert. Schließlich wird eine Vorschrift zur Ausführung der Magnesiumbestimmung mitgeteilt.

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Summary A simple method is given for the photometric determination of 0.05 to 5 magnesium with Eriochrome black T. It is based on the formation of the color complex described byBiedermann andSchwarzenbach. On the basis of the absorption curves obtained spectrophotometrically, it has been found expedient to draw on the extinction differences between the pure and the magnesium-bearing dyestuff solution at 533 and 665 mµ when determining magnesium. Statements are given regarding the influence and the elimination of interfering ions: if necessary, calcium is precipitated by ammonium oxalate; zinc, copper, and iron (III) are rendered harmless by means of cyanide; iron (II) is oxidized to iron (III). Finally, a procedure is given for the magnesium determination.

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Résumé On donne une méthode simple pour le dosage photométrique de 0,05 à 5 de magnésium avec le noir Eriochrome T qui repose sur la formation d'un complexe coloré décrit parBiedermann etSchwarzenbach. Sur la base des courbes d'absorption obtenues spectrographiquement, il est apparu convenable pour le dosage du magnésium d'utiliser à 533 et à 665 mµ les différences d'extinction entre les solutions pures de la matière colorante d'une part et contenants du magnésium d'autre part. On donne des indications sur l'influence des ions gênants et sur la manière de les éliminer. Le calcium est précipité par l'oxalate d'ammonium; le zinc, le cuivre et le fer-III masqués par un cyanure, le fer-II oxydé en fer-III. Enfin, on fournit des instructions pour effectuer le dosage du magnésium.

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Mit 5 Abbildungen.     

A colorimetric method for the estimation of vitamin B1

Summary A colorimetric method for the estimation of vitamin B₁ has been described.

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Zusammenfassung Eine kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Vitamin B₁ wird beschrieben. Das Vitamin wird durch alkalische Ferricyanidlösung zu Thiochrom oxydiert und das gebildete Ferrocyanid in Berlinerblau überführt. Die blaue Lösung wird dann mit einer Standard-Vitaminlösung kolorimetrisch verglichen.

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Résumé L'auteur décrit une méthode colorimétrique pour le dosage de la vitamine B₁. La vitamine, oxydée à l'aide d'une solution alcaline de cyanure ferrique, se change en thiochrome et le cyanure ferreux qui se forme, en bleu de Berlin. Ensuite on compare colorimétriquement la solution bleue avec une solution de vitamine standardisée.

     

Studien zur quantitativen Bestimmung von Mikro-grammengen Blei

Zusammenfassung Es werden die Angaben für eine exakte Bestimmung von Mikrogrammmengen Blei mittels Dithizon und die Reproduzierbarkeit der kalorimetrischen Einfarbenmethode überprüft. Die verschiedenen p_H-Abhängigkeiten, die im Laufe der Dithizonmethode von Bedeutung sind, werden experimentell festgelegt. Weiters wird die Bestimmung von Mikrogrammengen Blei auf polarographischem Wege diskutiert und insbesondere eine einfache Methode zur Bestimmung von Blei neben Eisen(III) angegeben.

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Summary A check was made of the statements regarding the accurate determination of microgram quantities of lead by means of dithizone and also of the reproducibility of the colorimetric one-color method. The various p_H relationships, which are of significance during the course of the dithizone procedure, were established experimentally. In addition, the determination of microgram quantities of lead polarographically was discussed and in particular a simple method was given for the determination of lead in the presence of iron(III).

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Résumé On a contrôlé les conditions d'un dosage exact du plomb par la dithizone, à l'échelle du microgramme ainsi que la reproductibilité de la méthode colorimétrique à une couleur.On a établi expérimentalement les différentes influences du p_H qui se manifestent au cours du processus du dosage par la dithizone. On discute en outre le dosage polarographique du plomb à l'échelle du microgramme et l'on décrit en particulier, une méthode simple de dosage du plomb en présence de fer(III).

     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Verunreinigungen in Aluminium. I

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die aktivierungsanalytische Bestimmung des Mangans und des Galliums mit gammaspektrometrischer Messung beschrieben. Für Mangan wird eine rasche und selektive Extraktionsmethode angegeben, wobei das Permanganation mit Tetraphenylarsoniumion und Chloroform extrahiert wird. Gallium kann nach dem Abklingen der Manganaktivität zerstörungsfrei gammaspektrometrisch bestimmt werden.

