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相似文献
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1.
2.
Temperature programmed desorption mass spectrometry (TPD-MS) and thermal gravimetry (TG) were utilized for the study of the thermal dehydration and decomposition of copper selenate pentahydrate (CuSeO4·5H2O). From the two techniques we suggest that the dehydration is a 3-step process reaching completion at 300 °C. The decomposition process however, is far more complicated consisting of several successive steps occurring between 480 and 900 °C. Initiated with the emission of oxygen, the decomposition of the anhydrous salt continues with SeO2 emission via several unstable intermediates up to the conversion of the remaining copper monoxide into dicopper monoxide accompanied by oxygen emission.  相似文献   

3.
The conditions of thermal decomposition of the Y, La and lanthanide complexes of square acid in air atmosphere have been studied. On heating, the complexes of Y, La, Ce(III), Pr(III), Nd, Sm, Eu(III), Gd, Tb(III) and Ho decompose in two steps. First, the hydrated complexes lose crystallization water to form anhydrous salts. The complexes of Dy and Er decompose in three steps; they are dehydrated in two steps to form anhydrous salts. The complexes of Tm, Yb and Lu are dehydrated in three steps; in two steps they lose water molecules to form octahydrates, which in the third step are dehydrated during decomposition. On heating, the anhydrous complexes of Y, Ce(III), Pr(III), Eu(III), Gd, Tb(III), Dy, Ho and Er and the octahydrated salts of Tm, Yb and Lu decompose directly to the oxides Ln2O3, CeO2, Pr6O11 and Tb4O7. The anhydrous complexes of La, Nd and Sm decompose to Ln2O3 with intermediate formation of Ln2O2CO3.
Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von Komplexen von Y, La und Lanthaniden mit Squaresäure in Luft wurde untersucht. Beim Erhitzen zerfallen die Komplexe von Y, La, Ce(III), Pr(III), Nd, Sm, Eu(III), Gd, Tb(III) und Ho in zwei Schritten. Die hydrierten Komplexe geben zuerst Wasser ab und bilden wasserfreie Salze. Die Komplexe von Dy und Er zerfallen in drei Schritten, wobei sie in zwei Schritten zu wasserfreien Salzen dehydriert werden. Die Komplexe von Tm, Yb und Lu werden in drei Schritten dehydriert. Sie geben in zwei Schritten einige Wassermoleküle ab, um Octahydrate zu bilden, die dann während des Zerfalles dehydriert werden. Die wasserfreien Komplexe von Y, Ce(III), Pr(III), Eu(III), Gd, Tb(III), Dy, Ho und Er sowie die Octahydratsalze von Tm, Yb, und Lu zerfallen beim Erhitzen direkt zu den Oxiden Ln2O3, CeO2, Pr6O11 und Tb4O7. Die wasserfreien Komplexe von La, Nd und Sm zerfallen über das Zwischenprodukt Ln2O2CO3 zu Ln2O3.

, . , , , , , , , . , . . . , . , , . , , , , , , , , , , Ln2O3, CeO2, Pr6O11 Tb4O7. , Ln2O3 Ln2O2CO3.
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4.
The conditions of thermal decomposition of heavy lathanide complexes with 3-hydroxybenzoic acid in air and nitrogen atmospheres have been studied. On heating, the complexes of Gd, Dy, Ho, Yb and Lu decompose in three stages. First, the hydrated complexes lose crystallization water and the anhydrous salts heated in air are then transformed to Ln2O3, or in a nitrogen atmosphere to Ln2O3 and C. Complexes of Tb(III), Ho and Er are dehydrated in two stages during heating, and the anhydrous complexes are converted in air to Ln2O3 and Tb4O7, and in a nitrogen atmosphere to a mixture of oxides and C. The carbon content in the decomposition product ranges between 9.7% for Gd and 19.6% for Ho.The dehydration of the complexes is accompanied by endothermic effects. The decomposition of 3-hydroxybenzoates is exothermic in air and endothermic in nitrogen.
Zusammenfassung Die Bedingungen der thermischen Zersetzung von Komplexen der schweren Lanthanide mit 3-Hydroxybensoesäure in Luft und Stickstoffatmosphäre wurden untersucht. Beim Erhitzen zersetzen sich die Komplexe von Gd, Dy, Ho, Yb und Li in drei Schritten. Zuerst verlieren die hydratisierten Komplexe Kristallwasser, die wasserfreien Salze ergeben dann in Luft Ln2O3 und in Stickstoffatmosphäre Ln2O3 und C als festen Rückstand. Komplexe von Tb(III), Ho und Er werden während des Erhitzens in zwei Stufen dehydratisiert und ergeben bei höheren Temperaturen in Luft Ln2O3 bzw. Tb4O7 und in Stickstoffatmosphäre eine Mischung der Oxide mit Kohlenstoff als festen Rückstand. Der Kohlenstoffgehalt des Zersetzungsproduktes liegt zwischen 9.7% für Gd und 19.6% für Ho. Die Dehydratisierung der Komplexe geht mit endothermen Effekten einher. Die Zersetzung von 3-Hydroxybenzoaten ist exotherm in Luft und endotherm in Stickstoffatmosphäre.

