铕—敌鼠—DL—组氨酸—十六烷基三甲基溴化铵荧光体系及其应用

研究了铕－敌鼠－ＤＬ－组氨酸－ＣＴＭＡＢ荧光体系的荧光特性，测定了体系的影响因素和测定敌鼠的实验方法，体系的激发和发射波长分别为３３０ｎｍ和６１２ｎｍ，各组分的最佳浓度分别为１．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，ＤＬ－组氨酸，１．０×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＴＭＡＢ１．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ为９．０，在此条件下，敌鼠浓度在６．０×１０＾－７～９．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内同体系的荧光强度成线性     

导数示波极谱法测定废水中微量对硝基乙苯

研究了导数示波极谱法测定废水中微量对硝基乙苯。在０．０１５ｍｏｌ·Ｌ－１乙二胺０．０１０ｍｏｌ·Ｌ－１ＥＤＴＡ底液中，对硝基乙苯产生一灵敏的二阶导数极谱峰，峰电位为－０．５４Ｖ（ｖｓＳＥＣ）。对硝基乙苯浓度在１．００×１０－７～７．００×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内，浓度与峰电流成线性关系。检测限为１．００×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１。该法用于氯霉素药厂废水中对硝基乙苯的测定，取得满意的结果。     

槲皮素荧光光度测定法的研究

本详细研究了表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下，槲皮素与锆形成三元荧光光胶束配的条件，并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在０．９ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，槲皮素与锆（Ⅳ），ＳＬＳ形成１：４：４的黄绿色荧光配合物，激发波长４３２。１ｎｍ，发射波长５０１。３ｎｍ，线性范围为０．３０×１０－６－１．１１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，检测限为３．７９×１０－７ｍｏｌ／ Ｌ。所拟方法用于芦丁酸水解产物的测定及槐花中回收率的     

Nafion修饰金膜玻碳电极溶出伏安法测定痕量Se（Ⅳ）的研究

提出了Ｎａｆｉｏｎ修饰膜玻碳电极测定痕量硒的新方法。在０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１硫酸和０．０１．Ｌ＾－１硝酸钠的介质中，Ｓｅ（Ⅳ）浓度在５．０＊１０＾－１０－２．５＊１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围与二次导数峰电流呈良好线性关系，测定下限为５．０＊１０＾－１０ｍｏｌ．Ｌ＾－１。     

5—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—2,4—二氨基甲苯与钌的显色反应及其应用

报道以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ＿作为测定钌的分光光度法。在４０％乙醇存在下ＰＨ４．０－６．５乙酸－乙酸钠缓冲溶液中５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ与Ｒｕ（Ⅱ）形成稳定的红色络合物。该络合物的无机酸作用下，可转变为另一型人有较高吸收特性的络合物，适宜酸度范围分别为０．１２－２．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，０．１２－１．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４，０．１２－１．０ｍｏｌ／Ｌ     

高锰酸钾—抗坏血酸化学发光体系测定抗坏血酸

本文研究了高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系，建立了测定抗坏血酸的化学发光分析新方法，线性响应的浓度范围为５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ～４．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检出限为３．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，对２．５×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸进行１０次平行测定，相对标准偏差为１．６％，考察了２２种物质的干扰情况。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量测定，结果令人满意。     

用亚硝基R盐螯合树脂分离富集催化极谱法测定矿石中的铱

本文研究了利用亚硝基Ｒ盐螯合形成的树脂，分离富集试液中痕量贵金属元素铱的实验条件。并利用ＪＰ－１型示波极谱仪，在１．５０ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ碘化钾＋碲（ρ（Ｂ）＝０．４ｍｇ／Ｌ）的混合底液中，对铱进行极谱催化波测定。在示波极谱仪上峰电位约－０．５５Ｖ（银汞齐为参比电极），可测定试液中５．０×１．０     

镓—茜素紫极谱络合吸附波的研究

在含有０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ５．６）、０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ和１．５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ茜素紫的溶液中，镓（Ⅲ）－茜素紫络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波，峰电位在－１．１１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与镓（Ⅲ）浓度在２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明，峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的中心离子和配位体同时还原而产生的。方法已应用于铝合金中镓的测定，结果     