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Summary This study deals with the activation analytical determination of manganese and gallium with gamma spectrometric measurement. A rapid and selective extraction method is given for manganese in which the permanganate ion is extracted with tetraphenylarsonium ion and chloroform. After the manganese activity has died away, the gallium can be determined gamma speotrometrically without interference.

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Résumé On décrit dans le présent travail la détermination analytique de l'activité du manganèse et du gallium au moyen d'une mesure par spectroscopie-. On donne pour le manganèse une méthode d'extraction rapide et sélective, grâce à laquelle l'ion permanganate est extrait par l'ion tétraphenylarsonium et par le chloroforme. On peut doser le gallium par spectrométrie gamma, et sans interférence, après disparation de l'activité du manganèse.

     

Photometric determination of arsenic in silicate rocks

Summary The method described consists in decomposing the silicate rock sample by fusion with sodium hydroxide or sodium hydroxide-peroxide, leaching the melt with water, evolving arsine from the filtrate, and finally determining arsenic by photometric evaluation of molybdenum blue. Satisfactory accuracy has been demonstrated for the range 0.0 to 20 p. p. m. As, for which the method is particularly intended.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung des Arsengehaltes in Silikatgesteinen wird die Probe durch Schmelzen mit Natriumhydroxyd und gegebenenfalls Natriumperoxyd aufgeschlossen. Aus dem Filtrat der wäßrigen Lösung dieser Schmelze wird Arsenwasserstoff entwickelt und in natriumhydrogenkarbonathältiger Jodlösung aufgefangen. Das hierbei entstehende Arsenat wird nach Zugabe von Molybdatreagens und Bisulfit photometrisch bestimmt. Für Arsengehalte unter 0,02% werden nach dieser Methode Resultate von zufriedenstellender Genauigkeit erhalten.

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Résumé La méthode décrite consiste en la décomposition de l'échantillon de roche silicatée par fusion avec la soude ou le peroxyde de sodium, reprenant la partie fondue par l'eau, libérant l'hydrogène arsénié du filtrat et finalement dosant l'arsenic par colorimétrie du bleu de molybdène. Une précision suffisante a été mise en évidence dans le domaine de 0,0 à 20 p. p. m. d'arsenic pour lequel la méthode convient particulièrement bien.

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Fulbright Scholar.     

Neue kolorimetrische Bestimmungsmethode für Cumarin

Zusammenfassung Eine kolorimetrische Bestimmung von Cumarin in Form des Indophenolfarbstoffes der o-Cumarsäure mit Gibbsschem Reagens wird mitgeteilt.

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Summary A colorimetric method for determining coumarin in the form of the indophenol dye ofo-coumaric acid with the Gibbs reagent is described.

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Résumé On décrit un dosage colorimétrique de la coumarine sous forme de colorant indophénolique de l'acideo-coumarique, donné avec le réactif de Gibbs.

     

Sur quelques méthodes de microdosage des halogènes (Cl,Br, I) dans les composés organiques. Etude comparative et critique

Zusammenfassung Die Verfasser beschreiben und erörtern fünf bekannte Methoden der Mineralisierung organischer Substanzen zur Bestimmung von Chlor, Brom oder Jod: die Verbrennung in der Knallgasflamme, die Verbrennung in Sauerstoffatmosphäre im leeren Rohr und im Schöniger-Kolben, die Veraschung in der Nickelbombe mit Natriumperoxid und die nasse Verbrennung in Schwefelsäure. Sie verbinden diese Verfahren mit der potentiometrischen Argentometrie der dabei erhaltenen Chlorid- und Bromidionen (mit vorbestimmtem Potential) bzw. der Jodometrie der Jodidionen. Die besten Mineralisierungsverfahren für laufende Bestimmungen sind die Verbrennung in Sauerstoffatmosphäre im leeren Rohr oder die Kolben-Methode; hingegen empfiehlt sich bei Anwesenheit von Heteroelementen, die die Endbestimmung stören, die Veraschung mit Natriumperoxid oder, besser, in Schwefelsäure. Die Verfasser geben genau die Bedingungen für die Anwendung der argentometrischen Titration mit vorbestimmtem Potential oder der jodometrischen Bestimmung in wäßrigen Lösungen an, wie sie bei den verschiedenen Minerali-sierungsverfahren erhalten werden.

