Ge（Ⅳ）—DB—o—NPF—CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,研究了DB－o-NPF与GeⅣ的显色反应,试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ）与DB-o-NPF形成1：2稳定的红色配合物,该配合物最大吸收波长为550nm,其表面摩尔吸光系数为1.04*10^5L.mol^-1.cm^-1,锗量在0－6ug/25ml范围内符合比耳定律,试验结果表明,Ge(Ⅳ)－DB－o-NPF-CTMAB体系显色测定Ge(IV),很多离子不干扰测定,方法灵敏度高,选择性好,有色配合物稳定48h以上,直接用于烟道灰中微量锗的测定,结果满意。     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定微量锗

研究了在表面活性剂CTMAB存在下锗与5-溴水杨基荧光酮形成配合物的显色反应,在2mol·L~(-1)H_2SO_4介质中测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.62×10~5.锗量在0～8μg/25ml范围内符合比耳定律.该体系反应酸度高,选择性好.方法稳定、决速.已用于水相直接测定人参、当归、灵芝、枸杞子和竹沥汁等中药材中微量锗,结果满意     

苯基荧光酮荧光分光光度法测定痕量锗的研究

锗具有增血、抗炎症、抗衰老等多种医疗功能 ,因此 ,越来越受到人们的关注。荧光光度法测定微量锗已有报道[1～ 4] 。用苯基荧光酮荧光度法测定锗未见报道。本文利用苯基荧光酮与锗在醋酸 醋酸钠缓冲溶液中络合物形成速度快的优势 ,使其先在缓冲溶液中显色 ,然后在 0 .3ｍｏｌ ＬＨＣｌ介质中测定其荧光强度 ,用于粉煤灰中痕量锗的测定 ,得到满意结果。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＲＦ - 5 4 0荧光分光光度计 (日本岛津 )。锗标准溶液 ( 1ｇ Ｌ) :称取 0 .1 0 0 0ｇ纯锗粉于 5 0ｍｌ小烧杯中 ,加入 5ｍｌＮａＯＨ ,再加入几滴 30 %Ｈ2 Ｏ2…     

新显色剂三甲氧基苯基荧光酮光度法测定锗

研究了新试剂三甲氧基苯基荧光酮光度测定锗的方法。在 3mol/ m LH3PO4 介质中 ,当 Triton X- 1 0 0存在时 ,锗与三甲氧基苯基荧光酮形成 1∶ 2橘红色络合物 ,最大吸收在 5 0 5 nm波长处 ,摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5L· mol-1·cm-1且具有高的选择性。当锗含量在 0～ 6μg/ 2 5 m L范围内符合比尔定律。已用于大蒜与枸杞子中锗的测定     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定中药中痕量锗

研究了新试剂2羟基3甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗的显色反应。建立了测定几种中药中锗的光度分析方法。在磷酸(2+1)介质和非离子型表面活性剂OP介质中,2羟基3甲氧基苯基荧光酮与锗发生灵敏的显色反应,其最大吸收峰为505.50nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～12μg/25mL符合比耳定律。锗与试剂的显色反应有良好的选择性,绝大多数金属离子特别是钙、镁、铁、锌和钼有非常高的允许量,可直接应用于几种中药中锗的测定,结果满意。     

Ge(IⅣ)-DB-o-NPF-CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,研究了DB-o-NPF与Ge(Ⅳ)的显色反应.试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ)与DB-o-NPF形成1:2稳定的红色配合物.该配合物最大吸收波长为550nm,其表观摩尔吸光系数为1.04×105L@mol-1@cm-1.锗量在0～6μg/25ml范围内符合比耳定律.试验结果表明,Ge(Ⅳ)-DB-o-NPF-CTMAB体系显色测定Ge(Ⅳ),很多离子不干扰测定.方法灵敏度高,选择性好,有色配合物稳定48h以上.直接用于烟道灰中微量锗的测定,结果满意.     

溴代苯基荧光酮分光光度法同时测定人体血浆中的痕量锗和锌

研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下, 溴代苯基荧光酮(BPF)与锗和锌反应分别形成稳定的络合物, 可用来同时测定Ge4 和Zn2 . 锗和锌络合物的最大吸收波长分别在540和565 nm处, 摩尔吸光系数分别为1.66×105和 4.35×104 L·mol-1·cm-1. 并利用k系数法进行校正避免Ge4 和Zn2 之间的干扰, 用于人体血浆中锗、锌的测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗

锡锗中间合金溶解于硝酸(1 1)及盐酸(1 4)中,溶解温度应在60℃以下,所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定,对测定条件作了试验并予以优化.最后选择栽气流量为0.6 L·min-1,试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L-1盐酸溶液,分析谱线为265.118 nm.基体元素锡对锗的分析信号有增强作用,明显影响了锗测定结果的准确性.为克服此基体效应,在制备标准曲线时应用了基体匹配法.经试验,方法的回收率在96.0%～103.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.53%.     

用紫没食子素比色法测定少量锗

1.本文提出以紫没食子素测定锗的比色法和测定烟道灰中的锗含量. 2.用连续变更浓度法和斜度比法测定化合物中[Ge]:[试剂]=1∶2. 3.本试剂的合成很简易,而与锗所形成的化合物较之锗与苯芴酮的化合物更为稳定.     

