聚三氟氯乙烯化学改进剂在电热蒸发(ETV)-ICP-AES直接测定生物试样中微量钛的应用

本文首次提出以聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）为化学改进剂，应用于悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中微量钛。实验采用５％ＰＴＦＣＥ，促进Ｔｉ的蒸发。方法的绝对检出限为２ｐｇ（按５σ计），ＲＳＤ为２．６％（ｎ＝５）。该法用于直接测定ＧＢＷ０８５０５茶叶粉末样品中的Ｔｉ，结果与参考值吻合，回收率为９７．３～１０５．４％。     

悬浮体进样／氟化电热蒸发（ETV）／ICP—AES直接测定二氧化钛 …

以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）悬浮体为氟化剂,肖体制样／氟化辅助电热蒸发（ＥＴＶ）／ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定ＴｉＯ２陶瓷粉末中痕量杂质钇考察了影响基体和等测元素的蒸发过程的各种因素,对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为,实现了基体和待测元素的预分离,显著降低了基体效应。本法的检出限为０．２６μｇ／Ｌ。相对偏差为３．８％（ｎ＝５,ｃ＝０．５ｍｇ／Ｌ）。     

氟化电热蒸发—ICP—AES直接测定生物试样中痕量镧

采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中的难熔稀土元素Ｌａ，研究了粒度效应和Ｌａ的氟化蒸发行为。在优化实验条件下，方法的检出限为２．０ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为４．５％。该方法简便、灵敏，无需进行化学前处理，可用于固体生物试样的直接分析，分析结果与参考值吻合。     

Ni—Mo—PTFE复合电极的制备及其对甲醇电氧化的催化性能

在０．２２ｍｏｌ／Ｌ硫酸镍，０．０６ｍｏｌ／Ｌ钼酸钠，０．３ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸钠，３０ｇ／ＬＰＴＦＥ乳液，０．１ｇ／ＬＦＣ－４００表面活性剂的电解液（ｐＨ＝９）中，于温度４５℃，通以１０ｍＡ／ｃｍ２的电流，在纯Ｃｕ片上沉积出Ｎｉ－Ｍｏ－ＰＴＦＥ复合沉积层，ＸＲＤ、ＸＰＳ表征结果表明，该复合沉积层属立方晶系，其点阵型式为面心点阵Ｆ，晶胞参数ａ为０．３５７３ｎｍ，镍钼合金为固溶体结构，其（１１１）织构度ＴＣ（１１１）为６８％，表明该沉积层呈（１１１）择优取向．沉积层表面的氟以（ＣＦ２）ｎ的形式存在，ＳＥＭ观察结果表明沉积层含有ＰＴＦＥ时表面的粗糙度增大．镍－钼－ＰＴＦＥ复合电沉积过程经历吸附态物种氢氧化镍和钼的氧化物，它们继续捕获电子被还原为镍钼合金，ＰＴＦＥ粒子以包埋的形式沉积于镀层中．循环伏安结果表明该复合电极在ＮａＯＨ溶液中对甲醇的电氧化具有催化活性．     

氟化电热蒸发（ETV）—ICP—AES直接测定生物试样中不同挥发性元素…

本文以聚四氟乙烯（ＰＴＥＥ）悬浮体为氟化剂，对悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物试样中不同挥发性元素钼、铜和镉的蒸发行为，影响因素及分析性能进行了比较研究，得出了相应的规律性。在选定实验条件下，本法测定Ｍｏ，Ｃｕ和Ｃｄ的检出限分别为０．４３、４．２和１４１ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ分别为３．８％、４．２％和２．２％。提出的方法已应用于ＣＲＭ２８１生物标样分析，结果与参考值吻合。     

Ce2O—TiO2／SiO2的制备及除氟性能研究

以ＳｉＯ２为基质，ＣｅＯ２ＴｉＯ２为包覆物质，采用溶胶凝胶法制备ＣｅＯ２ＴｉＯ２／ＳｉＯ２表面复合物，并对所制复合物进行除氟测试。用扫描电镜（ＳＥＭ）观察表面形貌，讨论实验环境、试剂用量等因素对ＣｅＯ２ＴｉＯ２／ＳｉＯ２制备及除氟性能的影响，结果表明：ｎＴｉ（ＯＣ４Ｈ９）４／ｎＣｅＣｌ３·７Ｈ２Ｏ＝１、ｎＣＨ３ＣＯＯＨ／ｎＴｉ（ＯＣ４Ｈ９）４＝４５、ｎＣ３Ｈ８Ｏ３／ｎＴｉ（Ｏ４Ｈ９）４＝０３、ＲＨ＝９５％，热处理温度１１０℃时，所制ＣｅＯ２ＴｉＯ２／ＳｉＯ２对Ｆ－的吸附容量（ｑ）为２１４ｍｇ／ｇ，去除率（Ｅ）为８５６％。     

