交流示波极谱滴定法

用交流示波极谱曲线(dE/dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴定终点的容量分析方法称为交流示波极谱滴定法,简称示波极谱滴定。     

氯根的示波极谱滴定

本文提出利用Cl~-离子在选定的极谱条件下在dE/dt-E曲线上产生切口或消失指示终点。对土壤、污水、血清、大理盐矿中Cl~-根的滴定所得结果与“摩尔法”、“汞量法”、“紫外浊度法”、“硫氰酸汞比色法”对照,结果相符。相对误差±0.7%,回收率99.4～100%。本法的特点是对有色、混浊、酸碱性、含铵盐试样无需前处理可直接滴定。解决了无法用指示剂指示终点试样的滴定。滴定下限为2.0×10~(-4)M。另用本法标定标准溶液和试样下滴定无须做空白。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法

本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co~(2+)和Ni~(2+)能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn~(2+),Fe~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Hg~(2+),和Cu~(2+)有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12％。     

电流反馈示波极谱滴定法

本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。     

不用切口的示波极谱滴定法

利用示波极谱图上切口的出现或消失来指示滴定终点的示波极谱滴定法具有终点直观、操作简便、仪器简单和抗干扰能力强等优点,但此法要求试剂能在示波极谱图上产生敏锐的切口。在微铂电极和铂片电极上进行示波极谱氧化还原滴定时,人们往往看到在滴定终点整个示波图发生突然变化,这种变化包括整个示波图的骤然扩大或缩小以及示波图位置的骤然移动。这种整个示波图的变化如此突然、灵敏,完全可用来指示滴定终点。在这里并不要求试剂在示波极谱图上产生切口。     

维生素C的交流示波极谱滴定分析

在盐酸介质中 ,用K3 [Fe(CN) 6]标准溶液直接滴定Vc,以K3 [Fe(CN) 6]在交流示波极谱图上的切口出现指示滴定终点 .本法操作简便 ,灵敏准确 ,选择性强 ,应用于单方药物制剂Vc片剂和复方药物制剂感冒敏以及强力Vc银翘片中Vc的含量测定 ,结果满意     

维生素E的交流示波极谱法测定

在 1mol/LKCl- 3mol/LHCl- 1mol/LH2 SO4 -无水乙醇 ( 0 .0 5∶1.5∶0 .1∶15V/V )混合溶剂中 ,以Ce(Ⅳ )与维生素E之间的氧化还原反应为基础 ,用Ce(Ⅳ )直接滴定维生素E ,在交流示波极谱图上 ,以Ce(Ⅳ )切口的出现指示滴定终点 ,从而测定VE。此法简单易行 ,且灵敏准确 ,终点直观。     

交流示波极谱滴定的研究Ⅹ、钼和钨的测定

在NH_4Ac底夜中,MO(Ⅵ)可直接用标准Pb~2+滴定,利用Pb~2+切口产生指示终点,若是Cd-Mo混合溶液,还能连续测定。先用EGTA滴定Cd~2+,然后用Pb~2+直接滴定Mo。W-Mo合金中Mo的测定也只需将W(Ⅵ)沉淀为钨酸,用干过滤法分离部分滤液,直接测Mo,可得满意结果。在同样底液条件下。W(Ⅵ)则需要加过量标准Pb~2+生成PbWO_4沉淀,过量Pb~2+再用标准EDTA反滴定,以Pb~2+切口消失指示终点。用此法作了纯钨粉及钨铁合金标样测定。     

铜的交流示波极谱滴定

交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述.文献介绍用微金电极时,从强酸性到弱碱性底液,Cu~2(?)都有很灵敏的切口,可用于指示滴定终点.本文在此基础上对乙二胺四乙酸(EDTA)滴定Cu~2+的条件进行了详细研究.所拟定的方法简便、准确、可靠.终点清晰、直观、敏锐.已用于测定矿石中的Cu~2(?)结果满意.     

