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硫代米蚩酮是测定金的特效试剂。但试剂与金的显色反应必须在有机试剂和大量乙醇介质中进行。本文研究了在吐温—80存在下硫代米蚩酮与金在水相中的显色反应。研究表明,金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系的显色酸度为pH2.5-4.5,λ_(max)=560nm,ε=1.46×10~5,金:硫代米蚩酮=1:4,金在0-15μg/25ml内符合比尔定律。利用活性碳吸附柱富集分离。拟定了以金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系分光光度测定微量金的方法。该法简单而快速。灵敏度选择性较好。可测定矿石中0.01~5.0g/t的金。 相似文献
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十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用 总被引:2,自引:2,他引:2
本文研究了在十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮的显色反应。研究表明,金与硫代米蚩酮的显色反应的最佳酸度为pH2.0—4.0,最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.5×10~5,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。除银以外,一般常见共存离子不干扰测定。在十二烷基磺酸钠存在下金对硫代米蚩酮的组成比为1∶4,络合物不稳定常数K_不=2.29×10~(-22)。采用TBP萃淋树脂富集分离、分光光度法测定微量金,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中0.x—x克/吨金的测定。 相似文献
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我们在多年对金的测试工作中,认为采用TMK吸光度法测定金仍然是主要手段,并对现行分析方法作了部分改进,将热王水溶样改为冷王水浸取,用硫代米氏酮的乙酸丁酯溶液萃取,这样,既改善了劳动条件又提高了工作效率。试剂王水(1+1);盐酸溶液(1+4);活性炭;氯化钠溶液(25%);乙酸缓冲溶液(pH3.8);柠檬酸-六次甲基四胺-EDTA二钠盐混合掩蔽剂;0.01%和0.0004%硫代米氏酮(TMK)溶液;金标 相似文献
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金试剂(4,4'-四乙基二胺基二苯甲硫酮)是高灵敏度的金显色剂。本文在文献的基础上研究了金-金试剂-吐温80体系的显色反应、结果表明,显色反应的最佳酸度为pH2.0—5.嘬大吸收波长约在565nm,摩尔吸光系数为1.61×10~5;在吐温80存在下金与金试剂的组成比为1:4;在50mL体积中,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。在拟定条件下,对于10μg 相似文献
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本文研究了在Triton X-100存在下金试剂(4,4'-双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)与金的显色反应。结果表明,该显色体系的最佳显色酸度为pH3.5—5.6。配合物的组成:金:金试剂=1:4,表观摩尔吸光系数为1.65×10~5(565nm),不稳定常数为K_不=4.79×10~(-22),在25ml体积中,金量在0—20μg范围内符合比尔定律。应用全差示分光光度法研究了不同含量级别金的测定,并采用活性碳富集分离金。制定了全差示光度法测定地质样品中金的方法。该法简单快速,灵敏度高,测定范围广,适用于地质样品中不同含量金的测定。 相似文献
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鲁米诺-AuCl4^- -H2O2体系化学发光反应的研究——-矿石中痕量金的测定 总被引:13,自引:0,他引:13
液相化学发光分析法是一种灵敏度很高的分析方法。有人曾用此法以测定痕量金,检测极限1×10~(-8)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-8)~1×10~(-7)g/mL金。本文首次提出并用自制液相化学发光分析仪(图1)研究了鲁米诺-AuCl_4~--H_2O_2液相化学发光体系,确定了用这一体系测定金的最佳条件,制定了测定的具体方法。检测极限4×10~(-11)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-10)~1×10~(-5)g/mL金,相对标准偏差 相似文献
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以乙醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,4-氨基-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-1,2,4-三唑-3-硫酮(1)与芳醛经缩合反应合成了7个新型的4-取代苯次甲亚胺-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3a~3g),收率66%~74%,其结构经1H NMR,IR及元素分析表征。合成4-(苯次甲亚胺)-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-2H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3a)的最佳反应条件为:以乙醇为溶剂,乙酸为催化剂,1 10 mmol,n(苯甲醛)∶n(1)=1.2,于75℃反应3 h,产率74%。 相似文献
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地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法 总被引:1,自引:0,他引:1
薛光 《理化检验(化学分册)》1999,(2)
采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5%~20%王水。当含金溶液以1~6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98%以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。 相似文献