氟化电热蒸发－等离子体原子发射光谱直接测定生物试样中铜的研究

本文采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样，ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物固体粉末试样中的中等挥发性元素铜。详细研究了试样粒度对分析信号强度的影响，考察了铜在该技术中的蒸发行为以及影响氟化蒸发的主要因素，在优化的实验条件下，本法测定铜的检出限为４２ｐｇ，相对标准偏差为４．５％（ｎ＝１０，Ｃｕ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），本法简单、快速、所得结果与参考值吻合很好。     

电热蒸发—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不同挥发性元素时含…

本文探讨了电热蒸发－电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定不同挥发性元素Ｔｉ、Ｎｉ和Ｐｂ时含氟基体改进剂的改进作用。发现聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）是所试验的含氟试剂是最理想的基体改进剂。与无基体改进剂的情形相比，采用ＰＴＦＥ作基体改进剂可使难烷元素Ｔｉ和中等挥发元素Ｎｉ的检出了奶分别改善３５０和８倍，但对易挥发元素Ｐｂ则无明显的影响。这表明，以ＰＴＦＥ为基体改进剂ＥＴＶ－ＩＣＰ－     

番红花红T—靛红为指示剂滴定钛及钛铁的连续滴定

１引言在盐酸－硫酸－磷酸介质中，用铝粒将Ｔｉ（Ⅳ）和Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｔｉ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅱ），以番红花红Ｔ－靛红为指示剂用硫酸铈滴定Ｔｉ（Ⅲ）可获得敏锐的等摩尔终点。加入二苯胺磺酸钠指示剂可继续滴定Ｆｅ（Ⅱ）而实现钛、铁连续测定。由于该氧化－还原体系中含有大量磷酸，因此在滴定钛（Ⅲ）时允行一定量的的钨、钒、锡存在，此法可用于钛矿物中钛铁联测以及钒钛磁铁矿和金红石中钛量的准确测定。２实验部分２．１主要试剂１．０ｇ／ＬＴｉＯ２标准溶液（１０％Ｈ２ＳＯ４介质）；５．０ｇ／ＬＦｅ２Ｏ３。标准溶液（２０％Ｈ…     

氟化电热蒸发－ICP－AES直接测定生物试样中痕量镧

采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中的难熔稀土元素Ｌａ，研究了粒度效应和Ｌａ的氟化蒸发行为。在优化实验条件下，方法的检出限为２．０ｎｇ／同ｍＬ，相对标准偏差为４．５％。该方法简便、灵敏，无需进行化学前处理，可用于固体生物试样的直接分析，分析结果与参考值吻合。     

C60／TiO2杂化材料的合成与表征

本论文采用３－氨内基三氧基硅烷（ＡＰＴＥＳ）作偶联剂，通过单电子转移过程使用ＡＰＴＥＳ的氨基与Ｃ６０反应，再通过ＡＰＴＥＳ的三乙氧基硅基团与钛酸正丁酯一起水解缩合，成功地将Ｃ６０引入ＴｉＯ２网络，制得均匀透明的棕黄色直径为２０ｍｍ的整志固体。证明了Ｃ６０同ＴｉＯ２网络间是以共价键结合的；并用紫外－可见光光谱研究了杂化材料的透明度。     

磷酸三丁酯色层分离—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定U3Si2

本法对Ｕ３Ｓｉ中２２个微量杂质元素的测定，进行了较系统的实验研究，取样１００ｍｇ时，Ａｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ和Ｚｒ的测定范围５μｇ／ｇ－８００μｇ／ｇ，回收率为９４％－１０５％，ＲＳＤ（ｎ＝８）０．４％－１．２％。     

超大孔Fe和V－Ti分子筛的合成

水热法合成了具有超大孔ＭＣＭ－４１分子筛结构的含Ｐｅ和Ｖ－Ｔｉ分子筛，通过ＸＲＤ、骨架ＩＲ、ＥＳＲ、￣（２９）ＳｉＭＡＳＮＭＲ、紫外漫反射等测试表征证实，Ｆｅ原子在ＦｅＭＣＭ－４１分子筛骨架上，Ｖ和Ｔｉ同时进入Ｖ－ＴｉＭＣＭ－４１分子筛骨架。ＦｅＭＣＭ－４１的骨架红外谱除Ｆｅ分子筛的特征吸收峰６６０ｃｍ￣（－１）外，还显示９６０ｃｍ￣（－１）峰，ＥＳＲ谱出现高对称八面体环境Ｆｅ（Ⅲ）信号（ｇ＝２．０）和扭曲四面体环境Ｆｅ（Ⅲ）信号（ｇ＝４．２），而Ｖ－ＴｉＭＣＭ－４１的骨架红外９６０ｃｍ￣（－１）峰强度分别随分子筛中钛或钒的含量线性增强。约在ｇ＝１．９８处出现的超精细结构ＥＳＲ信号表明Ｖ以分散的不流动的Ｖ￣（４＋）形式存在，化学分析结果表明骨架上Ｔｉ和Ｖ原子相互间不排斥。     

