钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体.采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征.结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒.以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2 粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2 纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol;,煅烧温度为450 ℃时,TiO2 具有最佳的光催化性能.     

水热合成长叶片状锐钛矿相TiO2纳米晶

本文以水热法合成的钛酸钠纳米管为前驱物,经过二次水热处理制备出了叶片状纯锐钛矿相TiO2晶体.采用高分辨TEM、XRD对晶体形貌和结构进行了分析.在纯水条件下,TiO2晶体长度达到1～2 μm,宽度100～200 nm,钛酸钠纳米管全部转化为锐钛矿相TiO2.pH值为11时,除了合成出微米级叶片状TiO2以外,还有少量未反应的钛酸钠纳米管以及由纳米管展开的膜片物,反映了钛酸钠纳米管向纯锐钛相叶片状TiO2转化的中间过程,显示在特定的水热条件下锐钛相TiO2和钛酸钠互相转化.     

TiO2/石墨烯纳米复合材料制备及其光催化性能研究

以TiCl3和氧化石墨(GO)为原料,采用简便的原位液相法制备了TiO2/石墨烯(RGO)纳米复合材料.利用XRD、SEM、XPS和UV-Vis光谱表征了其微观结构及性能,实验考察了复合材料光催化还原CO2性能,探究了其光催化反应机理.研究表明,TiO2/石墨烯纳米复合材料具有显著的光催化还原活性,光催化反应产物选择性高,反应6.0h甲醇的累积产量为3.43 mmol/L,石墨烯的协同效应提高了TiO2半导体的光催化活性和反应效率.     

水热处理钛酸钠制备锐钛相TiO2纤维

本文采用水热法,以10 mol/L NaOH作矿化剂,填充度68;,反应温度180 ℃,反应时间为24 h,合成了钛酸钠晶体纤维.对所合成的晶体纤维进行了二次水热处理,所采用的溶液pH值分别为2、5、11、14,温度为180 ℃,填充度68;,反应时间为24 h.在酸性溶液条件下,合成了具有自组织趋势的线状锐钛相TiO2纳米聚晶,单个的纳米晶长度约30～100 nm,宽度10～20 nm.在强碱性条件下,晶体结构未发生变化,仍为纤维状钛酸盐.     

蒸汽处理钛酸制备锐钛矿相TiO2纳米晶体的光催化性能

采用水热法,以锐钛矿相TiO2为原料,10 mol/L NaOH溶液作为矿化剂,合成了钛酸钠纤维.用XRD和TEM对产物进行了表征,观察到纤维长度超过10 μm,宽度为10～100 nm.酸洗后对其进行二次蒸汽处理,得到了具有自组织趋势的锐钛矿相纳米TiO2晶体纤维.以1 kW紫外灯为光源,分析了合成的锐钛矿相TiO2纳米晶体的光催化降解亚甲基蓝性能及其长期稳定性.结果表明:合成的锐钛矿相TiO2纳米晶体对亚甲基蓝的光降解活性很高,纳米晶体易回收,且循环使用光催化活性没有发生衰减.     

在钛酸钠纤维表面吸附生长SnO_2量子点

本文研究了水热条件下SnO_2纳米晶体在钛酸钠纤维表面的吸附生长特性.采用水热法,以钛酸钠晶体纤维和适量的SnCl_4· 5H_2O为前驱物,水热反应条件为pH值11,填充度68;,反应温度120 ℃、150 ℃,反应时间24 h,在钛酸钠纤维表面生长了金红石相SnO_2纳米晶体,晶体尺度约为5 nm.实验结果显示钛酸钠晶体表面具有很强的表面活化能.     

CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂的制备及光催化性能

采用硬脂酸法制备了CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂,采用XRD及TG-DTA分析对其物相和热稳定性进行了表征,并通过苯酚的光催化降解行为对所制备催化剂的活性进行了评价.结果表明,经500 ℃热处理的CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂属于单一的锐钛矿相,且铜、锡氧化物的引入抑制了TiO2的结晶和晶粒的生长.当催化剂组成为Cu:Sn:Ti=0.25:5:100(物质的量比),焙烧温度为500 ℃,催化剂投加量为0.5 g·L-1,溶液pH为4.0时,经3 h光催化反应苯酚的降解率达97.1;.     