固相分光光度法测定枸杞中的痕量锗

建立了以苯基荧光酮为显色剂固相分光光度法测定痕量锗的新方法。在0 .1 5 mol/L HCl介质中 ,锗吸附于树脂上 ,再与苯基荧光酮显色 ,直接在最大吸收波长 5 35 nm处对树脂相进行测量。锗含量在 0～ 2 5 0 μg/L范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .6× 1 0 6L· mol-1· cm-1。该法已应用于枸杞中痕量锗的测定     

极谱法测定蒙药那如三味丸中锗的研究

采用差分脉冲极谱法,在pH 1.50、含3,4 –二羟基苯甲醛(DHB)的H2SO4中,测得无机锗的峰电位为Ep=-0.54 V,Ge(Ⅳ)浓度在1.04×10 5～1.05×10 4 mol·L 1范围内与峰电流呈线性关系,利用该法用于测定蒙药那如三味丸中总锗、无机锗和有机锗,得到了满意的结果.     

磷酸三丁酯萃取火焰原子吸收法间接测定植物和煤灰中的痕量锗

本文报道了磷酸三丁酯萃取-火焰原子吸收法间接测定植物及煤灰样品中痕量锗的新方法。锗与钼酸铵在0．3mol／L的硝酸介质中形成稳定的锗钼杂多酸,被磷酸三丁酯萃取,有机相直接进样测定钼而间接测定锗;特征浓度为21．8ng／mL／1％吸光度,RSD(n=11)为4．6％,加标回收率为97．6％～101．2％。     

Ge（Ⅳ）—DBPF—CTMAB吸光光度法测定食品和水中微量锗

研究Ge（Ⅳ）-DBPF-CTMAB胶束配合物的显色体系,建立高灵敏测定食品和水中微量锗的新方法。在pH 0.48～1.8mol·L~(-1)硫酸介质中,配合物的λ_(max)为511nm,ε为1.4×10~5,锗量在0～8.0ug/25ml范围符合比耳定律。方法有很好选择性,试样无需萃取分离,可直接快速测定。     

锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫-钒(Ⅳ)催化极谱法测定食品中痕量锗

在0.2mol@L-1HClO4溶液中,锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-钒(Ⅳ)体系于峰电位-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附催化波.锗浓度在0～30ng@ml-1范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.02ng@ml-1.方法用于食品中痕量锗的测定,结果满意.     

OP存在下苯基萤光酮光度法测定多金属矿物中微量锗

在阳离子表面活性剂存在下,应用苯基萤光酮光度测定锗的方法已日益增多,而非离子表面活性剂OP在测定矿石中锗方面的应用尚未见报导。本实验结果表明,OP同样能显著提高苯基萤光酮(PF)-锗的显色反应的灵敏度。在25毫升显色液中维持酸度为0.08—2.5NHCl,1—4毫升10%OP和0.5—6毫升0.06%PF时,络合物吸光度最大且恒定,在505nm处有最大吸收,在0—10微克锗/25毫升范围内遵守比尔定律,络合物的摩尔吸光系数ε_(505)=1.3×10~5,组成比为Ge:PF=1:2。显色后5分钟即达完全并可     

山奈黄素荧光分光光度测定痕量锗的新方法

锗与山奈黄素在H3PO4介质中发生配合反应, 形成配合比为2：1的配合物, 此配合物在乙醇溶液中具有很强的荧光强度, λex=438 nm, λem=478 nm. 用山奈黄素荧光分光光度法测定痕量锗, 检出限为0.15 μg/L, 线性范围为1.0～50 μg/L. 高、中、低3种浓度锗的相对标准偏差分别为 0.85%、 2.5%、 2.8%, 加标回收率为95.7%～103.9%.     

微波消解试样催化极谱法测定香茹和黑木耳中痕量锗

采用双层聚四氟乙烯密闭容器，以HNO3-HClO4为溶解试剂，CaO为外层吸附剂，微波消解香菇及黑木耳试样。在草酸介质中，当有少量高氨酸存在时，锗（Ⅳ）-苏木精-钒（Ⅳ）体系可产生一灵敏的吸附催化波，峰电位在-0.59V(vs.SCE)处。锗浓度在0ng-300ng/25mL范围内与峰电流呈良好的线性关系，检出限为4.5ng/25mL,适宜于香菇和黑木耳中痕量锗的测定。     

二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定生物样品中锗

研究了二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定锗。在H3PO4 介质中 ,TritonX 10 0存在时 ,锗与二甲氧基羟基苯基荧光酮形成 1∶2橙红色络合物 ,最大吸收在 5 0 5nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为 1.8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,并且具有灵敏度高、选择性好的特点。当锗含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律。已用于茶叶、党参和药物中锗的测定     

2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮应用于中草药中痕量锗的测定

研究了新试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮(THH-p-MPAPF)与锗(Ⅳ)的显色反应,建立了测定中草药中痕量锗的光度分析方法。在6.0 mol/L H3PO4介质中,THH-p-MPAP与锗(Ⅳ)反应生成红色配合物,配合物最大吸收峰位于501 nm,表观摩尔吸光系数达2.1×105L.mol-1.cm-1,锗量在0~0.72μg/mL符合比尔定律。该显色反应体系具有非常好的选择性和稳定性,在不加任何掩蔽剂的情况下,金属离子允许量大多在10 mg以上,尤其是大量钼和钨不干扰锗测定,方法选择性明显优于其他同类试剂,已用于某些中草药中锗的测定。     

氢化物发生-分光光度法测定中药中微量锗

研究了在L 半胱氨酸存在下 ,锗与硼氢化钠反应产生锗化氢挥发分离 ,再用显色剂 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 NO2 PADAP) ,次氯酸钠 ,六次甲基四胺的混合液吸收显色 ,有色溶液在 5 6 4nm处有最大吸收 ;摩尔吸光系数为 1 84× 10 5L·mol-1·cm-1,锗在 0～ 5 0 0 μg/L范围内服从比尔定律 ;样品标准加入回收率为 89%～ 97% ;相对标准偏差小于 6 .3% ;用本法对中药材中微量锗的测定 ,结果令人满意