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氢化物发生新体系-原子荧光法同时测定铅和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了Pb和Cd同时氢化物发生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4-HCl新体系,并探讨了相关反应机理。(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ),Fe(CN)63-与Pb(Ⅳ)络合促进了Pb的氢化物发生。同时,体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中,Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法。所采用的实验条件包括NaBH4、HCl、K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为2%、3%、0.6%和0.3%。以125μL/s进样500μL,得到的线性范围分别为0.4~15μg/L(Pb)和0.5~20μg/L(Cd);对应的检出限分别为0.09μg/L(Pb)和0.17μg/L(Cd);方法的精密度为0.5%(6.0μg/L Pb,n=9)和1.0%(6.0μg/L Cd,n=9)。将本法应用于国家标准样品GBW08608中Pb和Cd的检测,检测值与标准值相符;对河水及海水中Pb和Cd进行了同时测定,加标回收率合格。 相似文献
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对喷式氢化物发生原子荧光光谱法同时测定烟叶中痕量砷和锑 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了一种提高氢化物生成效率的新方法——对喷式氢化物发生(HG)原子荧光光谱法(AFS),并同时测定烟叶中痕量砷和锑。样品和还原剂(KBH4)从相对的方向高速喷出在近雾化状态下发生反应生成氢化物。同常规HG-AFS相比,灵敏度提高了15倍。在最优的实验条件下,砷和锑的检出限分别为6.3ng/L和19.2ng/L;相对标准偏差(RSD)分别为3.2%和1.8%;线性范围为0.019~3.2μg/L(As)和0·058~9.6μg/L(Sb)。本方法成功地用于测定烟叶中痕量砷和锑,回收率为92%~106%。 相似文献
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双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷 总被引:3,自引:0,他引:3
用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。 相似文献
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HG-AFS 法测定多金属矿中的痕量锡 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了酒石酸介质中氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定多金属矿中痕量锡的方法 ,考察了不同酸介质和浓度对氢化物发生效率的影响 ,试验了共存元素的干扰情况。方法的检出限为 1 .4× 1 0 - 10 g/ m L,精密度 ( n=5)为3.71 %~ 5.38%。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷 总被引:3,自引:0,他引:3
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷,讨论了硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等实验条件。砷含量为1.0~200μg/L时,线性关系良好,方法检出限为0.08μg/L。以50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种山野菜中的砷,加标回收率为91.6%~104.0%,相对标准偏差为1.4%~2.1%(n=8)。 相似文献
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离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光法同时测定砷和硒形态 总被引:6,自引:2,他引:4
建立了离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光联用同时测定4种As形态和3种Se形态的方法,并优化了各种实验参数。采用PRP-X100阴离子交换分析柱可以在10min内同时分离、检测As和Se形态。在8%HCl和1.5%(m/V)KBH4的氢化物反应条件下,进样量100μL,各形态的检出限为:As(Ⅲ)0.2μg/L、DMA0.3μg/L、MMA0.2μg/L、As(Ⅴ)0.3μg/L、SeCys0.6μg/L、Se(Ⅳ)0.5μg/L、SeMet3μg/L。当各As形态浓度为100μg/L、各Se形态浓度为200μg/L,各形态的精密度RSD(n=7)均小于5%。当各As形态浓度范围为5~100μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L、SeMet浓度范围为50~200μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9992。用建立的方法测定了富硒营养品中的As和Se形态,加标回收率在91%~115%之间。 相似文献
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离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形态 总被引:3,自引:1,他引:2
将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口,建立了离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统.最佳实验条件为淋洗液6.0 mmol/L NH4H2PO4(pH 6.20),电解液0.40 mol/L H2SO4,电解液流量为阳极4.0 mL/min,阴极 1.5 mL/min,电解电流密度0.50 A/cm.2,载气流量300 mL/min,屏蔽气流量500 mL/min,氢气流量80 mL/min.在优化的实验条件下,As(Ⅲ)、DMA、MMA的线性范围为5~200 μg/L、As(Ⅴ)的线性范围为10~200 μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)检出限分别为3.04、4.27、3.97和9.30 μg/L(信噪比S/N=3).50 μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合标准溶液平行进样7次,得到的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为415%、3.08%、519%和3.62%.将该方法用于牙髓失活材料中的砷形态分析. 相似文献
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