流动注射在线离子交换预富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量碲的研究

研究了流动注射在线离子交换预富集及在线氢化物发生法与原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离子交换流路系统。在采样频率为３０次／ｈ下，灵敏度较常规流动注射氢化物发生原子荧光光谱法提高１１倍。应用于环境水样中痕量碲的分析，获得了满意的结果。     

流动注射氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中铅

土壤中铅的测定,以往多用石黑炉[1]或氢化物发生[2]原子吸收光谱法,本文通过试验表明,应用流动注射氢化物发生原子荧光光谱法测定,使方法更为简便、快速,结果准确可靠.     

碱性体系在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定痕量铋

提出了一种碱性体系在线氢化物发生－原子荧光光谱法测定痕量铋的分析方法。设计了在线氢化物发生系统流路及操作程序，研究了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件。方法操作简便快速，能有效地消除过渡元素的严重化学干扰。应用于黄铜标样中痕量铋的直接测定，获得满意结果。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定天然水中痕量镉

基于编结反应器,提出了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量镉含量的方法。样品与氨水-氯化铵缓冲溶液在线混合,产生的沉淀收集到编结反应器内壁,引入空气除去编结反应器内残留的溶液,泵入盐酸(3+97)溶液溶解沉淀,与硼氢化钾合并后用原子荧光光谱仪测定。在优化的试验条件下,当样品消耗15.6mL时,富集倍数为14倍,方法检出限(3S/N)为2.9ng.L-1,相对标准偏差(n=11)为3.4%。方法用于国家标准物质和天然水样中痕量镉的测定,测定值与标准值相符,天然水样的回收率在91.5%～107.5%之间。     

流动注射在线萃取非水介质氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量锑

提出了一种流动注射在线萃取非水介质氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量锑的新方法。在HCl介质中将Sb（Ⅲ）用流动注射在线萃取在磷酸三丁酯（TBP）中，与冰乙酸混合，再与溶解在N，N－二甲基甲酰胺（DMF）中的NaBH4混合、并反应，在有机相中产生SbH3，导入石英炉中进行原子荧光测定。方法检出限和精密度分别为0．54ng/mL和4．9％，分析结果与标准物质推荐值相吻合。     

流动注射—氢化物发生双道原子荧光仪同时测定水样中砷和锑

提出一种流动注射－氢化物发生双道原子荧光同时测定水样中痕量砷和锑的新方法,砷和锑的标准曲线范围为0－40ug.L^-1相对标准偏差小于5％,回收率为90－107％,检出限为0．025ug.L^-1。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。     

流动注射-氢化物发生-ICP-光谱法测定痕量砷

本文提出了一个简便、灵敏的流动注射-氢化物发生光谱法(FIA-HG-ICP-AES)分析系统,并对测定神的工作参数进行了优化。应用本法测定了食盐和碱式氯化铝实际样品中的痕量砷,方法的检出限为0.0052μg/ml,RSD为1.48%(C=2μg/ml,n=10),回收率>95%。本法简便、快速、灵敏、准确。     

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的痕量镉

研究了断续流动-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中痕量镉的适宜条件,试验了镉信号增强剂、酸介质及酸度和还原剂对测定的影响。在最佳测定条件下,镉的线性范围为0．1—100μg／L,检出限为0．0280μg／L。样品分析结果的相对标准偏差可达2．0％(n=9),加标回收率为90．6％～108．6％．     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定绞股蓝中痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药绞股蓝中痕量铋的适宜条件,试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下,铋的线性范围为0.1~200μg.L-1,检出限为0.095μg.L-1。样品分析结果的相对标准偏差为4.28%(n=6),加标平均回收率为99.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的痕量铋

本文报道了采用氢化物-原子荧光法测定中草药中的痕量铋。试验了酸介质和还原剂用量对测定铋的影响,考察了共存金属离子的干扰。在最佳测定条件下,方法检出限为0.1μg/L,线性范围为0.1~200μg/L,加标回收率为91.0%~104.2%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定头发中的镉

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了头发中微量镉。样品用硝酸-高氯酸消化,用30 g/L的硼氢化钾作还原剂,在0.11 mol/L的硫酸介质中测定,方法的检出限为0.08 ng/mL,方法的精密度为1.21%,回收率为96%~110%。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。     

中药成药中As、Pb的流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准偏差分别为1.1 %和0.48 % (As75.7μg·L-1 ,Pb100μg·L-1 ,n=12) ;方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点 ,可用于中药成药中微量As和Pb的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲

研究了用氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲。试验了氢化物发生的最佳条件、酸度和还原剂加入量以及在断续流动条件下镍、钴的干扰 ,并采用柠檬酸对其干扰进行抑制。提出了一个直接快速和准确测定镍基高温合金中硒和碲的分析方法 ,硒和碲的测量下限可达 5× 1 0 -5%。     

流动注射在线柱预富集—电感耦合等离子体原子发射光谱测定痕量…

本文报道了流动注射在线柱预富集ＩＣＰ光谱测定痕量金属的方法，以ｍｅｓｏ－四（４－磺基苯）卟啉为柱前衍生试剂，硅胶作固定相和盐酸作洗脱液，对痕量金属离子Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｃｄ进行在线预富集检测。在给定实验条件下，方法的富集倍数为９．３～１１．３，检出限和测定的相对标准偏差（ｎ＝６）分别在０．３２～２６．８ｎｇ／ｍｌ和１．３％～３．０％范围内。方法用于小牛肝和西红柿叶样品分析，结果与参考值     

流动注射氢化物发生双道原子荧光同时测定水中汞和硒

环境水样中汞和硒的测定,文献提出汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和双硫腙比色法,而硒为原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。本文用双道原子荧光光谱仪同时测定水中汞和硒,方法更为简便快速,准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定白酒中的痕量铅

建立氢化物发生-原子荧光光度法测定白酒中痕量铅的方法.对测定铅的影响因素进行分析和研究,优化了仪器的最佳工作参数,确定了最适宜的分析条件.铅标准溶液浓度在0～20.0μg/L范围内,标准曲线具有良好的线性,铅的检出限为1μg/L,回收率为94.0%～108.0%,相对标准偏差为3.28%～4.03%(n=11).     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定氧化钴中痕量铅

样品经HCl消解,加入硫氰酸钾 草酸 邻菲啰啉混合液抑制大量钴的干扰,在K3Fe(CN)6氧化体系下,实现了无需分离大量钴直接进行氧化钴中痕量铅的氢化物-原子荧光光谱法测定.回收率为91%～107%,检出限为0.56μg/L,线性范围0～80μg/L.用该方法分析氧化钴样品中的Pb,方法简便,结果准确,应用前景良好.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋。考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度等因素对测定结果的的影响,并优化了测定条件,研究了钢铁材料中常见元素对铋测定的影响。结果表明,用硫脲和抗坏血酸作抑制剂可以消除大量元素的干扰。铋浓度在0～100ng/mL与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.187ng/g。对20ng/mL的铋标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为2.5%。用该方法对国家标准钢样品进行了测定,测定结果与标准值相符合。