锑—铜—茜素络合剂体系极谱行为的研究

在１．０ｍｏｌ／Ｌ甲酸－甲酸钠－０．０３ｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾混合底液（ｐＨ３．５）中，锑－茜素络合剂（ＡＬＣ）络合物在单扫示波极谱上于一０．５３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一极谱波，加入１．６×１０＾－３ｍｏｌ／ＬＣｕ（Ⅱ）后，灵敏度有较大提高，峰电流与锑浓度在２．０×１０＾－８～３．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限达１．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，研究了电极反应机理，方法应用于铜合金     

铟（Ⅲ）—2—硫基苯骈噻唑—7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸三元络合物吸附波研究

在ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质（ｐＨ２．５）中，用单扫示波极谱法可获得高灵敏的Ｉｎ（Ⅲ）－２－巯基苯骈噻唑（ＭＢＴ）－７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｆｅｒｒｏｎ）三元络合物吸附波，峰电位在一－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与铟浓度在７．０×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ～８．８×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ之间呈线性关系，检出限可达３．０×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ，测得电活性络合物的组成为Ｉｎ（Ⅲ）：ＭＢＴ：１∶１∶     

M3NS3, die ersten Nitridsulfide der Lanthanide (M = La?Nd,Sm)

M₃NS₃, the First Nitride Sulfides of the Lanthanides (M = La? Nd, Sm) . The oxidation of the “light” lanthanides (M = La? Nd, Sm) with equimolar amounts of sulfur in the presence of NaN₃ as nitrogen source results in the formation of the first lanthanide nitride sulfides: M₃NS₃ (evacuated silica vessels, some NaCl as flux, 850°C, 7 d). NaCl is afterwards removed from the not moisture sensitive crude product (faint- or orange-yellow to amber-co- loured transparent needles, oftenly intergrown to feltlike bunches) upon rinsing with water. The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the example of Sm₃NS₃ (orthorhombic, Pnma (no. 62), a = 1 201.18(7), b = 394.32(3), c = 1 285.27(6) pm, Z = 4, R = 0.027, R_w = 0.024), and M₃NS₃ (M = La? Nd) proved to be isostructural from Guinier powder data. There are three crystallographically different M³⁺ cations in six- (1 X) and sevenfold (2 X) coordination of the N^3? and S^2? anions. [(N^3?)(M³⁺)₄] tetrahedra connected via two corners forming linear chains [N(M1)_1/1(M2)_1/1(M3)_2/2] ⁶⁺ build up the main structural feature. Arranged in the manner of a closest packing of rods, they are held together by three crystallographically different S^2? which take care for charge neutrality and three-dimensional interconnection.     

Dy3+在Ba3La(BO3)3 中的光致发光

研究了Ba3La(BO3)3 基质中Dy3 的光致发光特性; 探讨了RE3 的电荷半径比(z/r)和Ce3 , Dy3 含量对Dy3 发光强度及发光颜色的影响; 分析了Ba3La(BO3)3 中Ce3 对Dy3 发光的敏化作用; 确定了Dy3 的 4F9/2→6H15/2及4F9/2→6H13/2跃迁发射的浓度猝灭机制均为电偶极-电四极相互作用.     

GdF3∶Er3+，Yb3+的合成和上转换发光特性

采用水热法制备了Er3 离子浓度为3%,yb3 离子浓度分别为10%,20%的GdF3:Er3 ,Yb3 .XRD结果表明:合成的样品均为正交结构的GdF3,Cd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品的晶粒尺寸分别为28和26 nm.研究了980 nm红外光激发的上转换发射光谱.结果表明:红光和绿光发射分别来自于Er3 离子的2H11/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁.样品的绿光发射强度较红光发射强.但绿光和红光发射的相对强度比例与Yb3 离子浓度有关.对Gd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品中可能的上转换发光机制进行了讨论.     

3-Acylaminopyrazole derivatives via a regioselectively N-protected 3-nitropyrazole

A simple procedure for the selective protection of the endocyclic 1-N of 3-aminopyrazoles as tert-butoxycarbamate (Boc) in good yield is described. A 3-nitropyrazole derivative represents the key intermediate with the nitro substituent determining the regiochemistry of the obtained protected compound. Subsequent acylation at the exocyclic amino group gave rise, after Boc removal, to a series of 3-acylaminopyrazoles in high yields and purities.     

