3,3′,5,5′-四甲基联苯胺分光光度法测定水和废水中总铬

提出了３，３′，５，５′－四甲基联苯胺（ＴＭＢ）测定水和废水中总铬的分光光度法。在Ｈ２ＳＯ４介质中，用ＫＭｎＯ４将水中所有铬氧化成六价铬，而铬（Ⅵ）能定量氧化ＴＭＢ生成黄色化合物。该化合物的最大吸收波长位于４５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬量在０～０．５０ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，用本文提出的方法测定了河水和电镀废水中的总铬，结果满意。     

Mo（Ⅵ）—5—Br—DMPAP—羟胺多元混配体系显色反应研究及应用

研究了Ｍｏ（Ⅵ）－（溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚－羟胺多元混配体系显色反应的条件。在ＰＨ２．０－３．７酸度范围内及加热条件下，Ｍｏ（Ⅵ）与５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ及羟胺反应形成一种很稳定的蓝色多元配合物，其组成比为１：１：１。     

二安替比林基—4羟基苯基甲烷及其与铬（Ⅵ）显色的反应的研究

合成了二安替比林基－４－羟基苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ），研究了它与铬（Ⅵ）的显色的反应，建立了两个测定铬（Ⅵ）的新体系，在Ｍｎ（Ⅲ）和磷酸存在下，ＤＡｐＨＭ与Ｃｒ（Ⅵ）反应生成检红色产物，λｍａｘ 为４３５ｎｍ．ＣＴＭＡＢ和Ｔｗｅｅｎ－８０对该体系有明显增敏效果，其中ＣＴＭＡＢ－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为１．０×１０＾６；Ｔｗｅｅｎ－８０－ＤＡｐＨＭ－Ｃｒ（Ⅵ）体系ε为６．９×１－＾５，Ｃｒ（Ⅵ）     

5＇－硝基水杨基荧光酮分光光度法测定微量铬（Ⅵ）的研究

本文研究了新显色剂５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铬（Ⅵ）的显色反应。在ｐＨ５．５～６．７的磷酸盐缓冲介质中，Ｃｒ（Ⅵ）与５＇－ＮＳＦ反应生成组成比为１＋４的水溶性和稳定性皆佳的紫色配合物，吸收峰波长λｍａｘ＝５８６ｎｍ，对比度△λ＝６３ｎｍ，表观摩尔吸光系数５８６＝１．７４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，桑德尔灵敏度是３．０×１０－４μｇ·ｃｍ－２，Ｃｒ（Ⅵ）浓度为０～０．２１μｇ／ｍＬ时服从比尔定律。采用阴离子交换树脂分离，能够消除许多金属离子的干扰。方法用于水样中微量总铬、Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的测定，结果较满意     

铬(Ⅵ)-三溴偶氮胂-HNO3催化动力学光度法测定痕量铬的研究

研究了铬（Ⅵ）对硝酸氧化三溴偶氮胂（ＴＢＡＡ）褪色反应的催化作用及其动力学分析,建立了测定痕量铬的新方法。检出限可达ｎｇ级,线性范围０－２．５μｇＣｒ（Ⅵ）／５０ｍＬ,表观摩尔吸光系数５．４＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。方法简便,灵敏、快速、准确,已用于铸铁标样和人发样品中痕量铬的测定,结果满意。     

6—取代苯并噻唑偶氮苯甲酸型甲酸型试剂与铁钴镍铜钯显色的反应

在显色剂ＢＴＡＭＢ的苯并噻唑环的６－位引入不同的取代基，合成－类新显色剂２－［２＇－（６＇－取代苯并噻唑）－偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＮＯ２，ＣＨ３ＳＯ２）。研究了在表面活性剂或有机溶剂存在下，新试剂６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）离子的络合显色反应及其光度分析特性。试验结果表明，引入的Ｒ基因明显地影响试剂的     

