银盐法测定饮用水中砷的含量

为测定饮用水中砷的含量并探讨其最佳测定条件,用银盐法测定了饮用水中砷的含量,并改变温度、酸度、锌粒大小和加入量进行了实验.结果表明,测定饮用水中砷的含量的最佳条件是:最佳温度25℃,在50 mL测量液中加入1:1的硫酸4mL,5g锌粒.该法操作快速、简便,结果准确、可靠,加标回收率为98%-103%.     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

螯合树脂分离-硼氢化钾还原法测定环境水样中的砷

本文应用401螯合村脂在合适酸度下吸着阳离子的性质,研究了对砷(Ⅲ)、(Ⅴ)、锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)、锡(Ⅱ)、锗(Ⅳ)、硒(Ⅳ)的吸着行为;讨论了氢化发生-分光光度法测砷时二甲基甲酰胺-乙醇胺(简称DMF)对砷化氢的吸附问题。建立了一种用螯合树脂分离铜(Ⅱ),铅(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、镍(Ⅱ)、锑(Ⅲ)铋(Ⅲ)、锡(Ⅱ)、硒(Ⅳ)等于扰离子、用硼氢化物还原测定碑的新方法。本法可用于测定地面水、地下水、工业废水及工业废渣浸出液等环境水样中的砷。     

钢铁中砷的测定——铜试剂银光度法

测定微量砷的铜试剂银光度法,已获得较广泛的应用。本工作重点试验了钢铁中主要干扰元素的消除方法。试验证明:铁、镍、钴等离子能加速砷化氢的形成,影响吸收液将砷完全吸收;溶样时形成的钨酸对砷有吸附作用,这些均导致砷的测定结果偏低。我们采用酒石酸和三乙醇胺(或糊精)分别掩蔽铁和钴、镍;用磷酸络合钨,从而消除了这些元素的干扰,获得了较满意的结果。本方法可直接应用于各种钢铁中含0.001—0.05％砷量的测定。方法较简便,测定     

进口铜精矿中砷和汞的快速测定

试料经盐酸、硝酸溶解,添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以2%盐酸为载流,1%硼氢化钠和0.5%氢氧化钾溶液为还原剂,在氢化物发生器中,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,汞则成为汞蒸气,用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,于原子荧光光谱仪上测量砷和汞的荧光强度。砷的标准偏差为0.0096%;汞的标准偏差为0.00015%,结果准确度较好。方法前处理快速,试剂消耗少,过程简单。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银

铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。     

硼氢化钾还原—硫酸铈法直接测定大量铜中全铁

本文研究了硫磷混酸溶样,以硼氢化钾作铁(Ⅲ)的还原剂,钨酸钠作还原指示剂,不需分离铜,用硫酸铈滴定法测定含铜试料中铁的方法.操作简单、快速,结果准确.大量铜中铁的氧化还原法测定,国内外大部份采用氨分离法、金属还原置换法,因而操作冗繁,分析速度慢.近年来,随着无汞盐测铁的迅速发展,相继出现了以次亚磷酸钠、三氯化钛、硫酸亚钛为还原剂,直接测定大量铜中铁,但文献[1,2]仅限于硫酸介     

洗洁精-金试剂吸光光度法测定人发中微量铜

利用洗洁精为增敏、增溶剂试,以金试剂为显色剂,拟定了吸光光度法测定了人发中微量铜的方法,方法简便快速,准确度高,人发中常见离子不干扰铜的测定。     

铜存在下以硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁

汞盐-重铬酸钾滴定法测定铁为经典方法,操作简便,结果可靠。但需用剧毒试剂汞盐,造成环境污染。因此,为实现无汞测铁,前人做了不少工作,但是,由于不能避免铜的干扰需预先分离。近年也有在含铜溶液中不需分离直接测定铁的报导,但用于批量样品的日常分析尚有困难。七十年代以来,硼氢化钾(钠)还原剂已广泛用于分析化学领域,也曾用它作还原剂测定铁,但铜含量大于0.02毫克仍需分离。本文试验研究了以硼氢化钾(钠)作为还原剂,     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷、铅和镉

铜精矿是国家重要资源性商品,砷、铅和镉属于铜精矿产品中的有害元素,国家质量监督检验检疫总局、商务部、国家环保总局联合发布的第49号公告,以及国家强制性标准GB 20424—2006规定了铜精矿产品中所含有害元素的限量。目前,砷、铅和镉等元素的分析通常采用火焰原子吸收光谱法、滴定法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等,上     

以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银

镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×10~4,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×10~4)和绕丹宁法(ε=2.0×10~4)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组     

