水和粮食中化学战剂的分析

建立了水和粮食中７种化学战剂沙林、棱曼、塔崩、甲氟膦酸环已酯、Ｓ－（２＝－二惜内基氨乙基）甲基硫直膦酸乙酯（ＶＸ）、俄罗期ＶＸ和芥子气的ＧＣ、璃子选择＿分析方法。染毒水样经二氯甲烷提取,提取液在氮气流下浓缩至１ｍＬ;染毒粮样用蒸馏水提取,提取液离心后过Ｃ１８固相柱,乙腈洗脱,然后用ＧＣ－ＭＳ－ＳＩＭ测定。该法前处理较简便,净化效果好,方法灵敏,适用于军粮、饮水中微量化学战剂的分析。     

气相色谱法测定粮食中微量氰化物

目前国内测定粮食中氰化物多用吡啶-联苯胺和异烟酸-吡唑啉酮两法。前法由于吡啶的恶臭和联苯胺的致癌性已逐渐被淘汰,后法操作条件要求较苛。且两种方法的灵敏度低。因此用比色法很不理想,有必要探求新的测定方法。 本文运用粮食样品预蒸馏-溴化-萃取-ECD检测分析的步骤,成功的分离分析了粮食中微量氰化物。最低检测浓度为0.05mg/kg,在0.05—1.5mg/kg呈线性,回收率在87％—97％之间,变异系数为5.1％。     

高效液相色谱-质谱甄别七种化学战剂相关化合物

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)甄别7种化学战剂相关化合物的分析方法,采用C18柱分离了包括酸性、中性和碱性在内的7种化学战剂相关化合物,选择离子监测法(SIM)测定这7种化合物的检出限在0．01—1mg/L之间。利用HPLC～APCI^ MS测定了4种土壤中的双(2-羟乙基)亚砜,此方法回收率大于93％,相对标准偏差(RSD)小于4％.     

发胶中四氯乙烯的气相色谱分析

发胶中四氯乙烯的气相色谱分析张炳坤，史晓滨，齐力汇，王风鸣（山东省卫生防疫站，济南２５００１４）四氯乙烯可与多种有机溶剂混溶，在发胶的生产中，可能被用作雾化剂。但由于其本身的毒性，会对人体造成伤害。因此在化妆品生产中被列为禁用物质￣［１］。发胶中的四...     

烟草中烟碱的气相色谱分析

对烟草中烟碱分析多采用分光光度法和重量法,这些方法操作繁杂,分析周期长。采用气相色谱法分析,近年来已有不少论文发表。本文对几种固定相进行了比较。选择合适的固定相,可使操作简便、快速,结果准确,用于批量烟草中烟碱的测定省时、省力。     

仲氢的气相色谱分析

氢的每种同位素都有自旋异构体。由于氢分子的两个原子核自旋有平行与反平行两种取向,因此存在正氢(o-H_2)与仲氢(p-H_2)两种异构体。 由于正—仲氢的性能差异甚微,因此用一般色谱法分析是很困难的。有人曾用分子筛或Al_2O_3色谱柱在低温(77°K)下可将正仲氢分离。但其分离性能不稳定,并产生较大的分析误差。后来有人合成了西佛碱     

牛奶中挥发性脂肪酸的气相色谱分析

Eastmall Isoplus是美国密执安州立大学营养生化教授R·M·Cook发明的新的产奶母牛营养添加剂,它是异丁酸、异戊酸、2-甲基丁酸与戊酸的混合盐,可使奶牛的产奶量增加10％而不影响奶牛的健康、代谢、繁殖和牛奶的质量,不干扰消化道内的其它营养物质。我院今年首次在我国开始这项试验。试验前必须测定该添加剂的几种异位酸在牛奶中的残留量,但有关分析方法国内未见报道。我们参考国外的资料,立足于本实验室的条件,经过反复探索研究,建立了一套准确、可靠的分析方法,获得了满意的结果。     

在线气相色谱分析技术的研究进展

在线气相色谱分析技术,是通过在线采样系统将化工工艺物料传送至前处理系统,通过预处理系统将粉尘及腐蚀性化合物等干扰物去除,然后输送到气相色谱仪,经色谱分离、检测并获取关键色谱数据,最后通过数据处理平台进行色谱数据的自动处理、远程发送以及报警联锁等功能的一门多学科交叉分析技术。从应用角度来分类,主要包括3个方面：微反（微反应器）在线气相色谱分析技术、实验室在线气相色谱分析技术和工业色谱分析技术。本文回顾了在线气相色谱技术的发展历程,重点介绍了笔者从业20年的在线气相色谱分析技术研发与应用,以及在线气相色谱分析技术的难点、机遇与挑战,并对国产在线气相色谱分析技术的发展进行了展望。     