3- . , , , , . , , — . , , — . , 9.7 19.6%. . 3- , — .
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5.
The conditions of thermal decomposition of scandium(III) hemimellitate, trimellitate and trimezinate in air and nitrogen atmospheres have been studied. On heating, the benzene-tricarboxylates of Sc(III) decompose in two stages. First, the hydrated complexes lose crystallization water; heating in air finally yields Sc2O3, and heating in a nitrogen atmosphere Sc2O3 and C. The dehydration of the complexes is associated with strong endothermic effects. The decomposition of benzenetricarboxylates in air is accompanied by an exothermic effect and in nitrogen by an endothermic effect. The activation energies of the dehydration and decomposition reactions have been calculated for the Sc(III) benzenetricarboxylates.  相似文献   

6.
7.
Cheng  Long  Li  Wen  Li  Yifan  Yang  Yue  Li  Yanchun  Cheng  Yi  Song  Dongming 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》2019,135(5):2697-2703
Journal of Thermal Analysis and Calorimetry - The thermal decomposition kinetics of individual stages of copper sulfate pentahydrate (CuSO4·5H2O) was investigated by TG–DSC, and the...  相似文献   

8.
The thermal dehydration-decomposition of Ln2(SeO4)3·nH2O (wheren=12 forLn=Pr, Nd andn=8 forLn=Sm) and PrxLn2−x(SeO4)3·nH2O (wheren=12 forx=1.0 andLn=Nd;n=8 forx=0.2 and 1.0 in case ofLn=Sm) have been reported.
Zusammenfassung Die thermische Dehydratation-Zersetzung von Ln2(SeO4)3·nH2O (mitn=12 fürLn=Pr, Nd undn=8 fürLn=Sm) und PrxLn2−x(SeO4)3·nH2O (mitn=12 fürx=1.0 undLn=Nd;n=8 fürx=0.2 und 1.0 in Falle vonLn=Sm) wurde beschrieben.
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9.
The thermal decompositions of dehydrated or anhydrous bivalent transition metal (Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) and alkali rare metal (Mg, Ca, Sr, Ba) methanesulfonates were studied by TG/DTG, IR and XRD techniques in dynamic Air at 250–850 °C. The initial decomposition temperatures were calculated from TG curves for each compound, which show the onsets of mass loss of methanesulfonates were above 400 °C. For transition metal methanesulfonates, the pyrolysis products at 850 °C were metal oxides. For alkali rare metal methanesulfonates, the pyrolysis products at 850 °C of Sr and Ba methanesulfonates were sulphates, while those of Mg and Ca methanesulfonate were mixtures of sulphate and oxide.  相似文献   

