高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定

建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.实验优化了质谱条件.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%～99%.     

液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法.样品经甲醇提取,分散固相萃取净化后,采用C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量.在优化实验条件下,7...     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测梨树叶中熊果苷

建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗...     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速辨识芪玉三龙汤化学成分

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)的数据非依赖性采集(DIA)技术,结合靶向筛查方法,快速辨识芪玉三龙汤(Qi-Yu-San-Long decoction,QYSLD)化学成分.以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷含量的方法.发酵液经高速离心、水溶液稀释、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析测定.选用Waters Atlantis?T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)及其保护柱(5 mm×2.1 mm,5μm)进...     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化舍物2-乙酰基吡咯啉的方法.香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100 μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 mx0.25mm×0.25μm)分离,...     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈的研究

建立了用顶空气相色谱-质谱联用仪测定土壤中丙烯腈的方法.优化色谱-质谱联用仪和顶空仪对温度、时间等分析条件的设置,选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,选择离子m/z 53进行外标法定量.该方法线性良好,相关系数r=0.999...     

高效液相色谱-质谱法分析菊芋叶中的绿原酸类化合物

建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法。液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长327 nm。质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式。采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分。该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中巴比妥类药物

建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法.样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,质谱以多反应监测(MRM...     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分.使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)和乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;...     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测化妆品中22种功效成分北大核心CSCD

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中的22种功效成分。样品采用甲醇超声提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,以保留时间和一级母离子精确质量数进行定量分析,以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,该方法线性关系良好,检出限(LOD)为0.003~2.01 mg/kg;定量限(LOQ)为0.02~4.36 mg/kg;水、乳、霜3种基质中3个添加水平的回收率范围为63.2%~125.1%,相对标准偏差为0.18%~10.9%。对标示含有烟酰胺、抗坏血酸葡糖苷、咖啡因、泛醇及甘草类(光果甘草根茎叶、甘草根、胀果甘草根)、麦冬根、人参根、黄芪根、虎杖根、苦参根、地黄根、积雪草、茶叶提取物的54批样品进行检测,标示单体功效成分的样品均有检出,标示不同植物提取物的46批样品中,24批检出植物提取物的功效成分。该方法简便快速、定性定量可靠,适用于化妆品中22种功效成分的定量测定。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物

建立了化妆品中维生素C及其3种衍生物(抗坏血酸葡糖苷(AA-2G)、抗坏血酸磷酸酯镁(AA-2P)、抗坏血酸乙基醚(Only VCE))的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)提取。提取液在12000 r/min下离心后用0.22 μm滤膜过滤。样品分析采用YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,使用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示:4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.9999;方法的定量限(以信噪比为10计)为0.04~0.08 g/kg;添加水平为0.25~5.0 g/kg时的回收率为95.6%~101.0%,相对标准偏差为0.62%~3.0%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素C及其衍生物的测定。     

高效液相色谱法测定染发剂中对苯二胺等32种染料组分

采用高效液相色谱法对甘肃27个市、州、县地区抽样的50批次染发剂类化妆品进行检验,分析染发类化妆品中使用的染料组分种类、含量情况.试验结果发现对苯二胺、间苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚等4种染料组分的使用频率较高.50批染发类化妆品不合格率为50%,其中包括未超规定限量,但产品的批件配方信息与包装标签标识存在问题的染发剂22批次,二批次检出禁用组分,一批次检出苯基甲基吡唑啉酮超规定限量.说明染发类化妆品产品包装标签应进行规范,产品的批件配方信息与包装标签标识的一致性应加强监管.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型糖皮质激素氯倍他索乙酸酯

采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了化妆品中氯倍他索乙酸酯的检测方法,适用于膏霜乳类、凝胶类、泥类、贴膜类和液体(水)类5种常见化妆品基质。对影响被测物质的前处理方法、提取溶剂、提取时间等因素和色谱、质谱条件等进行了考察。最终建立方法为样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用Waters CORTECS C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以水和乙腈作为流动相分离,在电喷雾正离子模式(ESI⁺)下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线进行定量分析。5种基质类型下,被测物质在0.9~37 μg/L的范围内线性拟合良好,线性相关系数(R²)均超过0.99。方法的检出限为0.03 μg/g,定量限为0.09 μg/g。在定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平下的加标回收率试验中,被测物质在5种基质中的回收率范围为83.2%~103.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)范围为1.4%~5.6%。采用该方法对不同基质类型的化妆品样品进行筛查,共发现5批阳性样品,其中氯倍他索乙酸酯的含量范围为1.1~48.1 μg/g。该方法操作简单,灵敏可靠,适用于不同基质类型化妆品的高通量定性定量筛查分析,为监测化妆品中的非法添加提供了技术支持及理论依据。     