高岭土/纳米TiO2复合光催化材料制备及性能研究

以高岭土为载体、钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备出高岭土/纳米TiO2复合光催化材料.采用XRD、SEM、EDS等方法对其物相组成和显微结构进行了表征,以亚甲基蓝(MB)溶液为目标降解物对其光催化性能进行了研究.结果表明:高岭石的粒径明显减小,且晶片表面负载了大量10～30nm的锐钛矿相TiO2晶粒.复合光催化材料对MB分子的去除率随光催化反应时间的延长逐步提高,且受TiO2负载量、投入量、MB溶液浓度的影响;当TiO2负载量为5 mmol/g、投入量为2 g/L、MB溶液为10 mg/L时,暗反应吸附1h、光催化90 min后对MB的去除率可达89.26;,显示出较好的光催化性能和去除效果.随着循环利用次数的增加,复合粉体的光催化性能逐步提高,并具有较高的回收率.     

水热法制备钛酸铋钠粉体及其生长机理研究

以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4和五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为原料,NaOH为矿化剂,通过水热法制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对反应制备的粉体进行物相分析.结果表明,反应温度、反应时间及矿化剂浓度均是影响钛酸铋钠粉体制备的关键因素.利用JMA方程对其进行动力学计算分析,结果表明,在反应温度为120～ 180℃时,NBT颗粒的Avrami指数n随温度的升高而减小,而反应速率k则相反,反应活化能Ea为50.14 kJ·mol-1.     

镧掺杂混晶结构TiO2纳米粉体的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯为Ti源,采用溶胶-凝胶自蔓燃法制备了镧掺杂的La-TiO2(简写为LT)纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FIIR)、透射电子显微镜(TEM)等对掺杂型TiO2粉体的晶型结构与颗粒尺寸等进行表征.利用紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)研究了H2O2改性、镧掺杂量以及混晶结构对TiO2纳米粉体降解甲基橙的影响.结果表明:镧掺杂混晶TiO2粉体的光催化活性明显优于未掺杂的锐钛矿TiO2粉体.当La3+掺杂量为0.5;,合成温度为475℃(金红石相含量为26.0;)时,得到的TiO2粉体光催化活性最好.H2O2的加入有助于TiO2光催化剂表面的电子-空穴对生成,提高光催化剂对甲基橙的降解率,当H2O2浓度为6;时,光照3h后,降解率达到了91.97;.     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

水热条件对溶胶-水热法合成PZT陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法,合成了具有单一钙钛矿结构的PbZr1-xTixO3反铁电陶瓷粉体,探讨了水热反应温度和反应时间对PZT粉体的结晶过程、晶体结构、微观形貌等的影响.实验发现,随着水热反应温度的升高或者水热反应时间的延长,溶胶-水热反应的产物由非晶态向晶态逐步过渡.当水热反应温度达到180 ℃,反应时间高于18 h时,合成了立方形貌、结晶良好且具有钙钛矿结构的PZT陶瓷粉体.继续升高水热反应温度或者延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体XRD衍射峰的峰强增强,峰位不变.但进一步升高水热反应温度时,PZT粉体的粒径尺寸增加明显.而进一步延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体的粒径尺寸略有增加.由此,实验确定,本研究中溶胶-水热法合成PZT反铁电陶瓷粉的最佳水热条件为:水热反应温度为180 ℃,反应时间为18 h.     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.     

A simple method to synthesize single-crystalline β-wollastonite nanowires

The single-crystalline β-wollastonite (β-CaSiO₃) nanowires were prepared via a simple hydrothermal method, in the absence of any template or surfactant using cheap and simple inorganic salts as raw materials. Xonotlite [Ca₆(Si₆O₁₇)(OH)₂] nanowires were first obtained after hydrothermal treatment at a lower temperature of 200 °C for 24 h, and after being calcinated at 800 °C for 2 h, xonotlite nanowires completely transformed into β-wollastonite nanowires and the wire-like structure was preserved. The synthesized β-wollastonite nanowires had a diameter of 10–30 nm, and a length up to tens of micrometers, and the single-crystalline monoclinic parawollastonite structured β-wollastonite was identified by XRD with the space group of P2₁/a and cell constants of a=15.42 Å, b=7.325 Å, c=7.069 Å and β=95.38°. A possible growth mechanism of β-wollastonite nanowires was also proposed. The advantages of this method for the nanowire synthesis lie in the high yield, low temperature and mild reaction conditions, which will allow large-scale production at low cost.     