单一试剂光度法测定血清铜

建立了一种非离子型表面活性剂吐温 80 (Tween 80 )及聚乙二醇辛基苯基醚 (OP)存在下 ,用 2 ( 3 ,5 二溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基酚 ( 3 ,5 diBr DMPAP)作显色剂直接光度法测定血清铜含量的新方法。用该法测定血清铜 ,显色络合物最大吸收波长为 5 74nm ,线性范围达 63 0μmol·L- 1,表观摩尔吸光系数为 6 91× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1。回收率为 97 2 %～ 1 0 1 5 % ,批内和批间变异系数 (CV)分别为 2 7%与 3 8% ,与原子吸收分光光度法比较相关性良好 ,y =0 98x +0 43 ,r=0 9993 ,P >0 0 5 ,42例健康人血清铜含量为 8 3～ 2 4 9μmol·L- 1( x± 2s)。用该法进行血清铜含量测定 ,准确性和重现性均较好 ,且血清用量少 ,不必去蛋白 ,操作步骤简化 ,具有试剂单一稳定 ,操作简便快速 ,结果灵敏可靠等优点 ,适合临床应用。     

合金钢中铜的测定铜试剂分离、硫代硫酸钠容量法

一般合金钢中铜的测定,在我国采用比色法较多。对于含铜量较高的试样,则采用经典的硫代硫酸钠沉淀,硫代硫酸钠滴定碘量法。该方法在操作上要经过灰化,灼烧等,手续繁多,操作中又放出大量硫蒸气,对人体有害。鉴于此种情况,我们研究了铜试剂分离,硫代硫酸钠容量法测定合金钢中高含量铜,并作了系统的条件试验。该方法优点是操作简单,不经     

银、铜及其合金中镍的测定

α-吡啶偶氮的卤代衍生物用于许多金属离子的光度分析已获得良好的结果,其优点是灵敏度高,干扰离子易掩蔽,特别是允许各种氨羧络合剂存在,这给掩蔽各种干扰离子带来了极大方便。在前人工作基础上,采用5-Br-PADAP光度法对纯银、纯铜及其合金中微量元素的测定进行了实验,采用硫     

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。     

朱砂中汞的快速测定—铜试剂法

汞的容量测定,以往常用硫氰化钾法,分析一个试样需要2个小时,特别是氯离子的干扰严重,滴定终点不易辩识。本文采用钢试剂(二乙氨基硫代甲酸钠)测定朱砂中的汞,是用逆王水分解试样,以酒石酸隐蔽铁,在碱性溶液中以铜作指示剂,用铜试剂滴定至生成黄色络合物为终点,10分钟可完成。经过多年生产实践考验,证明本方法简便、快速、重现性好,消除了氯离子的干扰,远较硫氰化钾法优越。     

电位滴定法测定铜精矿中氯

提出了用氧化锌-无水碳酸钠混合熔剂与铜精矿样品在高温焙烧,分离大量的基体元素,用沸水浸取烧结物,在丙酮-水混合溶剂中用硝酸银电位滴定测定其中的氯含量。方法重现性好,适应性强,可准确测定铜精矿中的氯。     

新试剂HABST分光光度法测定铜

硫脲类试剂因含有Ｓ ,Ｎ配位原子而可与无机离子形成配合物 ,近年来已被用于定性分析和定量测定。对氨基苯磺酸钠类硫脲因其良好的水溶性而避免了以往测铜试剂需有机相中进行的繁琐处理。Ｎ 庚基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲(ＨＡＢＳＴ) [1 ] 是继Ｎ 烯丙基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (ＡＳＡＴＵ) [2 ] 后又合成的一种水溶性光度试剂 ,通过初步研究 ,发现它与Ａｇ+、Ｃｕ2 +有特征性反应。在此基础上 ,对其与铜的显色反应作进一步研究 ,探讨了ＨＡＢＳＴ分光光度法测定铜的最佳条件 ,在ｐＨ4.5～ 6.0的ＨＡｃ ＮａＡｃ缓冲溶液中 ,Ｃ…     

X射线荧光光谱法同时测定铜烟灰中铜铅锌铁硫砷

本文建立了X射线荧光法同时测定铜烟灰中铜、铅、锌、铁、硫、砷。为了克服基体效应,对某些元素采取了铑靶Ka线康普顿散射强度比值法和数学校正法联合校正,成功地克服了基体的影响。为防止烟灰中易挥发物质对分析晶体等的腐蚀作用,在试样表面上,覆盖一层迈勒(Mayler)膜,获得了满意的结果。方法准确度和精密度都较化学法优越。