过氧化氢氧化藏红T催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）

１引言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，痕量铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化藏红Ｔ的反应有强烈地催化作用，结果使藏红Ｔ的红色迅速减褪并伴随荧光减弱，建立了催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好等特点，用于环境水样中铬（Ⅵ）的测定，结果满意。２实验部分２．１主要仪器与试剂日立Ｍ－８５０荧光分光光度计；９３０型荧光光度计；铬（Ⅵ）标准溶液：１　ｍｇ／Ｌ；藏红Ｔ溶液：４．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ；３０％Ｈ２Ｏ２溶液；ｐＨ４．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液；水为二次去离子水。２．２实验方…     

钼(Ⅵ)-4-(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚-二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与新试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）反应形成稳定的三元离子缔合物，其组成比Ｍｏ（Ⅵ）：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ∶ＤＰＧ为１∶３∶２。该三元缔合物氯仿萃取液的λｍａｘ为５３６ｎｍ，对比度为１１９ｎｍ，表观ε为６．３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼（Ⅵ）含量在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

新试剂（MSBTAMB）双波长光度法测定微量铜（II）的研究

研究了新试剂２－〔２＇－（６＇－甲磺酰－苯并噻唑）偶氮〕－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＳＢＴＡＭＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在ｐＨ２．０￣５．１和４０％乙醇介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与ＭＳＢＴＡＭＢ形成１＋１稳定的配合物，其最大吸收波长为６４２ｎｍ，用单波长法测得配合物的Σ６４２＝６．７４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，双波长法测得的Σ６４２．５４６＝１．０９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－     

2—[2‘—苯并噻唑偶氮]—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸的合成及与铝的显…

本合成了新的显色试剂２－［２＇－苯并噻唑偶氮］－１，８－二羟基萘－３，６－二磺酸，并研究了与铝的显色反应，在ＣＴＭＡＢ存在下，铝与试剂于ＰＨ７．０－８．０的缓冲溶液中的形成稳定的深紫红色络合物，组成为Ａｌ（Ⅲ）：Ｒ＝１：２，表观摩尔吸光系数为１．４６×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铝浓度在０－５．０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。     

2—[2‘—（6—溴—苯并噻唑）—偶氮]—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸的合成及…

本合成了一种新的苯并噻唑类显色试剂－－２－〔２′－（６－溴－苯并噻唑）－偶氮〕－１，８－二羟基萘－３，６－二磺酸（简称Ｂｒ－ＢＴＣＡ），并研究了其与钛的显色反应。在ＣＴＭＡＢ存在下，钛与试剂形成稳定的络合物，其ε６１６＝１．１５×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，组成为Ｔｉ（Ⅳ）：Ｒ：＝１：１，钛浓度在０－０．５ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，该方法灵敏度高，选择性好，并用于铝合金及硅铁试样中微     

3,3‘,5,5’—四甲基联苯胺分光光度法测定水和废水中总铬

提出了３，３‘，５，５’－四甲基联苯胺测定水和废水中总铬的分光光度法。在Ｈ２ＯＳ４介质中，用ＫＭｎＯ４将水中所有铬氧化成六价铬，而铬能定量氧化ＴＭＢ生成黄色化合物。该化合物的最大吸收波长位于４５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铬量在０－０．５０ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，用本文提出了方法测定了河水和电镀废水中的总铬，结果满意。     

Cr（Ⅵ）－PF－CDMAA显色反应及其应用

本文研究了铬（Ⅵ）－苯基荧光酮（ＰＦ）－＋六烷基二甲基氨基乙酸（ＣＤＭＡＡ）体系的分光光度特性和最适宜的显色条件。在两性表面活性剂ＣＤＭＡＡ存在下，于ｐＨ５．５～７．４的缓冲介质中铬（Ⅵ）与ｐＦ形成１：３的紫红色配合物，显色体系在５７６ｎｍ处有最大吸收，其摩尔吸光系数为１．４６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）＊ｃｍ￣（－１），铬（Ⅵ）含量在０～８．０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，变异系数为１．０３％～４．３３％。方法简便，灵敏度高，精密度和准确度好，在混合掩蔽剂存在下，可直接测定水中铬（Ⅵ）。     