用硫代米蚩酮光度法测定微量卤酸根离子的研究

在不同浓度盐酸溶液中,ＣｌＯ－３、ＢｒＯ－３、ＩＯ－３可分别与硫代米蚩酮、ＮＨ４ＳＣＮ形成蓝色配合物,λｍａｘ为６２０ｎｍ。卤酸根测定的线性范围ＩＯ－３为０～３．０μｇ／１０ｍＬ、ＣｌＯ－３、ＢｒＯ－３为０～４．０μｇ／１０ｍＬ。摩尔吸光系数分别为εＣｌＯ－３＝７．６７×１０４、εＢｒＯ－３＝９．９４×１０４、εＩＯ－３＝１．４５×１０５。本法灵敏、选择性好、操作简便,已用于化学试剂中卤酸根的测定。     

白光LED用荧光材料Ba3 Gd( BO3 )3:Eu3+的发光性能研究

用高温固相反应法制备了稀土离子Eu3+ 掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd(BO3)3发光材料, 通过X射线衍射 (XRD) 、荧光光谱和扫描电镜 (SEM) 等测试手段对Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究. XRD结果表明, 在1000 ℃时可得到Ba3Gd(BO3)3 纯相. 扫描电镜照片显示颗粒基本为球形, 粒径约为200～400 nm. 发光光谱测试表明, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+荧光粉在近紫外区(UV) (396 nm)和蓝光区(466 nm)可以被有效地激发, 分别用255和396 nm的紫外光激发样品时, 以Eu3+ 的 5D0-7F2 (611和616 nm) 超灵敏跃迁为主要发射峰. 当Eu3+的掺杂浓度为10%(摩尔分数)时, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 在611和616 nm处的发光强度最大. 因此, 这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.     

KMgF3:Ce3+,Tb3+纳米粒子中Ce3+→Tb3+的发光及能量传递

利用微乳液方法,合成了铈、铽共掺杂的氟镁钾纳米粒子,研究了体系中Ce3+→Tb3+的发光特性以及它们之间的相互作用,结果表明KMgF3:Ce3+Tb3+纳米粒子中存在Ce3+→Tb3+的能量传递过程,即Ce3+可以将吸收的能量直接传递给Tb3+离子,使得Tb3+的绿色发光强度大为增加.     

R—ReO3的构型和电子结构的密度泛函研究

在X3LYP /6-311+G(2d,p)的水平下系统地研究了一系列高价有机铼氧化物(R—ReO3·Ln)的几何构型和电子结构. 研究结果表明, 用X3LYP方法预测的几何结构与实验值符合得很好, 键长的误差一般小于0.001 nm, 而键角的误差小于1°. 同时发现不同配位类型的R基和L配体显著影响铼氧化合物的酸性以及Re—O键能. 应用NBO分析和前线轨道理论可以合理地阐明配体调变的实质.     

243～263nm CH3COCH3 的多光子电离研究

在243～263 nm紫外光波段通过质量选择光电离激发谱研究了丙酮（CH3COCH3）的光化学反应通道。分析母体离子CH3COCH3+和碎片离子CH3CO+ 、 CH3+的光电离激发谱和质谱峰宽可以知道: 此光波段丙酮分子的光化学反应主要包括了丙酮分子经由(S1,T1)中间态产生母体离子的（1+1）双光子电离通道,母体离子进一步解离产生碎片离子CH3+的“光电离-光解离”通道和丙酮分子经由(S1,T1)中间态解离成中性自由基碎片CH3CO后再进一步被双光子电离的“光解离-光电离”通道。由母体离子光电离激发谱双光子阈值波长（255.67 nm）给出的丙酮电离势（IP）为（9.696±0.004）eV。     

马钱子碱分子结构和振动光谱的密度泛函理论研究

用密度泛函理论B3LYP/6-31G*方法对天然药材马钱子中的生物碱马钱子碱的几何构型进行了优化,得到马钱子碱分子的平衡结构参数,并同实验结构进行了比较.计算了上述分子在平衡构型下的振动谐力场和振动基频.针对不同的振动模式,提出了相应的校正因子,并据此对计算频率进行了校正.理论计算和实验测定频率的平均误差为19.0cm-1.根据DFT计算的振动模式和IR光谱强度值对目标分子的实验振动基频进行了完善的和合理的指认和解释.