微波辅助水热条件对二乙胺合成SAPO-11晶体结构与性质的影响

以二乙胺为模板剂,利用微波辅助水热合成法制备了SAPO-11晶体,研究了水热温度和时间对合成产物晶体结构性质的影响。采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对SAPO-11晶体的物相组成、骨架结构、微观形貌、孔结构及表面酸性进行了分析表征。研究结果表明,不同水热条件对SAPO-11晶体结构性质影响较大。反应温度低于180℃时,合成样品仅存SiO2物相,无SAPO-11晶相生成;反应温度高于200℃时,部分SAPO-11晶体二次生长致使晶粒均匀度和比表面积大幅下降;反应时间大于1 h时,SAPO-11晶体生长易转晶生成少量AlPO4-5和CFSAPO-1(C)杂晶相;在反应温度200℃,反应时间1 h条件下制备得到的纯相SAPO-11球形晶粒表面具有弱酸特征,比表面积、孔容和平均孔径分别达199.4 m2·g-1,0.15 cm3·g-1和2.92 nm。     

水热均匀沉淀法制备Zn-Sr-HA微球

通过调整反应溶液中Zn/Sr摩尔比和水热反应时间,制备了锌锶替代羟基磷灰石(Zn-Sr-HA)微球.利用光学显微镜、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)研究了微球的组成、结构和形貌特征.结果表明,当初始溶液中Zn/Sr摩尔比为3:2或1:1、反应温度180℃、反应时间3～4h时,产物全部由HA微球组成.微球的平均直径约10～20 μm,大小均匀、分散性好.随着初始溶液中Zn/Sr摩尔比的增加,HA微球中Zn/Sr摩尔比逐渐增加,晶胞参数a值和c值逐渐减小.     

温度对TiO2-B纳米纤维的结晶度和稳定性的影响

本文以锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和NaOH溶液为前驱物,通过水热反应和退火处理制备了TiO2-B纳米纤维.用XRD、HRTEM和EDS对样品的结构、形貌及其演化进行了表征.讨论了水热反应温度和退火温度对TiO2 -B纳米纤维的结晶度、形貌和热稳定性的影响.结果表明:在160℃、180℃和200℃温度下水热反应,分别得到H2Ti4O9、H2Ti3O7和H2Ti4O9与H2Ti3O7混合的纳米纤维,400℃退火后,无论是H2Ti4O9还是H2Ti3O7纳米纤维都转化为TiO2-B纳米纤维,但从180℃水热反应得到的H2Ti3O7纳米纤维转化的TiO2-B纳米纤维具有较高结晶度和热稳定性.     

Li~+,Bi~(3+)掺杂LaVO_4∶Eu~(3+)纳米荧光粉的水热合成及其发光性能

以硝酸镧,氧化铕,硝酸锂,硝酸铋和偏钒酸铵为原料,采用简单的水热法合成了金属离子(Li~+,Bi~(3+))掺杂LaVO_4∶Eu~(3+)纳米荧光粉。通过XRD,SEM,FTIR,FL等手段进行表征。考察了金属离子(Li~+,Bi~(3+))摩尔掺杂浓度,反应温度,反应时间对LaVO_4∶Eu~(3+)荧光性能的影响,探讨合成Li~+,Bi~(3+)掺杂LaVO_4∶Eu~(3+)荧光粉的最佳条件。结果表明:所合成的产物以四方锆石结构(t-)LaVO_4纳米颗粒为主。Li~+,Bi~(3+)的掺杂,均能够提高荧光粉LaVO_4∶Eu~(3+)的发光强度;在180℃条件下反应24 h所得的LaVO_4∶5%Eu~(3+),4%Li~+,LaVO_4∶5%Eu~(3+),2%Bi~(3+)荧光粉荧光性能最佳。     

钙钛氧化物多孔纳米结构的溶剂热制备及热稳定性研究

采用钛酸四正丁酯和无水氯化钙用溶剂热法制备钙钛氧化物多孔纳米结构,考察水热温度对钙钛氧化物多孔结构粉体的影响,通过压片烧成,考察不同烧成温度对钙钛氧化物多孔纳米结构热稳定性的影响。利用X射线衍射( XRD),扫描电子显微镜( SEM),透射电镜( TEM)和差热-热重分析( TG-DTA)等测试对样品的晶相、显微结构和热变化进行分析,通过测试烧成后样品的吸水率和显气孔率等探究对其多孔性能的影响。结果表明：水热温度180℃制备的CaTi2O4(OH)2样品呈现疏松多孔结构。压制成型后在600~1100℃煅烧下,CaTi2O4(OH)2样品材料呈现多孔性,其显气孔率为44.28;。