新试剂（MSBTAMB）双波长光度法测定微量铜（Ⅱ）的研究

研究了新试剂２－〔２＇－（６＇－甲磺酰－苯并噻唑）偶氮〕－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＳＢＴＡＭＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在ｐＨ２．０～５．１和４０％乙醇介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与ＭＳＢＴＡＭＢ形成１＋１稳定的配合物，其最大吸收波长为６４２ｎｍ，用单波长法测得配合物的Σ（６４２）＝６．７４×１０４·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，双波长法测得的Σ（６４２，５４６）＝１．０９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜量在０～０．７２μｇ／ｍＬ范围内合符比尔定律。制定的方法用于人发和纯铝中微量铜的测定，结果满意。     

4,4‘—二偶氮苯重氮氨基苯与钴的显色反应研究及应用

研究了新试剂４,４＇－二偶氮苯重氮基苯（ＢＡＢＤＢ）与钴的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的存在下,ＰＨ９．５～１０．３的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓总溶液中,钴与试剂形成１：２型鲜红色配合物,最大的吸收波长为５３５ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．４５是３３１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。用拟定的方法测定了维生素Ｂ１２中钴含量,结果令人满意。     

一个新的铀（Ⅵ）三元协萃体系

研究了由４，４＇－癸二酰－双－（１－苯基－３－甲基－５－吡唑啉酮）（ＤＢＰＭＰ，简作Ｈ２Ａ），氧化三辛基膦（ＴＯＰＯ），吡啶（Ｐｙ）组成的三元体系从硝酸溶液中对铀的协同萃取，斜率法确定萃合物组成为ＵＯ２Ａ．ＴＯＰＯ．Ｐｙ，制取了固体协萃配合物，并用元素分析、ＩＲ及ＨＮＭＲ等进行了表征。     

用MeSO－四（3，5－二溴－4－羟基苯基）卟啉试剂二阶导数光度法测定痕量铅

用ＭｅＳＯ－四（３，５－二溴－４－羟基苯基）卟啉试剂二阶导数光度法测定痕量铅李在均，潘教麦，徐钟隽（华东师范大学化学系，上海２０００６２）关键词：二阶导数光度法，铅的测定，人发Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ是铅的高灵敏显色剂￣［１］，已用于矿样等样品中铅的测定。￣...     

试剂4—（2—苯并咪唑偶氮）—间苯二酚与铀（Ⅵ）显色反应的研究与应用

研究了新显色剂４－（２－苯并咪唑偶氮）－间苯二酚（ＢＩＡＲ）在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与铀（Ⅵ）的显色反应，在ｐＨ８．０的三乙醇胺缓冲介质中，试剂与铀（Ⅵ）形成２＋１的红色配合物，最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为３．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铀量在０～３．２０μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。经ＴＢＰ萃取色层分离后，用于岩石矿物中微量铀的测定，结果令人满意     

3,4—二乙酰基—2,5—己二酮与取代苯胺及水合肼的反应

以乙酰丙酮（１）的电氧化偶联产物３，４－二乙酰基－２，５－己二酮（２）为原料，在酸性介质中与取代苯胺（３ａ￣３ｇ）作用，得到１，４－二羰基的缩合产物２，５－二甲基－３，４－二乙酰基－１－芳基吡咯（４ａ￣４ｇ）。在相似的条件下，２与水合肼作用，则得到１，３－二羰基的缩合产物３，３＇，５，５＇－四甲基－１，１＇－二氢－４，４＇－联吡唑（５）。     

金（Ⅲ）与3,3‘,5,5’—四甲基联苯胺显色反应的研究和应用于微量…

本研究了Ａｕ（Ⅲ）与３，３＇，５，５＇－四甲基联苯胺的显色反应，在０．０２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，ＴＭＢ于波长４５０ｎｍ处有最大吸收，摩尔吸光系数为１．０３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。２５ｍｌ溶液中０￣４０μｇ金（Ⅲ）符合比尔定律，本方法已用于粗铜中微量金的测定。