化妆品中氯胺T的超声辅助水解/液相色谱检测及质谱确证

建立了化妆品中氯胺T的超声辅助水解/高效液相色谱分析方法,并采用液相色谱-串联质谱进行确证.将不同类型(膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏)化妆品样品分散于盐酸溶液中,超声波辅助提取并水解氯胺T,水解液用乙醚萃取后,采用高效液相色谱分离分析,以Agilent Extend C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱...     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种防晒剂

防晒剂广泛应用于化妆品中,是目前化妆品监管的重点。建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。化妆品样品经二氯甲烷提取后,涡旋超声后稀释。采用程序升温模式,经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250 μm×0.25 μm)在30 min内对13种防晒剂实现分离,经电子轰击(EI)源电离后采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。比较了6种常用有机溶剂的基质效应和平均回收率,二氯甲烷的基质效应弱,平均回收率较高。13种防晒剂在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.63 mg/g,定量限(LOQ, S/N=10)为0.12~2.10 mg/g。实验选取了两种基质,在3个水平下验证方法的回收率和精密度,13种防晒剂在霜类基质中的加标回收率为88.7%~103.6%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.7%~4.9%,在乳类基质中的加标回收率为88.4%~102.3%, RSD(n=6)为1.2%~3.9%。美白类化妆品常添加防晒剂成分,为监管盲区,采用该方法检测了5批含有防晒剂的美白类化妆品,其所含5种防晒剂的含量为0.8%~5.2%,符合相关要求。该方法操作简单,灵敏度高,回收率好,测定的13种防晒剂均为我国《化妆品安全技术规范》2015版规定的常用的限用组分,可以用于各类化妆品中13种防晒剂的定性定量测定,为市场监管和实验室检测提供新的技术支持。     

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中40种染发剂

氧化型染发产品中的多种染发剂具有不同程度的致敏性及其他毒性,建立快速、准确检测多种染发剂的方法,为该类产品监管提供有效的技术手段,十分必要。该研究建立了氧化型染发类产品中40种染发剂的高效液相色谱测定方法。染发产品经含70%乙醇的亚硫酸氢钠水溶液涡旋、超声提取,并经亚硫酸氢钠水溶液稀释后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含4%乙腈)和乙腈为流动相,采用Waters Atlantis^® T3 MV Kit色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,配合柱温变化进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为235 nm和280 nm,外标法定量。结果表明,40种染发剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999; 40种染发剂的检出限为5~168 μg/g,定量限为16~504 μg/g;各染发剂在3个添加水平下的平均回收率为81.4%~109.6%, RSD均小于5%;各染发剂标准溶液在24 h内稳定性良好,RSD为0.2%~2.2%。与现行标准检验方法相比,该方法较大程度地增加了单一液相色谱条件下可测定的染发剂,特别是准用染发剂种类(36种),提高了检测效率,并可保证检测结果的灵敏度与准确性,适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测分析。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法同时测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷

鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法。方法采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1, v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB-5ms色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)分离和气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量。分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化。在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.994~0.998;方法的检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.04~0.08 mg/kg和0.12~0.24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.4%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求。采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出。该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑。     

32种氧化型染料的高效液相色谱定量及高效液相色谱-串联质谱确证方法北大核心CSCD

染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要。该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C_(18)柱,优化了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中32种染料的高效液相色谱法(HPLC)并建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。样品以10 g/L亚硫酸氢钠水溶液为抗氧化剂,用无水乙醇-水(1∶1,v/v)混合溶液冰浴超声提取10 min。HPLC方法采用甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相分两个液相色谱条件进行梯度洗脱分离,于280 nm波长下检测,其中一个HPLC条件中的相互干扰组分均在另一个HPLC条件下完全分离,避免了实际样品检测时组分间的干扰,并排除了32种以外的其他15种常用染料的干扰。HPLC-MS/MS方法分别采用5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈和5 mmol/L乙酸水溶液-乙腈为正离子和负离子模式下的流动相,电喷雾离子模式下用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。HPLC和HPLC-MS/MS两个方法中,日内精密度和48 h内稳定性的相对标准偏差(RSD)<10%,回收率为82.6%~114.9%(RSD<10%)。HPLC方法中32种染料在大约10~500 mg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限为9.7~40.1μg/g;HPLC-MS/MS方法中氢醌线性范围为2.0~79.7 mg/L,检出限为8.0μg/g,其他组分线性范围约为0.1~4 mg/L,检出限为0.01~0.4μg/g。采用HPLC、HPLC-MS/MS两个方法和《化妆品安全技术规范》方法同时测定实际样品,共检出16种染料,检出含量范围为58~25160μg/g。3个方法检测结果的RSD为1.9%~10.1%。该研究增加了HPLC-MS/MS确证方法,适应化妆品法定检验中的未知物确认程序;方法简便快速,结果准确,专属性强,具有较好的通用性和可操作性。