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Summary Five methods of mineralization of organic compounds are cited and described with regard to determining chlorine, bromine, or iodine in them. They are: oxyhydric combustion; combustion in oxygen, either in a narrow empty tube or in a flask of the Schöniger type; attack in a nickel bomb with sodium peroxide; mineralization in sulfuric acid. The authors combine the foregoing with titration of the resulting ions by potentiometric argentometry (method of adjusted equivalence potentials) for chlorine and bromine, and by iodometry for iodine. The methods of mineralization most interesting for continuous determinations are combustions in oxygen in an empty narrow tube or in a flask though if the presence of heteroelements interferes in the final determination it may be advisable to employ sodium peroxide for the decomposition or better sulfuric acid. The authors state precisely the conditions where the methods of argentometric titration can be applied using the principle of adjusted potentials or iodometric titration in the aqueous solutions obtained from the different methods of mineralization studied by them.

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Résumé Les auteurs rappellent et décrivent cinq méthodes de minéralisation des composés organiques en vue d'y doser le chlore, le brome ou l'iode: ce sont la combustion «oxhydrique», la combustion dans l'oxygène, soit en tube droit vide, soit en fiole du type «Schöniger», l'attaque en bombe de nickel par le peroxyde de sodium et la minéralisation en milieu acide sulfurique; ils les associent aux méthodes de titrage des ions obtenus par argentométrie potentiométrique (méthode des potentiels d'équivalence repérés) pour le chlore et le brome, et par iodométrie pour l'iode. Les méthodes de minéralisation les plus intéressantes pour les dosages courants sont les combustions dans l'oxygène en tube droit vide ou en fiole tandis que la présence d'hétéroéléments perturbant le dosage final incite à choisir dans ce cas l'attaque par le peroxyde de sodium ou, mieux, la décomposition en milieu acide sulfurique. Les auteurs précisent les conditions d'application des méthodes de titrage argentométrique suivant le principe des potentiels repérés ou de titrage iodométrique dans les solutions aqueuses obtenues après les différentes minéralisations étudiées.

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Travail dédié à Monsieur le professeur Dr.A. A. Benedetti-Pichler pour honorer son soixante dixième anniversaire.

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Cette méthode d'argentométrie potentiométrique telle qu'elle a été initialement décrite était mise en uvre après la minéralisation des composés organiques halogènes par le peroxyde de sodium en microbombe de Parr.     

Trennung geringer Mengen Silber von Blei mittels Extraktion durch Dithio-β-isoindigo

Zusammenfassung Mittels einer Lösung von Dithio--isoindigo in n-Butanol werden kleine Mengen Silber aus einer Silber-Blei-Lösung durch Extraktion quantitativ abgetrennt. Nach Zerstörung des Silber-Indigokomplexes wird das Silber nachVolhard titriert, das Blei mit Komplexon bestimmt. Die Dauer der Silberabtrennung und nachfolgenden maßanalytischen Bestimmung beträgt etwa eine Stunde. Die Resultate der Bestimmung sind befriedigend.

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Summary Small amounts of silver were quantitatively extracted from a silver-lead solution by means of a solution of dithio--isoindigo inn-butanol. After destroying the silver-indigo complex, the silver was titrated (Volhard); the lead was determined by means of complexone. About one hour is required for separating the silver and the subsequent volumetric determination. The results are satisfactory.

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Résumé Avec une solution de dithio--isoindigo dans le n-butanol, on peut séparer quantitativement par extraction de petites quantités d'argent d'une solution contenant plomb et argent. Après destruction du complexe argent-indigo, on titre l'argent par la méthode deVolhard et le plomb avec le complexone. La durée de la séparation de l'argent et du dosage volumétrique subséquent est d'environ une heure. Les résultats du dosage sont satisfaisants.

     

Spektrophotometrische Rheniumbestimmung mit Dimethylglyoxim nach Abtrennung vom Grundmaterial durch Extraktion und Ionenaustausch

Zusammenfassung Rhenium wird zur spektrophotometrischen Bestimmung von der Hauptmenge des Grundmaterials nach dem Lösen oder Aufschließen der Probe durch Extraktion aus stark alkalischer Lösung mit Pyridin abgetrennt. Man gibt die organische Phase anschließend auf eine Ionenaustauschersäule, wäscht das Pyridin und noch vorhandene störende Ionen mit Wasser bzw. Kaliumoxalatlösung aus und eluiert das Rhenium mit Perchlorsäure. Die perchlorsaure Lösung wird nach Zusatz von Dimethylglyoxim- und Zinn(II)-chloridlösung bei 440 um spektrophotometriert. Das Verfahren erlaubt Rheniumbestimmungen im Bereich von 1 bis 100g und läßt sich zur Untersuchung der verschiedensten Materialien, wie z. B. Molybdän, Wolfram, Erze, Erzkonzentrate und Flugstäube anwenden. Die Standardabweichung beträgt für Rheniumbestimmungen in Molybdän im Bereich von 1 bis 10 ppm 8%.

