气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,v/v)提取,活性炭小柱净化,外标法定量。目标物在0.005~1.0 mg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数(r~2)均不小于0.990,方法的检出限(信噪比(S/N)3)均为2.0μg/kg,定量限(S/N10)均为5.0μg/kg。分别在11种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为75.2%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.08%~12.1%。该方法前处理步骤简便,特异性强,适用范围广,适用于植物源性食品中20种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了快速测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法。蔬菜、水果、谷物、油料、茶叶、调味料和药用植物等样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经分散固相萃取净化,经TG-5SILMS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25,μm)分离,采用GC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。对样品前处理条件特别是净化试剂的选择和含量进行了优化,确定了最优化的实验条件。在优化实验条件下,目标化合物在2.5～250μg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.005 mg/kg。空白样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为89.5%～116.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%～9.2%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,能满足植物源性产品中草枯醚和氟除草醚的检测要求。     

气相色谱－三重四极杆质谱法测定动物源性食品中砜吡草唑残留量

建立了动物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱－三重四极杆质谱检测方法。猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、牛奶和鸡蛋中的砜吡草唑用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心后取上清液氮吹至干,加入丙酮复溶、过滤后经气相色谱－三重四极杆质谱检测,外标法定量。通过对仪器条件、提取溶剂和净化方式等进行优化,确定最合适的前处理方法和仪器条件。对样品的基质效应进行考察,发现6种基质中砜吡草唑的基质效应均小于20%,为弱基质效应,无需采取补偿措施。在优化实验条件下,砜吡草唑在0.5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为85.8% ~ 106%,相对标准偏差（n = 6）为3.1% ~ 6.8%,方法定量下限为0.001 mg/kg。采用该方法对50个动物源性食品进行测定,在1个牛肉样品和1个羊肉样品中检出砜吡草唑。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性食品中砜吡草唑的检测,可为砜吡草唑在动物源性食品中的风险监控提供技术支撑。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定绿茶中35种农药残留

建立了QuEChERS/气相色谱-三重四极杆质谱同时测定绿茶中35种农药残留的分析方法。样品经85℃热水冲泡,放凉后加入乙腈提取,采用200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg十八烷基硅烷(C₁₈)、50 mg石墨化炭黑(GCB)为分散固相萃取剂净化后,以Agilent HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源,以多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。35种农药在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.99,方法检出限和定量下限分别为1～5μg/kg和5～15μg/kg。在20、40、200μg/kg 3个加标水平下,绿茶基质中35种农药的平均回收率为70.3%～112%,相对标准偏差为1.6%～12%。应用该方法对30份市售绿茶样品进行检测,在4份样品中检出6种农药。该方法简单快速,灵敏度和准确度高,适用于绿茶样品中35种农药残留的日常检测。     

同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定环境空气中的多氯萘北大核心CSCD

环境空气中的多氯萘(PCNs)一般为痕量水平(pg/m^(3)),要实现其准确定量必然对分析方法的提取、净化和仪器分析提出较高要求。研究通过考察提取溶剂种类、净化流程和色谱-质谱参数,建立了加速溶剂萃取(ASE)-多层硅胶复合中性氧化铝柱的净化方法,并利用同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对环境空气中的多氯萘进行测定。同时,通过在采样、提取和进样分析前分别添加同位素内标,开展质量控制和保证。结果表明,在2~100 ng/mL范围内3~8氯萘的平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于16%。PCNs同类物的方法检出限为1~3 pg/m^(3)(以样品体积为288 m^(3)计算)。采用基质加标法评价了方法对环境空气样品中PCNs测定的精密度和准确度,低、中、高加标水平下3~8氯萘的平均加标回收率分别为89.0%~119.4%、98.6%~122.5%和93.7%~124.5%,测定结果的平均相对标准偏差分别为1.9%~7.0%、1.6%~6.6%和1.0%~4.8%。整个分析过程中,采样内标和提取内标的平均回收率分别为136.2%~146.0%和42.4%~78.1%,RSD分别为5.6%~7.5%和2.7%~17.5%,满足痕量分析的要求且平行性较好。方法的灵敏度和准确度高,精密度良好,适用于环境空气中3~8氯萘的准确定量测定,可在一定程度上缓解多氯萘监测对高分辨气相色谱-高分辨质谱的依赖,为实现多氯萘的国际履约提供方法支持。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μ m)进行色谱分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行质谱扫描,采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围,除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在0.1~20 mg/L外,其余27种均在0.05~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r²≥0.9962。方法检出限范围为0.1~9.8 μ g/kg,方法定量限范围为0.4~32.6 μ g/kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验,加标回收率为81.0%~117%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.3%~13.6%。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单,可靠性高,适用范围广,适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。     

通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量北大核心CSCD

提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。     

气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为5 μg/kg（S/N=10）;在0.005～0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%。该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。     

衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨

泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值.联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少发色团,相对分子质量太小,检测起来难度很大,需引入一种衍生化试剂,降低其极性,生成相对分子质量较大且...     

衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物残留

建立了粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶甲酸的衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。选取高粱、小麦、玉米及爆谷等典型的粮食作物,采用酸性乙腈提取,以浓硫酸作为三氯甲基吡啶代谢物的衍生化试剂,优化了衍生化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS分析,以内标法对三氯甲基吡啶及其代谢物进行定量检测。结果表明,在0.025～0.4 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995,在3个不同添加水平下的平均回收率在80.4%～98.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%～10.1%之间。该方法操作简单、高效,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢产物残留量的检测要求。     

气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVI-Carb/NH₂)净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1000 μ g/L,16种农药在50~1000 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.03~7.59 μ g/kg,定量限(S/N=10)为0.10~21.94 μ g/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留

采用改进的快速,简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法.样品由含1％乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂...     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO₄脱水和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱（TR-Pesticide Ⅱ）进行气相色谱分离,以定时反应监测（timed-SRM）模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0~200 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数（R²）均大于0.999,定量限为0.5~1.0 μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平（2、5和10 μg/kg）下的加标回收率为87.8%~111.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）为2.0%~9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯

建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶剂在100 ℃、103.4 MPa (1500 psi)条件下经快速溶剂萃取、以5 mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定。采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05～0.40 μg/kg;回收率为50.5%～107.9%,相对标准偏差为3.5%～13.9%。采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%～95.8%。该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留

建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。