10.
The thermal decomposition of rare earth oxysulfides (excluding Sc, Ce and Pm) has been studied in air. The oxysulfides are oxidized to oxysulfates between 600 and 900 and the oxysulfate phase, which is unstable at higher temperatures, decomposes to oxide. The stability of the oxysulfate and its decomposition temperature decreases with decreasing radius of the rare earth ion. For the heavier rare earths the oxidation to oxysulfate takes place only partially before the decomposition to oxide begins.
Zusammenfassung Die thermische Zersetzung der Oxysulfide der seltenen Erden (mit Ausnahme von Sc, Ce und Pm) wurde in Luft untersucht. Die Oxysulfide werden zwischen 600 und 900 zu Oxysulfaten oxidiert und die Oxysulfatphase, welche bei höheren Temperaturen instabil ist, wird zu Oxid zersetzt. Die Stabilität des Oxysulfats und seine Zersetzungstemperatur nehmen mit abnehmendem Radius des seltenen Erden-Ions ab. Bei den schwereren seltenen Erden erfolgt die Oxysulfatbildung nur teilweise vor den Einsetzen des Abbaus zu Oxid.

- , Sc, m. 600 900° , , . - . - , .
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11.
The conditions of thermal decomposition of thep-aminosalicylates of Y, La and the lanthanides from Ce(III) to Lu have been studied. On heating, the hydrated complexes of La and the light lanthanides decompose to the oxides with the intermediate formation of Ln2[H2N·C6H3(O)COO]3. Only the complex of La decomposes to La2O3 through La2[H2N·C6H3(O)COO]3 and La2O2CO3. The anhydrous complexes of the heavy lanthanides decompose directly to the oxides, whereas the anhydrous complex of Y decomposes to Y2O3 via Y2[H2N·C6H3(O)COO]3 formation. During heating, the hydrated complexes lose crystallization water and decompose simultaneously, and the endothermic effect of dehydration is masked by the strong exothermic effect of burning of the organic ligand.
Zusammenfassung Es wurden die Bedingungen für die thermische Zersetzung derp-Aminosalicylate von Y, La und der Lanthanoide von Ce(III) bis Lu untersucht. Beim Erhitzen zersetzen sich die hydratierten Komplexe von La und der leichteren Lanthanoide unter Bildung des Zwischenproduktes Ln2[H2NC6H3(O)COO]3 in ihre Oxide. Nur der Komplex mit La zersetzt sich zu La2O3 über die Zwischenstufen La2[H2NC6H3(O)COO]3 und La2O2CO3. Die wasserfreien Komplexe der schweren Lanthanoide zersetzen sich direkt in die Oxide, wÄhrend sich der wasserfreie Komplex von Y über die Bildung von y2[H2NC6H3(O)COO]3 in y2O3 zersetzt. Beim Erhitzen verlieren die hydratierten Komplexe ihr Kristallwasser und zersetzen sich gleichzeitig, der endotherme Effekt der Dehydratation wird durch den starken exothermen Effekt der Verbrennung der organischen Liganden überdeckt.
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12.
Thermogravimetry, differential thermal analysis and differential thermogravimetry have been used to study the decomposition of hydrated selenates of heavier rare-earths and yttrium. Based on the results obtained, mechanisms of dehydration-decomposition have been proposed. Dehydration temperatures of the hydrated selenates show a gradual decrease with order of rare-earth elements.  相似文献   

13.
In this study, we ashed rice hull in air and nitrogen, respectively, and systematically investigated the effects of ashing temperature and atmosphere on the structures, morphologies, and pore characteristics of rice hull ash (RHA). All RHA samples are amorphous materials with porous structures. IR spectra revealed that RHA that ashed in air (WRHA) exhibit more polar groups on the surface than that of ashed in nitrogen (BRHA). The silica and carbon contents, BET surface area, and pore volume of BRHA increase with ashing temperature. When ashed in air, however, the silica content of WRHA increases and carbon content decreases with temperature. The BET surface area and pore volume of WRHA increase with temperature firstly and decline subsequently due to the closure of pores. Compared with WRHA, BRHA shows higher surface areas, micropore volumes, carbon contents, and lower mesopore fractions and silica contents. This study provides essential information for choosing a suitable thermal treatment of rice hull for a given adsorbate.  相似文献   