交流示波极谱滴定的研究——Ⅺ.锌和镉的连续滴定

利用Cd、Zn在示波极谱图上具有敏锐的切口及Cd、Zn与EGTA和与NH_3所生络合物稳定常数的差异,用交流示波极谱滴定法,在pH=10的NH_4OH-NH_4Cl缓冲溶液中,先用EGTA直接滴定Cd,用Cd切口的消失指示终点,再用EDTA直接滴定Zn,终点直观,方法简单、快速、准确、经济。连续滴定,测Zn时,Cd/Zn比达85,测Cd,Zn/Cd比达20,直接滴定大量Zn中Cd,Zn/Cd比可高达1000,比文献上已有的方法优越。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

交流示波极谱滴定汞的研究

1 引言 用交流示波极谱滴定仪指示滴定终点的交流示波极谱滴定法已得到广泛的应用。在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br~-存在时,Hg~(2+)在金电极上有灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文对EDTA滴定Hg~(2+)的条件进行了研究。所拟定的方法简便、快速、准确,终点清晰、直观、敏锐、不受颜色、沉淀的影响,并已用于岩     

示波极谱中和指示剂的原理(Ⅰ)——苯胺与荧光素钠

示波极谱滴定所用的中和滴定指示剂,其终点的pH值变化范围为普通中和指示剂的十分之一,可用于水溶液中极弱酸(碱)的直接滴定,非常有用.但示波中和指示剂切口变化的机理没有研究过,本文研究了示波中和指示剂荧光素钠和苯胺随pH的变化,以及其切口产生或消失的机理.     

交流示波极谱滴定铜

容量法测定铜,通常采用碘量法和氨羧螯合剂法。最近提出了用乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)滴定铜。但是,EDTMP与铜形成蓝色螯合物,影响了终点观察,限制了铜的滴定量(铜量为0.32～6.25mg)。本文提出了在pH=9的0.1MNH_3·H_2O～0.23MNH_4C的缓冲溶液中,借助荧光屏上镉切口消失指示终点,以EDTMP滴定铜。该方法简便,终点     

示波极谱滴定法测定苯扎溴铵

用四苯硼钠进行示波极谱滴定测定药物,已有许多报道,多数为返滴定法。苯扎溴铵(新洁尔灭)是季铵盐类药物,与四苯硼钠生成的沉淀溶解度很小,可以直接滴定。中国药典用四苯硼钠双相滴定法测定苯扎溴铵,有机相为氯仿,毒性较大。本文介绍在pH5.0～6.0的醋酸-酸酸钠缓冲溶液中,用一个汞膜电     

高含量铅的导数示波极谱滴定

本文根据碱法炼铅新工艺中铅的纯度很高的特点,于pH=2—5的硝酸-乙酸铵介质中,用钼酸铵直接滴定硝酸铅,在导数示波极谱仪上借铅波消失来指示终点。试验了pH、硝酸、乙酸铵、阿拉伯树胶对滴定终点的影响,选定了最宜的滴定条件。在选定的条件下,滴定终点明晰,60—100毫克铅与钼酸铵消耗量成正比关系。方法简单、快速,相对标准偏差在0.2％以内。共存的少量杂质无干扰。     

示波极谱滴定法测定芦丁中总槲皮素含量

以K2CrO4与槲皮素的直接氧化还原反应为基础,用pH 8.0的1.5 mol/LNH4Ac-NH4OH为示波极谱底液,并根据示波极谱图上CrO42-切口出现以指示滴定终点,建立了测定药物制剂芦丁中总槲皮素含量的分析方法。本法简便、快速、准确,标准加入平均回收率为98.50%,RSD为0.41%。     

交流示波极谱滴定法测定铈

利用Ｃｕ（Ⅱ在交流示波极谱曲线上有敏锐的切口并可指示交流示波极谱滴定终点的性质，提出用ＥＤＴＡ络合Ｃｅ（Ⅳ），并用Ｃｕ（Ⅱ）标准溶液回滴剩余的ＥＤＴＡ从而测定铈的方法。结果表明，该法简便、快速、干扰较少。     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅨ)——双微铂电极上的示波极谱络合滴定法

本文提出双微铂电极示波极谱滴定法。在KCl存在时,氨羧络合剂在双微铂电极示波极谱图上有敏锐切口,可以用来指示络合滴定的终点。方法准确度和精密度都符合容量分析要求。     

示波极谱滴定的研究 XV、枸椽酸哌嗪的中和滴定

示波极谱滴定可应用于枸橡酸哌嗪的测定。枸橡酸哌嗪的测定方法在药物分析中用的是重量法或非水滴定法。方法繁琐费时,本文提出了用0.1NKOH直接滴定的方法。用苯胺作指示剂,终点时(pH=11.16)苯胺的示波极谱图上出现切口。终点直观,方法简易,结果准确。