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Summary Following solution or decomposition of the sample, rhenium is separated, preliminary to its spectrophotometric determination, from the bulk of the base material by extraction with pyridine from the strongly alkaline solution. The organic phase is then placed on an ion-exchange column, the pyridine and any interfering ions are removed by washing with water or potassium oxalate solution, and the rhenium is then eluted with perchloric acid. The solution in perchloric acid is treated with dimethylglyoxime and tin(II) chloride solution, and then measured at 440 nm spectrophotometrically. The procedure permits the determination of rhenium in the range from 1 to 100g and is suited to the examination of the most varied materials, such as molybdenum, tungsten, ores, ore concentrates and flue-dusts. The standard deviation in the rhenium determinations in molybdenum is in the range from 1 to 10 ppm 8%.

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Résumé Pour le dosage spectrophotométrique du rhénium, on sépare celui-ci du constituant principal, après dissolution ou attaque de l'échantillon, par extraction par la pyridine en solution fortement alcaline. Aussitôt après, on fait passer la phase organique sur une colonne échangeuse ionique, on élimine la pyridine par lavage, et les ions gênants encore présents avec de l'eau ou une solution d'oxalate de potassium; on élue le rhénium par l'acide perchlorique. On effectue la mesure spectrophotométrique sur la solution d'acide perchlorique, après addition d'une solution de diméthylglyoxime et de chlorure de zinc-II, à 440 nm. Le procédé permet les dosages du rhénium dans le domaine de 1 à 100 g et peut être appliqué à l'étude de substances très variées, comme par exemple le molybdène, le tungstène, les minerais, les concentrés de minerais et les poussières volatiles. L'écart-type s'élève à 8%, pour les dosages de rhénium dans le molybdène, dans le domaine de 1 à 10 p. p. m.

     

Dosage de traces de fer total dans les vins

Résumé Le dosage électrophotocolorimétrique des traces de fer total dans les vins au moyen de l'orthophénanthroline a été peu étudié jusqu'à présent. Sous un titre général le mémoire expose les conclusions auxquelles ont abouti diverses recherches consacrées à l'étude du dosage en question. L'application raisonnée de la méthode deBencze a permis d'établir une technique d'évaluation photocolorimétrique du fer dans les vins et les jus de fruits. Intéressante par sa simplicité et sa rapidité d'exécution, la technique en question indique le moyen de doser cet élément directement dans les liquides obtenus à partir des vins, suivant le procédé du traitement oxydatif au perhydrol. Ce traitement a permis de revaloriser le dosage du fer au point de vue de la rapidité par rapport à la minéralisation sèche, sans apporter en même temps des complications dans les manipulations analytiques et sans affecter la sensibilité et la précision de la réaction colorimétrique.

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Summary There has been little study of the electrophotocolorometric determination of the total iron content of wines by means of orthophenanthroline. Under a general title, the paper gives the general conclusions reached as a result of various studies of this determination. An intelligent application of theBencze method has resulted in a photocolorimetric evaluation of iron in wines and fruit juices. Characterized by simplicity and rapidity, this technique provides a means of determining this element directly in the liquids obtained from wines after oxidative treatment with perhydrol. This procedure compares, favorably with respect to speed with mineralization by the dry method, but is free from the complications in the analytical manipulations and there is no adverse effect on the sensitivity and the precision of the colorimetric reaction.

