水和生物体液中曲马多镇痛药的中空纤维膜液相微萃取

使用中空纤维膜液相微萃取技术(LPME-HFM)建立了从水和生物样品(尿和血浆)中提取曲马多的方法。在室温(20 ℃)下用聚偏氟乙烯中空纤维膜过滤提取样品。萃取过程中用4 μL甲苯作为萃取溶剂。用度冷丁作为内标,气相色谱法-氢火焰离子化检测器分析测定,最低检测限达0.01 mg/L(自来水、尿)或0.05 mg/L(血浆)。和传统的液液萃取方法相比,该方法集萃取和浓缩一步完成,更简便、快速、绿色环保。     

三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A

建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量.设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09 mol/L,样品溶液pH=4.0,NaC1加入量为30 g/L,搅拌速度为900 r/min,萃取时间为60 min.萃取后取20 μL接受相进行色谱分析.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5～200 μg/L(r＞ 0.999),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;富集因子为241;方法RSD＜3.2％ (n=3).在实际环境水样中添加5,20和50μg/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8％～101.9％.表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定.     

Determination of Trace Chloroanilines in Environmental Water Samples Using Hollow Fiber-Based Liquid Phase Microextraction

A liquid phase microextraction method using hollow fiber to support extraction solvent was developed for enrichment of trace level chloroanilines in environmental water samples. Target analytes, 2-chloroaniline, 3-chloroaniline, 2,3-dichloroaniline, 2,4-dichloroaniline, 3,4-dichloroaniline, and 3,5-dichloroaniline were determined using gas chromatography-flame ionization detector after extraction. Experimental conditions that affect extraction efficiency were investigated and optimized. The proposed method showed a wide linear range from lower ??g L^?1 to 1,000 ??g L^?1, low detection limits (??5.1 ??g L^?1), and reasonable relative standard deviations (RSDs < 13%). Feasibility of the method was evaluated by analyzing river water samples collected from the Hudson River and the East River in New York City.     

基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药

建立了基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的液相微萃取-高效液相色谱分析水样中甲拌磷、对硫磷和辛硫磷的方法。考察了萃取溶剂、萃取溶剂与样品溶液体积比、萃取时间、萃取温度和搅拌速度对液相微萃取的影响。在优化的萃取条件下,甲拌磷、对硫磷、辛硫磷3种农药的富集倍数分别为665、630和553倍;方法有好的线性范围(0.01-1μL/L)和低的检出限(0.001-0.01μL/L,S/N=3)。对0.1μL/L的甲拌磷,对硫磷和辛硫磷测定3次的相对标准偏差分别为3.44%、10.50%和2.41%。     

分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留

将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708～1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8～600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990～0.9999之间;检出限为0.04～0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%～116.0%之间;相对标准偏差在3.1%～7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。     

中空纤维三相液相微萃取-薄层色谱分离同步荧光法测定酱油中的色胺含量

以三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)作为样品前处理方法,结合薄层色谱分离,同步荧光光谱法测定酱油中色胺的含量。通过单因素实验确立的萃取最优条件为:样品溶液p H值为12.0,正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol/L的HCl为接受相,搅拌速度为590 r/min,萃取时间为60 min;取20μL接受相进行TLC分析,样品点用异丙醇溶解后离心分离;采用同步荧光在λem=350.4 nm处进行定量分析。在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.32~50 mg/L(r0.978 0),检出限(S/N=3)为0.32 mg/L。酱油样品的加标回收率为87.5%~107.7%,相对标准偏差(RSD)不大于6.6%。该方法操作简单、绿色高效、灵敏度高,可用于酱油中色胺的快速准确测定。     

快速制备镍钛合金固相微萃取纤维及其与高效液相色谱联用测定环境水样中的紫外线吸收剂

以镍钛合金丝为基体,通过酸处理方法制得具有大比表面积的固相微萃取(SPME)纤维氧化物涂层。将其与高效液相色谱联用,研究了氧化物涂层对芳香分析物的萃取性能。结果表明,该纤维对所选择的紫外线吸收剂具有良好的萃取效率和选择性。进一步优化了紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、4-(二甲氨基)苯甲酸-2-乙基己酯(OD-PABA)和2-乙基己基水杨酸酯(EHS)的萃取条件。方法在0.1~300μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,检出限为0.025~0.097μg·L~(-1),使用单支SPME纤维同日内和隔日内的精密度分别为4.9%~5.8%和5.5%~6.4%,使用不同批次SPME纤维的精密度为6.3%~7.1%。所建立方法已成功用于环境水样中目标紫外线吸收剂的富集分离和测定。该纤维制作快速简单、稳定性高,不同批次制作的重现性好。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中3种除草剂残留量