14.
Multigram quantities (2.5-10 g) of highly purified IgG were obtained within 4 h from serum by using Avid AL packed in a radial-flow column. Avid AL is an affinity gel containing a synthetic, low-mol-wt ligand capable of selectively binding IgG from serum of all animal species tested. By packing the gel in a radial-flow column up to 500 mL, a high flow rate of 50 mL/min can be achieved without adversely affecting the performance of the gel and the purity of the isolated antibody.  相似文献   

15.
Dynamic kinetic analyses were performed on basic zinc carbonate using TG and DTA measurements in N2. The thermal behavior and the kinetics of decomposition were studied. The effect of procedural variables on the kinetics was investigated. In this work, the procedural variables included heating rate and sample size. To estimate the activation energy of decomposition, the Friedman isoconversional method was applied. The activation energy (Ea) was calculated as a function of conversion (a).  相似文献   

16.
Thermal decomposition of rare earth salicylates in air atmosphere   总被引:2,自引:0,他引:2  
The conditions of decomposition of Y, La and lanthanide (from Ce(III) to Lu) salicylates have been studied. On heating, the hydrated salicylates of Y and lanthanides from Nd to Lu lose crystallization water in one step to yield the anhydrous salts. The anhydrous complexes of Y, La, Ce(III), Pr, Nd, Sm, Eu(III), Gd and Tb subsequently decompose in several steps to the oxides Ln2O3, CeO2, Pr6O11 and Tb4O7. The anhydrous complexes of the remaining lanthanides decompose directly to the oxides Ln2O3.
Zusammenfassung Die Zersetzungsreaktionsbedingungen von Y-, La- und Lanthanid-(Ce(III) bis Lu) salizylaten wurden untersucht. Beim Erhitzen geben hydrierte Salizylate von Y und der Lanthanide Nd bis Lu Kristallwasser in einem Schritt ab und bilden wasserfreie Salze. Die wasserfreien Komplexe von Y, La, Ce(III), Pr, Nd, Sm, Eu(III), Gd und Tb zersetzen sich in mehreren Schritten und bilden die Oxide Ln2O3, CeO2, Pr6O11 und Tb4O7. Die wasserfreien Komplexe der übrigen Lanthaniden zerfallen direkt in Ln2O3 Oxide.

, . , . , , , , , , , , Ln2O3, CeO2, Pr6O11 47. Ln2O3.
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17.
The conditions of thermal decomposition of Y, La and lanthanide (from Ce(III) to Lu) pyromucates have been studied. On heating, these complexes decompose in various ways: La, Pr, Nd and Sm pyromucates in four stages, Ce, Eu, Gd, Dy, Ho and Er pyromucates in three stages, and Tm, Yb, Lu and Y pyromucates in two stages, the oxides finally being formed. The hydrated complexes (from La to Er) lose crystallization water to form anhydrous salts. The anhydrous complexes of La, Pr, Nd and Sm decompose to oxides through the intermediate formation of unstable oxypyromucates and Ln2O2CO3, whereas the anhydrous complexes of Ce(III), Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu decompose to the oxides through the intermediate formation of oxypyromucates. The temperatures of dehydration and oxide formation change periodically with increasing atomic number in the lanthanide series.
Zusammenfassung Die Bedingungen der thermischen Zersetzung der Pyromucate von Y, La und den Lanthaniden (Ce(III) bis Lu) wurden untersucht. Beim Erhitzen zersetzen sich die Komplexe auf verschiedene Weise: die Pyromucate von La, Pr, Nd und Sm in 4 Schritten, die von Ce, Eu, Gd, Dy, Hod Er in 3 Schritten und die von Tm, Yb, Lu und Y in nur 2 Schritten. Endprodukte der Zersetzung sind die Oxide, Die hydratisierten Komplexe von La bis Er verlieren Kristallwasser unter Bildung der wasserfreien Salze. Die wasserfreien Komplexe von La, Pr, Nd und Sm zersetzen sich zu Oxiden über instabile Oxypyromucate und Ln2O2CO3 als Zwischenprodukte, bei der Zersetzung der wasserfreien Komplexe von Ce(III), Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu werden Oxypyromucate als Zwischenprodukte gebildet. Die Temperaturen der Dehydratisierung und Oxidbildung schwanken periodisch mit ansteigender Atomzahl in der Lanthanidenreihe.