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Zusammenfassung Die elektrokolorimetrische Bestimmung der geringen Gesamtmengen an Eisen in Wein mit Hilfe von o-Phenanthrolin wurde bisher nur wenig untersucht. Die beim Studium dieses Verfahrens gesammelten Erfahrungen werden in Form eines allgemeinen Überblicks mitgeteilt. Die Anwendung der Methode vonBencze führte zur Ausarbeitung einer Arbeitsvorschrift zur kolorimetrischen Bestimmung des Eisens in Wein und Fruchtsäften. Diese ist wegen der Einfachheit und Geschwindigkeit ihrer Durchführung von praktischem Interesse. In der durch Oxydation des Weines mit Wasserstoffperoxyd erhaltenen Lösung kann das Eisen unmittelbar bestimmt werden. Diese Art des Aufschlusses ist besser geeignet als die trockene Veraschung, ohne die Empfindlichkeit oder die Genauigkeit der Farbreaktion zu beeinträchtigen.

     

Schnellbestimmung von Hexachlorcyklohexan neben DDT mit Hilfe der Mikrobrechungsindexbestimmung nach Kofler

Zusammenfassung Eine Bestimmung von HCH und DDT aus Pulvergemischen und Streupudern wird beschrieben. Die beiden Insektizide werden über einer Säule, die mit Aluminiumoxyd neutral beschickt ist, mit Äther oder n-Hexan eluiert und das Eluat im Vakuum vorsichtig getrocknet. Aus der Schmelze des Rückstandes wird mit Hilfe der Glaspulvermethode die prozentuelle Zusammensetzung an Hand von Eichkurven ermittelt.

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Summary A method is described for determining HCH and DDT obtained from mixed powders and dusting powders. The two insecticides are passed through a column packed with neutral aluminium oxide, and then eluted with ether or n-hexane, and the eluate then carefully dried in vacuo. The percentage composition is found by means of standard curves when the glass powder method is applied to the melt of the residue.

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Résumé On décrit un dosade de HCH et de DDT sur le mélange des poudres et sur des poudres d'épandage. On réalise l'élution des deux insecticides avec l'éther ou le n-hexane, sur une colonne remplie d'oxyde d'aluminium neutre et l'on sèche avec prudence l'éluat dans le vide. On obtient la composition en pour-cent sur la partie fondue du résidu, au moyen de la méthode à la poudre de verre et en se servant de courbes d'étalonnage.

     

Mikrotitrationen mit Äthylendiamintetraessigsäure. XIII

Zusammenfassung Es wird über die komplexometrische Bestimmung des Aluminiums berichtet und die Theorie der Titration behandelt. Man mißt einen Komplexonüberschuß mit eingestellter Zinkmaßlösung zurück, wobei ein Redoxsystem aus Ferri-ferrocyanid und 3,3-Dimethylnaphthidin als Indikator verwendet wird. Die Titration wird beiph 5 durchgeführt, wo erhebliche Mengen an Calcium und Magnesium keine Störung verursachen. Auch die Summe von Eisen + Aluminium kann auf diesem Wege bestimmt werden. Die Genauigkeit der Bestimmung beträgt ± 0,02 bis 0,03 ml 0,01-m Maßlösung.

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Summary A report is given concerning the complexometric determination of aluminum and the theory of the titration is discussed. An excess of complexone is measured by means of standard zinc solution, using as indicator a redox system consisting of ferri-ferrocyanide and 3,3-dimethylnaphthidine. The titration is conducted atph=5, where even considerable amounts of calcium and magnesium do not interfere. The sum of iron + aluminum can also be determined in this way. The accuracy of the determination is±0.02 to 0.03 ml of 0.01 M standard solution.

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Résumé On fait un rapport sur le titrage complexométrique de l'aluminium et l'on traite de la théorie du titrage. On dose en retour un excès de complexone avec une liqueur titrée de zinc en se servant du système rédox ferri-ferrocyanure et de la diméthyl-3,3 naphtidine comme indicateur. Le dosage s'effectue àph 5 auquel des quantités importantes de calcium et de magnésium ne troublent pas. La somme fer + aluminium peut aussi se déterminer de cette manière. La précision du dosage s'élève à±0,02–0,03 ml pour une solution 0,01 M.

     

Colorimetric determination of nitroalkanes via the janovsky reaction

Summary A determination of some lower nitroalkanes is suggested, via the colour reaction withm-dinitrobenzene in alkaline solution.

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Zusammenfassung Ein kolorimetrisches Verfahren zur Bestimmung niederer Nitroalkane mit Hilfe vonm-Dinitrobenzol in alkalischer Lösung wird vorgeschlagen.

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Résumé On propose un dosage colorimétrique de quelques nitroparaffines, au moyen de la réaction avec lem-dinitrobenzène en milieu alcalin.