应用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二氯喹啉酸、特丁噻草隆、戊炔草胺等3种除草剂的残留量。样品以聚丙烯中空纤维为支撑,正辛醇萃取,以600r·min-1转速在40℃的条件下萃取20min。所得净化液以Inertsil ODS-SP C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(82+18)混合液为流动相,在检测波长220nm处进行测定。3种除草剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.20~0.35μg·L-1之间。以地表水样为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.6%~106%之间。方法的相对标准偏差(n=6)在3.1%~6.8%之间。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6)。     

多孔中空纤维液相微萃取技术的研究进展

基于多孔中空纤维的液相微萃取集采样、萃取和浓缩于一体,具有成本低,易与多种分析仪器联用等特点,该技术不仅可得到较高的富集倍数和回收率,而且具有突出的样品净化功能,有机溶剂用量非常少,是一种环境友好的样品前处理新技术,国内尚未广泛应用。本文综述了多孔中空纤维液相微萃取的主要装置、萃取模式、影响因素及其应用,引用文献54篇。     

三相中空纤维式液相微萃取用于快速富集血浆中的尼古丁

建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取(TP-HF-LPME)进行样品前处理,采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法。研究表明该方法集萃取、富集、净化为一步,极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程,是一种快速、有效、绿色的前处理方法。方法的线性范围为0.1～50 mg/L,相关系数(r2)为0.9996,检测限为0.05 mg/L (信噪比为3),相对标准偏差小于5%。     

中空纤维两相液相微萃取技术用于芝麻中共轭亚油酸的测定

基于中空纤维两相液相微萃取提取新技术,建立了芝麻中共轭亚油酸的液相微萃取/高效液相色谱测定的新方法。通过研究萃取剂pH值、萃取时间和搅拌速率的影响,确定了最优化的液相微萃取条件:pH11.0的KOH溶液为萃取剂,萃取时间为30 min,搅拌速率为1 000 r/min。采用高效液相色谱法对共轭亚油酸进行定性和定量测定,结果表明,该方法的线性范围宽,相关系数(r2)为0.993,检出限(S/N=3)为17μg/L,相对标准偏差(n=6)为4.9%,共轭亚油酸的富集倍数为12.4倍。用于3种不同品牌芝麻中共轭亚油酸的分析,回收率为81.4%～94.8%。本法为植物中共轭亚油酸的分析检测提供了一种简捷有效的方法,可为乳品、植物油等其他复杂基质样品中共轭亚油酸的检测提供有效参考。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中拟除虫菊酯类农药

提出了气相色谱-质谱法测定水中的拟除虫菊酯类农药胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯为萃取剂,于35℃在600r.min-1转速下萃取20min。在优化的试验条件下,胺菊酯、甲氰菊酯和氯菊酯的富集倍数分别为292,63,76倍。3种拟除虫菊酯类农药的响应信号值与其质量浓度在一定的线性范围呈线性关系,检出限(3S/N)均小于0.5μg.L-1。方法用于分析实际水样,回收率为92.4%～98.0%,相对标准偏差(n=6)为1.9%～8.6%。     

离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定番茄中的氨基甲酸酯类农药

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])作为萃取剂,采用分散液相微萃取-高效液相色谱法分析番茄样品中的4种氨基甲酸酯类农药残留,并考察了不同缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对分散液相微萃取效果的影响。在优化实验条件下,该方法对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威的富集倍数分别为317、430、545、625,且具有良好的线性范围(0.01～10mg/L)和较低的检出限(0.12～0.43μg/L),对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威测定5次的相对标准偏差为5.3%～5.5%,用于示范区采集的番茄样品分析,平均加标回收率为75%～120%。研究表明[BMIm][PF6]可有效地萃取番茄中的氨基甲酸酯类农药残留,具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可以满足番茄样品中氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。     

中空纤维液相微萃取同时快速研究6种黄酮类药物与蛋白的结合特性

将中空纤维液相微萃取(HFLPME)-高效液相色谱法(HPLC)与Bjerrum或Scatchard法结合,同时、快速研究了6种黄酮类化合物的蛋白结合率、结合常数和结合位点数.最佳萃取条件为:聚偏氟乙烯作为有机溶剂载体,正庚醇作为萃取相,搅拌速度900 r/min,萃取时间2h.在最佳条件下,二氢杨梅素、杨梅素、槲皮素...     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定水样中的6种农药