Detection of Chemical Warfare Nerve Agents via a Beckmann Fragmentation of Aldoxime

Abstract

A new (E)-pyrene-1-carbaldehyde O-tert-butyldimethylsilyl oxime 3 was synthesized for the detection of chemical warfare nerve agents, O-isopropyl methylphosphonofluoridate (GB) and O-pinacolyl methylphosphonofluoridate (GD). ¹H NMR spectrum showed that the tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) group was deprotected using TBAF and the oximate supernucleophile was made. Upon addition of chemical warfare agents (GB and GD) (50 mol%), the reaction was completely finished within 5 min and also the color change of reaction mixture was observed under a hand-held UV lamp with the naked eye.     

西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析

 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %～ 10 5 .9% ,94.7%～ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%～ 4.9% ,3.7%～5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。     

Monitoring Chemical Warfare Agents: A New Method for the Detection of Methylphosphonic Acid

Methylphosphonic acid (MPA) is the degradation product of many chemical warfare agents. The convenient detection of this substance would aid in field testing to confirm illicit manufacture and use of banned chemical weapons. Efficient functionalization of MPA with an aromatic diazo compound allowed binding by monoclonal antibodies elicited by using an analogous hapten (see scheme). An ELISA assay was rapid, sensitive, and specific.     

含磷毒剂及其降解产物的气相色谱-质谱测定方法研究

研究了用台式气相色谱-质谱仪分析测定含磷毒剂及其降解产物,并对降解产物的衍生化方法及它们的色谱行为进行了研究,总结分析了它们的质谱裂解特点及规律,测定了水样中的含磷毒剂及降解产物。     

Targeting Chemical and Biological Warfare Agents at the Molecular Level

After the September 11 tragedies of 2001, scientists and law‐enforcement agencies have shown increasing concern that terrorist organizations and their “rogue” foreign government‐backers may resort to the use of chemical and/or biological agents against U.S. military or civilian targets. In addition to the right mix of policies, including security measures, intelligence gathering and training for medical personnel on how to recognize symptoms of biochemical warfare agents, the major success in combating terrorism lies in how best to respond to an attack using reliable analytical sensors. The public and regulatory agencies expect sensing methodologies and devices for homeland security to be very reliable. Quality data can only be generated by using analytical sensors that are validated and proven to be under strict design criteria, development and manufacturing controls. Electrochemical devices are ideally suited for obtaining the desired analytical information in a faster, simpler, and cheaper manner compared to traditional (lab‐based) assays and hence for meeting the requirements of decentralized biodefense applications. This articler presents a review of the major trends in monitoring technologies for chemical and biological warfare (CBW) agents. It focuses on research and development of sensors (particularly electrochemical ones), discusses how advances in molecular recognition might be used to design new multimission networked sensors (MULNETS) for homeland security. Decision flow‐charts for choosing particular analytical techniques for CBW agents are presented. Finally, the paths to designing sensors to meet the needs of today's measurement criteria are analyzed.     

毒剂的生化分析技术

本文论述了酶法分析、核酸探针、免疫分析法特别是生物传感器在毒剂检测中的应用，提出了毒剂生化分析的发展方向。     

压电晶体微天平阵列传感器识别毒剂的研究

压电晶体微天平(QCM)阵列传感器在毒剂侦检领域具有广泛的应用前景。本研究建立了QCM阵列传感器毒剂检测系统,以氢键酸性共聚硅氧烷(BSP3)、聚表氯醇(PECH)和乙基纤维素(ECEL)为膜材料制备了对毒剂敏感的QCM阵列传感器,对沙林、芥子气、甲基膦酸二甲酯进行了定量检测,并结合模式识别方法对检测结果进行了分析处理,识别率达到98%以上,为探索QCM阵列传感器对毒剂的定性定量分析提供了方法依据。     

气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫

建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法。探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性。4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0μg/L范围内,其对数与峰面积对数呈良好的线性关系,线性相关系数r在0.983 3~0.999 2之间,检出限为1.7~7.7μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.68%(n=5)。用该法测定天然气形态硫标准气体,测定值与标准值相比,相对误差为–1.6%~–1.2%。该方法具有较高的准确度,可应用于进口天然气中4种形态硫的分析。