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在卤素离子存在下,考察了富马酸酮替芬-Ru(bpy)32+体系在金电极上的电化学及其发光行为。结果表明:Br-对富马酸酮替芬-Ru(bpy)32+体系在金电极上发光行为具有显著的促进和增敏作用。据此,建立了一种高效、简便的富马酸酮替芬检测的新方法。在最佳实验条件下,富马酸酮替芬在1.0×10-4~1.0×10-7mol/L浓度范围内与相对发光强度呈线性关系,回归方程为I(counts)=1.73×108c+188.15(R2=0.9989),检出限(S/N=3)为4.29×10-8mol/L,连续平行测定富马酸酮替芬溶液(1×10-5mol/L)6次,发光强度的RSD为4.7%。回收率在99.5%~105.0%之间,RSD为2.3%(n=5)。该方法用于实际样品的测定,结果满意。 相似文献
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双硫腙-四氯化碳萃取分光光度法测定海产品中痕量硒 总被引:12,自引:0,他引:12
1 引 言在盐酸介质中 ,硒 与双硫腙络合而被四氯化碳萃取。在一定条件下 ,硒 的量与双硫腙在四氯化碳中吸光度值的降低成正比。本文对其萃取、测定条件进行了详细的研究 ,结合甲基异丁基酮 (MIBK)萃取分离共存的干扰离子 ,测定了毛蚶、牡蛎和蛏子等海产食品中总硒的含量 ,回收率达 96%~ 10 4 % ,相对标准偏差3 9%~ 6 7%。2 实验部分2 1 主要仪器与试剂 72 3型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。Se 标准溶液 :称取 0 2 190gNa2 SeO3 水溶后定容至 10 0mL ,使用前用 0 0 5mol L的H2 SO4 溶液稀释至 10… 相似文献
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1-苯甲酰基-1-甲硫基甲醇(2)与硫脲(3a)和芳基取代硫脲(3b-3i)在弱酸性条件下回流反应1h,得到5-苯基咪唑啉-2-硫酮-4-酮(4a)和1-芳基-5-苯基咪唑啉-2-硫酮-4-酮(4b-4i),产率72%~89%.而化合物2与芳胺(5a-5f)在弱碱性条件下回流反应3h,则得到2-芳胺基-2-甲硫基苯乙酮(6a-6f),产率为64%~88%. 相似文献
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提出了高效液相色谱法测定海洋涂料中的吡啶硫酮锌含量的方法。涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。取上清液5mL,加入0.5mol·L-1硝酸铜溶液5mL进行衍生化。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同体积比的混合液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长242nm处进行测定。吡啶硫酮锌的质量浓度在0.25~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为14mg·kg-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.3%~92.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。 相似文献
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高效液相色谱法测定石膏中的单质硫 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲醇和四氯化碳的混合溶剂萃取石膏中的单质硫,用高效液相色谱进行定性和定量测定。分别研究了是否超声、不同的萃取液比例、萃取时间等萃取条件对单质硫定量检测的影响,确定从样品中萃取单质硫条件为:以含10%(m·m-1)CCl4的甲醇为萃取剂,在超声条件下萃取5 min;进一步研究液相色谱法测定单质硫的方法特点,方法检出限0.1 mg·kg-1,回收率为100.8%~101.8%,该方法对石膏样品中单质硫的测定具有良好的适用性,无干扰。 相似文献
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N263萃淋树脂的合成及其在金矿液分析中的应用 总被引:9,自引:0,他引:9
合成了N_(263)萃淋树脂,并测定了该树脂的一些性能。用合成的N_(263)树脂分离、富集矿石中的金,在5%~20%王水介质中均可定量吸附。上柱流速2ml·min~(-1),以2.0%硫脲-1.0mol·L~(-1)盐酸作洗脱液,洗脱液流速0.5ml·L~(-1),用过氧化氢破坏硫脲后,硫代米蚩酮光度法测定金。金在10~200μg范围能定量回收,回收率达98%。方法选择性好,树脂可重复使用15次以上。 相似文献
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一、在乙二胺四乙酸二钠盐掩蔽下可以避免许多阳离子对用5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺检定钯的干扰。二、本试剂与钯的生成物经各种方法研究证明有相当于试剂:钯=1:1及2:1的两种化合物生成。三、在乙醇溶液中,用0.001—0.005M 试剂溶液可以在大量其他金属存在下用光电悬浮滴定法测定3.3×10~(-5)M 到3.3×10~(-4)M 溶液中的钯。误差约在0至±3.5%左右(视干扰离子而定)。一次滴定需时二十分钟以内。 相似文献
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提出了高效液相色谱法同时测定海洋涂料中的敌草隆和吡啶硫酮铜含量的方法。海洋涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。分取1.0mL上清液,加入1mL乙腈混匀后进行色谱分离。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。敌草隆和吡啶硫酮铜的线性范围分别为0.15~800,0.20~200 mg·L-1,检出限(3S/N)为8.0 mg·kg-1(敌草隆)和12.0mg·kg-1(吡啶硫酮铜)。以空白样品为基体在3个浓度水平上进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~3.4%之间。 相似文献