为实现小体积环境水祥中不同农药的准确、快速、高灵敏测定,通过研究萃取剂、分散剂的种类、体积、盐浓度及超声时间对萃取效率的影响,结合分散液液微萃取与超声萃取技术,并与高效液相色谱联用,建立了快速测定环境水样中的吡虫啉、水胺硫磷、辛硫磷、毒死蜱、哒螨灵和阿维菌素6种农药的方法.在优化的萃取条件下,检测6种农药的线性范围为10～ 600 μg/L,检出限(S/N=3)为0.8～3.1 μg/L,相对标准偏差为4.7％～11.3％,富集倍数可达到58～187倍.本方法具有良好的线性、精密度和回收率,并具有较好的实用性.     

石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱联用测定环境水和果汁中菊酯农药残留

建立了石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱在线联用测定环境水和果汁样品中6种菊酯类农药的检测方法。该涂层的萃取性能优于商用聚二甲基硅氧烷(PDMS,Polydimethylsilane)及聚丙烯(PA,Polypropylene)涂层。对影响萃取性能的因素(如萃取温度、离子强度、萃取时间及解吸时间)依次进行了优化。在最优条件下,丙烯菊酯与联苯菊酯的线性范围为0.02~5μg/L,甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围为0.1~20μg/L,溴氰菊酯的线性范围为0.2~20μg/L,其相关系数均高于0.99,检出限为6.8~58.2 ng/L,定量下限为18.2~154.9 ng/L。同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)不高于9.2%,3根涂层之间的RSD为6.7%~10.8%。将该方法用于河水、鱼塘水、苹果汁和橙汁中6种菊酯残留的分析,加标回收率分别为81.6%~92.9%,82.3%~96.1%,78.2%~92.8%和79.9%~91.7%。方法简便、灵敏,能够满足环境水样及浓缩果汁样品中痕量农药残留的分析要求。     

Determination of Gold by Flame Atomic Absorption Spectrometry with Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction Using Room Temperature Ionic Liquids

A novel method to preconcentrate gold was developed employing a synergistic enhancement of a room temperature ionic liquid combined with hollow fiber liquid phase micro-extraction with flame atomic absorption spectrometry detection. The method is based on the complexation of gold with dithizone. The formed hydrophobic complex was subsequently extracted into the lumen of a hollow fiber. The organic phase was siphoned into FAAS for the determination. A room temperature ionic liquid and dithizone were used the enhancement reagent and chelating reagent, respectively. The addition of a room temperature ionic liquid led to a five-fold improvement in the extraction of gold. The 1-octanol was immobilized in the pores of the polypropylene hollow fiber as the liquid membrane and was also used as the acceptor solution. Some parameters that influenced extraction and determination were evaluated in detail, such as concentrations of the ionic liquid and dithizone, pH of samples, stirring rates, extraction time, and interferences. Under optimized conditions, a detection limit of 0.9 ng mL^?1 and an enrichment factor of 130 were achieved. The relative standard deviation (RSD) was 3.7% for Au (40 ng mL^?1, n = 5). The proposed method was successfully applied to the determination of gold in certified reference environmental samples and ore samples with satisfactory results.     

中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱法测定水样中4种头孢菌素的含量

基于中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱(HF-LPME/HPLC),建立了水样中痕量头孢唑林(CZO)、头孢呋辛(CXM)、头孢他定(CAZ)和头孢西丁(FOX) 4种头孢菌素残留的检测方法。优化得到最佳萃取条件:萃取溶剂为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omin]PF_6),辅助萃取溶剂为10%三正辛基氧膦(TOPO),样品溶液pH值为2.5,萃取时间为20 min,萃取温度为30℃,搅拌速率为600 r/min。以Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.7μm)为色谱柱,以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(pH 4.0)-乙腈(9∶1,体积比)为流动相,4种头孢菌素可在7 min内完全分离。结果表明4种头孢菌素的线性关系良好,富集倍数为45～78倍,检出限为0.2～0.7 ng/mL,回收率为83.2%～102%,相对标准偏差为2.0%～9.8%。该方法简单高效,检测成本低,溶剂用量少,绿色环保,灵敏度高,对水样中痕量头孢菌素残留的富集能力强。     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。