, ( ) . : , , , , , , , — , , , — . , . , , Ln2O2CO3. . .
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18.
Four complexes of rare earth bromides with amino acids, REBr3·3L·3H2O (RE=La, Nd;L=glycine or alanine) were prepared and characterized by means of chemical analysis, elemental analysis, molar conductivity, thermogravimetry, IR spectra and X-ray diffraction. Their thermal decomposition kinetics from ambient temperature to 500°C were studied by means of TG-DTG techniques under non-isothermal conditions. The kinetic parameters (activation energyE and pre-exponential constantA) and the most probable mechanisms of thermal decomposition were obtained by using combined differential and integral methods. The thermal decomposition processes of these complexes are distinguished as being of two different types, depending mainly on the nature of the amino acid.  相似文献   

19.
The condition of thermal decomposition of La, Ce(III), Pr(III), Nd, Sm, Eu(III), Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu suberates were studied. The suberates of Ce(III), Sm, Eu(III), Ho, Tm, Yb and Lu heated lose crystallization water. Anhydrous Sm and Eu(III) suberates decompose to oxides with intermediate formation Ln2O2CO3, whereas suberates of other lanthanides decompose directly to oxides. Suberates of La, Pr(III), Nd, Gd, Tb, Dy and Er lose some water molecules and then decompose directly to oxides. Only La complex decomposes to La2O3 via the intermediate formation La2O2CO3.
Zusammenfassung Es wurden die UmstÄnde der thermischen Zersetzung von La-, Ce(III)-, Pr(III)-, Nd-, Sm-, Eu(III)-, Gd-, Tb-, Dy-, Ho-, Er-, Tm-, Yb- und Lu-suberat untersucht. Bei Erhitzen verlieren Ce(III)-, Sm-, Eu(III)-, Ho-, Tm-, Yb- und Lu-suberat Kristallwasser. Wasserfreies Sm-bzw. Eu(III)-suberat zersetzt sich über das Zwischenprodukt der Zusammensetzung Ln2O2CO3 zum Oxid, wÄhrend sich die Suberate der anderen Lanthanoide direkt zu den Oxiden zersetzen. La-, Pr(III)-, Nd-, Gd-, Tb-, Dy- und Er-suberat geben einige Moleküle Kristallwasser ab und zersetzen sich dann direkt zu den Oxiden. Nur der Lanthankomplex zersetzt sich zu La2O3 über das Zwischenprodukt La2O2CO3.
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20.
The conditions of thermal decomposition of Th(IV) benzenedicarboxylates have been studied. On heating, thorium(IV) phthalate and isophthalate are dehydrated and the anhydrous complexes decompose to ThO2 with intermediate formation of a mixture of ThOCO3 and carbon.Th(IV) terephthalate obtained at room temperature loses crystal water and then decomposes directly to ThO2, while the complex isolated from a hot solution on heating is first dehydrated, and the anhydrous complex is decarboxylated and then decomposed to ThO2 with the intermediate formation of ThOCO3.The activation energies of dehydration have been calculated for the Th(IV) benzenedicarboxylates.
Zusammenfassung Die Bedingungen der thermischen Zersetzung von Th(IV)-benzendicarboxylaten wurde untersucht. Thorium(IV)-phthalat und- isophthalat werden beim Erhitzen zunÄchst dehydratisiert, danach zersetzen sich die wasserfreien Komplexe über ein intermediÄr auftretendes Gemisch von ThOCO3 und Kohlenstoff zu ThO2. Bei Raumtemperatur erhaltenes Th(IV)-terephthalat verliert Wasser und zersetzt sich dann direkt zu ThO2, wÄhrend der aus einer hei\en Lösung isolierte Komplex nach der als erster Schritt verlaufenden Dehydratisierung zunÄchst decarboxyliert wird und sich dann über ThOCO3 als Zwischenprodukt zu ThO2 zersetzt. Die Aktivierungsenergien der Dehydratisierung der Th(IV)-benzendicarboxylate wurden berechnet.

. , ThO2 ThOCO3 . , , , ThO2. , , , , H2 ThOCO3 . .
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