FETV—ICP—AES中选择挥发直接测定高纯氧化钇中痕量钛

基于氟化电热蒸发过程中发生的元素选择挥发，提出了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）沮体为氟化剂的ＦＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定高纯氧化钇国痕量钛的新方法。研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为；考察了影响待测元素钛蒸发过程的各种因素。在优化实验条件下，方法的检出奶为１．０ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．３％。本法简便、灵敏、无需进行化学前处理，可用于高纯固体粉末试样中以南钛的直接测定，试样分析回收率大于９６％。     

氟化电热蒸发（ETV）－ICP－AES直接测定生物试样中不同挥发性元素的比较研究

本文以聚四氟乙烯（ＰＴＥＥ）悬浮体为氟化剂，对悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物试样中不同挥发性元素锡、铜和镉的蒸发行为，影响因素及分析性能进行了比较研究，得出了相应的规律性。在选定实验条件下，本法测定ＭＯ，Ｃｕ和Ｃｄ的检出限分别为０．４３、４．２和１４１ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ分别为３．８％、４．２％和２．２％。提出的方法已应用于ＣＲＭ２８１生物标样分析，结果与参考值吻合。     

接枝共聚物氯化聚乙烯—苯乙烯对聚苯乙烯的共混改性

用氯化聚乙烯接枝苯乙烯共聚物（ＣＰＥ－ｇ－Ｓｔ）和氯化聚乙烯（ＣＰＥ）对聚苯乙烯（ＰＳ）进行共混改性。当ＣＰＥ含量为２５％时，用ＣＰＥ－ｇＳｔ改性的共混物的冲击强度为１８．５ｋＪ．ｍ＾－＾２，是用ＣＰＥ改性的共混物冲击强度的２．１倍；其拉伸强度不低于３４ＭＰａ。     

茂金属催化剂催化苯乙烯间规聚合 Ⅰ.Cp Ti(CH_2SiMe_3)_3/B(C_6F_5)_3催化体系

考察了新型催化剂Ｃｐ＊Ｔｉ（ＣＨ２ＳｉＭｅ３）３／Ｂ（Ｃ６Ｆ５）３催化苯乙烯间规聚合的性能．结果表明，Ｃｐ＊Ｔｉ（ＣＨ２ＳｉＭｅ３）３与Ｂ（Ｃ６Ｆ５）３等摩尔混合可形成高活性的催化剂，催化活性高达（０．７～１．３７）×１０７ｇ／（ｍｏｌ２·ｈ），聚苯乙烯的间规度为９５％以上．Ｂ（Ｃ６Ｆ５）３／Ｔｉ摩尔比不等于１时，其催化活性和间规立构选择性都明显降低．Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３的加入不仅显著提高催化活性和间规立构选择性，而且还提高了间规聚苯乙烯的相对分子量．最佳聚合温度为３４３Ｋ．在ｃ（Ｓｔ）＝０．４４～６．５６ｍｏｌ／Ｌ范围内，苯乙烯聚合速率对苯乙烯单体呈一级反应，苯乙烯转化率和间规聚苯乙烯的相对分子量随反应时间的增加而提高．     

Ti（Ⅳ）—F^——邻硝基苯基荧光酮—氯化十六烷基吡啶四元体系显色反应…

本较详细研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｔｉ（Ⅳ）－Ｆ＾－－ｏ－ＮＰＦ－ＣＰＣ体系水相光度法测定痕量钛的新方法。四元体系的最大吸收峰在５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为２．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１，Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为２．２８×１０＾－＾４μｇＴｉ／ｃｍ＾２。钛含量在０－４μｇ／２５ｍＬ范围内遵宁比尔定律。方法用于土壤，粮食，牧草，蔬菜和中草药中钛的测定，结果满意。     

LaCl3—SrCl2—MgCl2三元体系相图

本文借助于ＤＴＡ和Ｘ射线结构分析测定了ＬａＣｌ３－ＳｒＣｌ２－ＭｇＣｌ２三元体系相图，发现它属简单低共熔型，体系内有对应于ＬａＣｌ３，ＳｒＣｌ２和ＭｇＣｌ２的３个液相面、３条２次结晶线和１个三元低共熔点Ｅ（１５．０ｗｔ％ＬａＣｌ３，４９．５ｗｔ％ＳｒＣｌ２，３５．５ｗｔ％ＭｇＣｌ２；５４５℃），并且在固相下有一个不稳定的化合物生成，在约５００℃时分解。     

OZONOLYSIS OF 4－ISOPROPYLIDENEPENTACYCLO（5．4．0．0~（2，6）．0~（3，10）．0~（5，9））UNDECANE－8，11－DIONE

ＯＺＯＮＯＬＹＳＩＳＯＦ４－ＩＳＯＰＲＯＰＹＬＩＤＥＮＥＰＥＮＴＡＣＹＣＬＯ（５．４．０．０￣（２，６）．０￣（３，１０）．０￣（５，９））ＵＮＤＥＣＡＮＥ－８，１１－ＤＩＯＮＥ￥ＪｉａｎＧｕａｎｇＳＵＮ；ＺｈｕａｎｇＳＵ；ＹｏｎｇＺｈｏｎｇＹＵ（Ｃ...